Аналитика и технология виноградных дистиллятов

УДК 543; 663.241
ББК 24.4; 36.87
 
Я 49

Якуба Ю.Ф.
Аналитика и технология виноградных дистиллятов / 
Ю.Ф. Якуба. — М.: Издательство Московского университета, 2013. — 168 с.
ISBN 978-5-19-010825-5
В книге на современном уровне рассмотрено большинство вопросов, непосредственно связанных с контролем химического состава коньячных дистиллятов и бренди на основе применения капиллярного электрофореза и газовой хроматографии. Обсуждаются 
технологические аспекты и ряд новых подходов к процессу обработки вспомогательных материалов технологии бренди и коньяка. Рассматриваются особенности количественного анализа контролируемых показателей бренди и коньяка.
Монография рассчитана на специалистов в области аналитической химии и технологии виноделия.
Ключевые слова: дистиллят, капиллярный электрофорез, ведущий 
электролит, газовая хроматография, бренди, аминокислоты, анионы, 
катионы, дуб.
УДК 543; 663.241
ББК 24.4; 36.87

Yakuba Yu.F.
Analytics and Technology of Grape Distillates / Yu.F. Yaku  ba. — Moscow: Moscow University Press, 2013. — 168 p.

This book presents the majority of issues pertinent to the contemporary 
level of control of the cognac distillates and brandy chemistry on the basis of 
capillary electrophoresis and gas chromatography. Technological aspects 
and a number of new approaches to the processing of additional materials in 
the technology of brandy and cognac are discussed in this edition. The 
peculiarities of the quantitative analyses of the controlled brandy and cognac 
indices are considered.
This monograph is intended for the specialists in analytical chemistry 
and wine-making technology.
Key words: distillate, capillary electrophoresis, leading electrolyte, gas 
chromatography, brandy, amino acids, anions, cations, oak.

 
© Якуба Ю.Ф., 2013
 
© Издательство Московского 
 
 
университета, 2013

Я49

ISBN 978-5-19-010825-5

Введение  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .7
 1. Фенольный комплекс древесины дуба  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .9
 2. Состав и условия образования осадков коньячной продукции.  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  . 18
 3. Условия обогащения ароматическими компонентами дистиллятов   .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  . 29
 4. Получение виноградных дистиллятов для коньячного производства  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  . 47
 5. Выдержка коньячного дистиллята  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  . 54
 6. Ароматообразующие компоненты виноградного дистиллята  .  . 60
 7. Формирование и характеристика ароматов напитков  .  .  .  .  .  . 67
 8. Купаж напитков коньячного типа.  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  . 78
 9. Дубовый экстракт в технологии бренди  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  . 90
10. Аналитический контроль коньячной продукции и бренди.  .  118
11. Заключение   .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  148
12. Литература  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  .  162

С о д е р ж а н и е

Хроматография — метод разделения смесей веществ, основанный на последовательном динамическом многократном 
перераспределении компонентов смеси.
Электрофорез — движение заряженных и незаряженных частиц в электрическом поле. 
Высокоэффективный капиллярный электрофорез — метод количественного анализа, использующий для разделения компонентов электрокинетические явления — электромиграцию заряженных частиц и электроосмос.
Бренди — крепкий алкогольный напиток.

С п и с о к   о п р е д е л е н и й

коньяк является исконно французским продуктом. Технология производства, само название «коньяк», географические границы местности, в которой допускается производство коньяка, строго определены, регламентированы и 
закреплены законодательными актами Франции. Крепкие напитки других стран, полученные дистилляцией виноградных 
вин, принято называть «бренди», что в переводе с голландского 
означает жженое вино или дистиллят вина. Коньячное производство по своей технологии и характеру выпускаемой продукции занимает особое место в винодельческой промышленности. Качество коньяка во многом зависит от химического 
состава сырья, т.е. виноматериалов и древесины дуба, которая 
влияет на ход процесса выдержки коньячных дистиллятов, на 
приобретение ими характерного цвета, вкуса и букета, на устойчивость готовой продукции к нарушениям товарного вида. 
В большинстве стран мира распространено производство 
бренди по ускоренным технологическим схемам с выдержкой 
спиртов от 0,5 до 5 лет. Например, в США, где 90% виноградников сосредоточено в Калифорнии и ежегодный урожай составляет около 5 млн тонн, 35—40% урожая направляют на виноделие. Американское бренди производят из винного спирта, 
который выдерживают в новых 200-литровых дубовых бочках 
и хранят в наземных хранилищах легкого типа с обязательным 
кондиционированием в течение 2 лет. В купажи помимо воды, 
сахара и колера для повышения аромата и смягчения вкуса 
добавляют выдержанное вино типа хереса и другие компоненты. Американское бренди сладковатого вкуса, простого 
аромата со слабо выраженными коньячными тонами [1].

В в е д е н и е 

Для повышения конкурентоспособности российских виноградных бренди на внутреннем и внешнем рынках, по мнению Т.С. Хиабахова, целесообразно ввести наименования по 
происхождению бренди и расширить диапазон продукции по 
категориям качества со сроком выдержки от 0,5 до 10 и более 
лет [2]. Установление оптимального состава и технологическое обеспечение каждой марки бренди, в том числе коньячного типа, будет являться залогом стабильности их качества. 
Отечественные и зарубежные ученые разработали комплекс технологических приемов для повышения качества виноградных бренди. К ним относятся ферментативный катализ 
на стадии переработки винограда и производства коньячных 
виноматериалов, регулирование процессов новообразования 
при дистилляции с помощью автолизатов винных дрожжей 
или дрожжевых осадков, подбор древесины дуба и новые методы ее предварительной обработки (лазерное, инфракрасное 
излучение, микробиальные воздействия, СВЧ-обработка и 
другие). Классическая коньячная технология требует длительной выдержки дистиллятов в бочках, для производства которых используют дуб возрастом не менее 80 лет [3]. Дубовые 
клепки предварительно сушат на воздухе в штабелях не менее 
3 лет, что устраняет горечь в молодых коньячных дистиллятах, 
выдержанных в новых бочках. Затем их подвергают непродолжительному обжигу на небольшом костре или газовой горелке для размягчения древесины, не допуская обугливания.

существенное влияние на качество бренди и коньяка оказывает процесс экстракции дубильных веществ, 
лигнина, углеводов и других компонентов древесины дуба в 
процессе выдержки. Химический состав в процентах к массе 
абсолютно сухой древесины дуба значительно колеблется: 
целлюлоза (23—30), гемицеллюлоза (15—30), лигнин (17—23), 
дубильные и фенольные вещества (2—10), смолистые вещества (0,3), зола (0,3—1) — калий, натрий, магний, кальций и 
другие элементы [4].
В гемицеллюлозо-углеводный комплекс древесины входят 
пентозаны, гексозаны и полиурониды. Гемицеллюлозы имеют 
молекулярную массу от 1500 до 2300 и представлены главным 
образом пентозанами (до 23% от массы древесины).
Гексозаны в дубе представлены галактаном в количестве 
0,3—1,3% от массы древесины. Кроме того, в состав древесины 
дуба входит до 10% глюкана, дающего при гидролизе глюкозу, 
и крахмал (до 1,3%). Полиурониды составляют до 5% от массы древесины дуба и представлены глюкуроновой кислотой.
Молекулы целлюлозы соединены между собой глюкозидными или сложноэфирными и водородными связями. Молекулярная масса целлюлозы в зависимости от происхождения 
может изменяться от 75 тыс. до 6 млн. По аналогии с исследованием смолистых веществ других лиственных пород предполагают, что в состав смолистых веществ дуба входят жирные 
насыщенные и ненасыщенные алифатические кислоты, терпены и жиры.
В древесине также обнаружено 2—3% легкоотщепляемой 
уксусной кислоты и значительное количество молочной кислоты. В дубовых экстрактах всегда обнаруживаются полифенолы 
типа галловой кислоты и соединения типа эвгенола, обладаю
1.

Фенольный комплекс древесины дуба

щие специфическим ароматом [5]. В древесине дуба обнаружены тритерпены, содержание которых в коньячном дистилляте зависит от возраста, времени выдержки и концентрации 
спирта. Общий азот составляет до 1,28%, и в основном азотистые вещества входят в состав клеточного сока и протоплазмы.
Наиболее важной вкусовой составляющей древесины дуба 
для коньячного производства является лигнин — природный 
разветвленный полимер с молекулярной массой около 7—10 тыс., 
составляющий от 15 до 23% оболочки клетки древесины. Лигнин, согласно современным представлениям, состоит главным образом из ароматических соединений, связанных между 
собой и с другими веществами различными химическими 
связями. УФ-спектры лигнинов лиственных пород дают максимум поглощения при 275 нм. Основными звеньями ароматической части лигниных пород, в том числе и дуба, является 
п-оксиконифериловый-3,5-диметоксикоричный (сирингиловый) спирт. Только небольшая часть лигнина, извлекаемая 
нейтральными растворителями, по-видимому, не связана химически с другими компонентами древесины. Основная часть 
лигнина, как в срединной пластинке, так и во всей оболочке, 
имеет связь с углеводами, главным образом с гемицеллюлозами. Под воздействием растворителей разной природы в раствор 
переходит лигнино-углеводный комплекс, содержащий 63,7% 
углерода и 5,97% водорода; метоксильные группы составляют 
13—22%. Лигнин может быть выделен при нагревании с различными спиртами и некоторыми кислотами, способствующими его распаду и большей доступности для последующих 
трансформаций. 
В работах И.А. Егорова приведены данные, подтверждающие выводы более ранних исследований о наличии ванилина, 
сиреневого кониферилового альдегида, пара-оксибензальдегида не только в коньяках, но и в спиртовых экстрактах древесины дуба. При этанолизе древесины образуются в основном 
два типа соединений: ароматические альдегиды, кетоны и этоксиэфиры [6]. Кетоны и водонерастворимые производные, 
содержащие заметное количество этоксигрупп, называют «кетонами Гибберта». По мнению И.М. Скурихина одним из наиболее распространенных методов прямого определения лигнина является способ, основанный на гидролизе всех углеводных 
компонентов концентрированной серной или сверхконцент

рированной соляной кислотой. Согласно исследованиям В.С. Хачаидзе, И.М. Скурихина и других ученых, негид ролизуемый 
остаток принимают за лигнин, так как он обладает рядом характерных цветных реакций, среди которых — образование 
красно-фиолетовой окраски в концентрированной соляной 
кислоте [7, 8].
В процессе выдержке виноградных дистиллятов происходит 
экстракция из древесины дуба фенольных соединений, лигнина, углеводов и других веществ, превращение которых имеет 
определяющее влияние на органолептические достоинства бренди или коньяка. По мнению Н.М. Сисакяна и И.А. Егорова [9], 
созревание коньячных дистиллятов протекает в два этапа: на 
первом этапе происходит увеличение концентрации веществ, 
образующихся в результате взаимодействия коньячного дистиллята с дубом; на втором этапе наступает частичный распад 
веществ, накапливающихся при длительной выдержке.
Изменения в составе летучих компонентов при выдержке 
коньячных дистиллятов протекают довольно медленно, что отмечено многими исследователями. По данным А.Д. Лашхи [10], 
содержание летучих кислот в спирте 5-летней выдержки оставалось почти неизменным или увеличилось незначительно, 
содержание высших спиртов практически не изменилось. При 
этом количество фурфурола возрастало только в молодых дистиллятах, а в выдержанных (старше 6 лет) — не изменялось. 
Динамика содержания летучих компонентов в процессе выдержки зависит от возраста древесины дуба. Так, по данным 
А.Л. Сирбиладзе [11], в коньячных дистиллятах, выдержанных в новой дубовой бочке, концентрация эфиров и летучих 
кислот была в 1,5—2,0 раза выше, чем при контакте со старой 
древесиной. Синтез сложных эфиров и ацеталей, наоборот, 
более интенсивно протекал в дистиллятах, выдерживаемых 
в старых бочках или на погружной клепке, прошедшей специальную обработку, например, кислотами, щелочами, электромагнитными волнами, СВЧ-обработкой [11, 12].
Для производства бренди, выдержанного от 0,5 до 3 лет, 
Т.С. Хиабахов предлагает схему, предусматривающую разбавление молодого коньячного дистиллята до 41—43% об, сорбционную обработку, внесение в него спиртового раствора дубового экстракта и виноградных семян из расчета 1,0—1,5 г/дм3. 
Далее проводят выдержку в дубовых бочках, бутах или эмали