Методическое руководство к занятиям по курсу "Экспериментальная и техническая петрология".

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ 
им. М.В. ЛОМОНОСОВА 

Геологический факультет 

Е.Н. Граменицкий, А.Р. Котельников, 
Т.И. Щекина, A.M. Батанова 

МЕТОДИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО 
К ЗАНЯТИЯМ ПО КУРСУ 
"ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ И ТЕХНИЧЕСКАЯ 
ПЕТРОЛОГИЯ" 

Москва 
Научный мир 
2003 

УДК 549.08; 552.08 
ББК 26.31 
Г76 

Граменицкий Е.Н., Котельников А.Р., Щекина Т.И., Батанова A.M. 

Г76 
Методическое руководство к занятиям по курсу 
"Экспериментальная и техническая петрология". 
- М.: Научный мир, 2003. - 80 с. 

ISBN 5-89176-204-8 

В руководстве детально рассмотрены вопросы проведения исследований по экспериментальной и технической петрологии к лекциям и 
практическим занятиям по одноименному курсу, читаемому студентам 
третьего курса кафедры петрологии Геологического факультета МГУ 
В нем подробно описаны экспериментальные установки и порядок работы на них; меры безопасности при проведении опытов; планирование 
экспериментов; исходные вещества, применяемые в петрологическом и техническом эксперименте; методики проведения эксперимента; 
методы анализа продуктов опытов и обработки результатов. Приведены 
примеры типовых экспериментальных задач и методика петрографического исследования технических материалов в рамках курса 
"Экспериментальная и техническая петрология". 

Книга предназначена для студентов, магистрантов и аспирантов 
высших учебных заведений геологических специальностей. 

УДК 549.08; 552.08 
ББК 26.31 

ISBN 5-89176-204-8 
© Геологический факультет МГУ 

им. М.В.Ломоносова, 2003 
© Научный мир, 2003 

ОГЛАВЛЕНИЕ 

Предисловие 
5 

1. Экспериментальные установки 

и порядок работы на них 
7 

1.1. Установки для опытов при атмосферном давлении 
7 

1.2. Установка для автоклавных опытов 
8 

1.3. Установка высокого давления с внешним нагревом 

и холодным затвором 
15 

1.4. Аппарат "наковальня с лункой" (HJ1) 
21 

1.5. Установка высокого газового давления с внутренним 
нагревом ("газовая бомба", газостат) 
27 

2. Меры безопасности при работе 
35 

3. Подготовка эксперимента 
38 

3.1. Планирование опытов 
38 

3.2. Применение петрохимических расчетов 

на примере каменного литья (вариативность 
минералообразования) 
38 

3.3. Заполнение лабораторных журналов 
40 

3.4. Исходные вещества 
41 

3.5. Расчеты смеси исходных веществ 
42 

3.6. Контейнеры для проведения опытов 

(тигли, ампулы) 
45 

3.7. Подготовка и загрузка ампул 
47 

3.8. Загрузка ампул в автоклавы 
50 

4. Проведение эксперимента 
51 

5. Изучение продуктов опытов 
53 

Оглавление 

5.1. Подготовка продуктов опытов к анализам 
53 

5.2. Подготовка полированного образца к анализу 

на микрозонде 
54 

6. Обработка анализов 
55 

7. Примеры задач для практических занятий 
60 

7.1. Экспериментальные задачи и ход их выполнения 
60 

7.2. Ознакомление с петрографией технических 
материалов 
73 

7.2.1. Динасовые огнеупоры 
73 

7.2.2. Алюмосиликатные огнеупоры 
75 

7.2.3. Магнезиальные огнеупоры 
76 

7.2.4. Вяжущие вещества 
77 

7.2.5. Стекло 
78 

7.2.6. Каменное литье 
79 

7.2.7. Металлургические шлаки 
79 

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Пособие написано как дополнение к учебнику "Экспериментальная и техническая петрология"* применительно к практической работе студентов в лаборатории. В тексте приводятся ссылки на соответствующие разделы учебника, где даны более общие сведения по затрагиваемым вопросам. В основном пособие ориентировано на 
возможности лаборатории кафедры петрологии Геологического факультета МГУ. Дополнительно приведено описание работы двух установок Института экспериментальной минералогии (ИЭМ) в Черноголовке, где студенты проходят учебную практику. 

В пособии рассматриваются лабораторные задачи, как выполняемые студентами в настоящее время, так и наиболее удачные за период 
проведения курса (с 1973 года). Помимо этого, приводятся опыты, 
описанные в литературе, а также новые эксперименты, связанные с 
научными исследованиями преподавателей (а иногда - с выполнением студенческих курсовых или дипломных работ). Последние более 
трудны, но требуют от студентов большей ответственности и творческого подхода. Несмотря на некоторый риск, им отдается предпочтение. 

Одна из главных целей лабораторных занятий по экспериментальной и технической петрологии - показать студентам возможность 
решения серьезных и актуальных петрологических и прикладных задач на имеющемся сравнительно простом оборудовании и при относительно небольших аналитических возможностях. За ограниченное 
число учебных часов на занятиях или время пребывания на практике 

* Граменицкий Е.Н., Котельников А.Р., Батанова A.M., Щекина Т.И., Плечов П.Ю. 
Экспериментальная и техническая петрология. М.: Научный мир, 2000. 416 с. 

Предисловие 

студенты, конечно, не могут решить серьезную проблему, но способны выполнить ее небольшой фрагмент. Это поможет им в дальнейшем ставить собственные экспериментальные задачи. Другая цель привить студентам культуру эксперимента: чистоту его проведения в 
отношении исходных веществ, задаваемых параметров опытов, понимания границ достоверности полученных результатов, степени приближения к равновесным отношениям. Культура постановки, проведения и обработки результатов эксперимента складывается из понимания назначения всех составных частей аппаратуры; скрупулезного 
выполнения методических приемов, начиная с самых простых (взвешиваний, смешиваний, заварки ампул); знания возможностей и точности аналитических процедур и т.д. 

Из-за ограниченности времени многие составные части экспериментального исследования не могут быть полностью выполнены студентами. Значительную часть работы приходится брать на с!ебя преподавателям. Настоящее пособие содержит сведения, которые должны сэкономить силы преподавателей и время, необходимое для 
непосредственной экспериментальной работы. 

Работа над пособием была разделена между авторами следующим 
образом. 

Е.Н. Граменицким написано Предисловие, главы 1 и 4, а также 
отредактированы главы 2,3,6, 7. А.Р. Котельникову принадлежат главы 
2 и 6, Т.И. Щекиной - глава 5. Главы 3 и 7 написаны совместно 
Е.Н. Граменицким, А.Р. Котельниковым, Т.И. Щекиной и A.M. Батановой. Общая компановка текста осуществлена Т.И. Щекиной. В пособии использован опыт авторов в преподавании курса в течение почти 30 лет. Сотрудники Института экспериментальной минералогии 
(ИЭМ РАН) Ю.А. Литвин и В.Ю. Чевычелов взяли на себя труд описания установок НЛ и газовой бомбы. Профессор С.В. Ежов совместно с авторами проводил пробные занятия по экспериментальной петрологии со студентами Московской Государственной геологоразведочной академии (МГГА). Авторы выражают им свою благодарность. 

Работа над пособием и его издание были поддержаны Междисциплинарным грантом МГУ им. М.В. Ломоносова 2002 года. В тексте использованы результаты роботы по проекту 01 -05-64512, поддерженому грантом РФФИ. 

1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ 
И ПОРЯДОК РАБОТЫ НА НИХ 

Во время лабораторных занятий по курсу и на практике студенты 
"вживую" знакомятся с наиболее распространенными типами экспериментальных установок и имеют возможность поставить на них 
опыты. 

1.1. Установки для опытов при атмосферном давлении представляют собой высокотемпературные печи с силитовыми или хромит-лантановыми нагревателями. Опыты проводят в жаропрочных 
контейнерах - чаще всего в корундовых тиглях. 

Контроль и регулировка температуры осуществляется одной платинородий-платиновой термопарой, рабочий спай которой находится в рабочем объеме в непосредственной близости от тигля. Поскольку холодные концы термопары не заведены в термостат холодных спаев, 
в течение опыта необходим контроль за температурой воздуха в непосредственной близости от регулятора, в качестве которого используется прибор ВРТ-3. Значение термоэ.д.с. термопары считывается 
непосредственно с положения переключателей задатчика ВРТ, а из него 
рассчитывается по таблице 1 температура с учетом поправки на холодный спай. 

Порядок работы. 

1. 
Тигли с подготовленными для опытов смесями поставьте в печь. Закройте печь теплоизолирующей заслонкой с продетой через нее термопарой. Составьте таблицу 2 записи хода опыта в журнале. 

2. 
Проверьте положение ручек регулятора температуры. Работа с регулятором ВРТ подробно описана для следующей установки. Затем вклю

1. Экспериментальные установки и порядок работы на них 21 

Таблица 1. Термоэ.д.с. термопары ПП и ПР 30/6 (холодные спаи при 0°С) 

T, °С 
1 
mV 
Т, °С 
mV 
т , ° с 
mV 
T, °С 
| 
mV 

Термопара ПП 
650 
5,734 
1150 
11,324 
Термопара ПР 30/6 

20 
0,112 
700 
6,256 
1200 
11,923 
1300 
8,003 

50 
0,299 
750 
6,786 
1250 
12,525 
1350 
8,561 

300 
2,314 
800 
7,325 
1300 
13,129 
1400 
9,128 

350 
2,777 
850 
7,872 
1350 
13,734 
1450 
9,702 

400 
3,249 
900 
8,428 
1400 
14,338 
1500 
10,282 

450 
3,730 
950 
8,992 
1450 
14,939 
1550 
10,867 

500 
4,218 
1000 
9,564 
1500 
15,537 
1600 
11.456 

550 
4,715 
1050 
10,145 
1550 
16,129 
1650 
12,046 

600 
5,220 
1100 
10,732 
1600 
16,714 
1700 
12,637 

Таблица 2. Форма заполнения журнала 

Время 
Температура 
воздуха 

Термоэ.д.с. 
термопары 

Рабочая 
температура 
Примечания 

чите нагрев в режиме дистанционного управления. Первые 5 минут подавайте минимальную мощность, чтобы прогрелись стержни нагревателя, в противном случае они могут лопнуть. Сделайте пометку в лабораторном журнале о времени начала нагрева. 

3. 
Вывод температуры в режим опыта проводите только при дистанционном управлении. 

4. 
Доведите нагрев до температуры на 20° (примерно на 0,2 mV) ниже 
заданной. Переключите печь на автоматическую регулировку. В течение 15 минут дайте стабилизироваться температуре в рабочем объеме. 
После этого плавно доведите положение переключателей задатчика до 
заданного режима и сделайте соответствующую отметку в журнале. 

5. 
В течение всего опыта нужно находиться рядом с установкой и периодически (по крайней мере каждые 30 минут) делать отметки в журнале. 

6. 
Опыт заканчивается выключением печи, после чего тигель сразу вынимают и ставят на массивную металлическую пластину для закалки. 

1.2. Установка для автоклавных опытов. Автоклавы - самые 
простые и доступные аппараты с внешним нагревом для проведения 
опытов при повышенных температурах (до 700°С) и давлениях (до 
3 кбар). Установка состоит из самих автоклавов, печей, блока контроля нрегулировки 
температуры. 

1. Экспериментальные 
установки 
и порядок работы на них 
21 

Автоклавы, или, как их раньше называли, бомбы (см. учебник, 
стр. 12, 212) представляют собой сосуды, изготовленные из жаропрочных сплавов, давление в которых создается за счет изменения теплофизических свойств среды (чаще всего, воды) при нагреве в замкнутом объеме. Перед постановкой автоклава в печь он герметично закрывается и в ходе опыта регулировать в нем давление невозможно. 
Давление в автоклавах задают, используя коэффициент заполнения 
(КЗ) - степень заполнения объема автоклава водой. При КЗ, равном 1, 
автоклав полностью заполнен (такой автоклав греть нельзя - он разорвется при относительно небольшом - 100°С - нагреве!); при КЗ, 
равном 0, автоклав пустой - он заполнен только воздухом. КЗ численно равен плотности воды (в г/см3) при выбранных TP-условиях проведения опытов. Эти коэффициенты (плотности воды и некоторых 
других веществ) табулированы, ими легко пользоваться (см. ниже, 
табл. 13). 

При одной и той же температуре для достижения большего давления (горизонтальные строки табл. 13) надо увеличить коэффициент 
заполнения, а с повышением температуры при постоянном давлении 
(столбцы табл. 13) коэффициент заполнения уменьшается. Точность 
задания давления в автоклаве зависит от точности измерения его объема и точности заливки воды. Обычно считается, что достигается точность ±10% от заданного давления, то есть 1 кбар можно задать с точностью 100 бар. Наиболее обычные рабочие параметры автоклавов не 
превышают 600°С и 1,5 кбар. Ограничение по рабочим параметрам 
автоклавов связано с тем, что затвор автоклава работает при тех же 
температурах, что и корпус автоклава, так как автоклав опускают в 
печь "с головой". А при высоких температурах многие уплотнения 
(особенно на высокие давления) работают недостаточно надежно. 

В лаборатории имеются автоклавы трех типов, отличающиеся затвором, объемом и материалом, из которого они изготовлены. Для 
опытов при температурах, не превышающих 500°С, чаще всего используются титановые автоклавы (см. учебник, стр. 246) объемом 
20-30 мл. Их дополнительное преимущество состоит в том, что во 
многих случаях не требуется применения в опытах ампул из драгоценных металлов. При более высоких температурах используются 
автоклавы объемом 100 мл, сделанные из сплава на основе никеля. 

1. 
Экспериментальные 
установки и порядок работы на них 21 

Затворы (см. учебник, стр. 244-246) во всех трех типах автоклавов 
самоуплотняющиеся, но разных видов. В титановых автоклавах затвор беспрокладочный термокомпенсационный. В нем есть специальное кольцо, выполненное из сплава с большим коэффициентом расширения, чем у остальных деталей затвора; поэтому с повышением 
температуры это кольцо, расширяясь, создает давление на обтюратор, 
еще больше уплотняя затворный узел. Перед каждым опытом обтюратор затвора притирают с корпусом: на обтюратор наносится слой алмазной пасты, его вставляют в корпус и поворачивают вручную без 
сильного нажима в течение 30 минут. После каждого поворота на 180° 
нужно отрывать обтюратор от корпуса. В результате на поверхности 
обтюратора должно образоваться ровное матовое кольцо. Во втором 
типе автоклавов затвор конический с медной прокладкой. В третьем 
типе автоклавов (из нержавеющей стали) затвор также с медной прокладкой, но цилиндрический. 

Для автоклавных опытов используются вертикальные цилиндрические печи с двумя независимыми нагревателями, которые позволяют создавать в рабочем объеме безградиентную зону или заданный 
градиент температуры. Для регулировки температуры (рис. 1) в каждой автоклавной печи используется одна платинородий-платиновая 
термопара, рабочий спай которой помещен максимально близко к обмотке нагревателя (не важно к какой - верхней или нижней). Сигнал 
(термоэ.д.с.) от регулирующей термопары поступает в измерительный 
блок высокоточного регулятора температуры ВРТ, где его величина 
сравнивается с заданной. В зависимости от знака и величины разностного сигнала и его изменения во времени в регулирующем блоке и 
блоке управления тиристорами формируется управляющий сигнал, 
который изменяет степень открытия тиристоров и мощность электрического тока, подаваемого на печь. Распределение этой мощности в 
определенной пропорции между двумя секциями нагревателя печи 
осуществляет автотрансформатор РНО. С его обмотки при помощи 
двух передвижных токосъемников снимаются две различные доли 
подаваемого напряжения. Таким образом, мощность тока, пропускаемого тиристорами, пропорционально делится между верхней и нижней секциями нагревателя. По показаниям амперметров хорошо видно как синхронно меняется сила тока на нагревателях одной печи. По 

1. Экспериментальные 
установки и порядок работы на них 2 
1 

Термопары (ХА) 

Автотрансформатор ЬЛЙ? 
/ 
^ 

< 
! 

РНО 

Самопишущий 
"потенциометр 

Термостат 
холодных 
спаев (ХА) 

Печь 

Термостат 
холодных 
/ спаев (ПП) 
т 

\ 
I . B P
r I k Регулятор 

Термопара 
[• ^ регулирующая 
(ПП) 

S; 
-и 

Автоклавы 

температуры 

Рис. 1. Схема регулировки и контроля температуры в автоклавной печи 

отсутствию показаний на одном из амперметров легко установить, что 
сгорела обмотка печи. Применение автотрансформатора удобно еще в 
том отношении, что позволяет ограничить предельную максимальную 
силу тока (около 6 а), идущего через нагреватели, даже при полностью открытом тиристоре, благодаря чему они работают все время в 
щадящем режиме. Это существенно уменьшает число ремонтов (перемоток) печи и удлиняет сроки ее службы. 

Контроль температуры осуществляется в каждой печи двумя хромель-алюмелевыми термопарами (термоэ.д.с. см. табл. 3), рабочие спаи 
которых находятся на уровне нижней и верхней частей автоклавов. 

Таблица 
3. Термоэ.д.с термопары хромель-алюмель ХА. Холодный спай при 0°С 

'Г, °с 
mV 
T, °С 
mV 
T, °С 
mV 
T, °С 
mV 

0 
0 
250 
10,15 
500 
20,65 
750 
31.34 

20 
0,80 
300 
12.21 
550 
22,78 
800 
33,32 

50 
2,02 
350 
14,30 
600 
24,91 
850 
35,36 

100 
4,10 
400 
16,40 
650 
27,04 
900 
37,37 

200 
8,13 
450 
18,51 
700 
29,15 
950 
39,36 

1. Экспериментальные установки и порядок работы на них 21 

Через термостат холодных спаев их сигнал подается на автоматический самопишущий потенциометр КСП. Используется 6-точечный потенциометр, к нему присоединены шесть термопар. Вращающийся 
барабан по очереди включает их в цепь потенциометра. Каретка со 
стрелкой отъезжает по реохорду до положения на шкале, соответствующего температуре рабочего спая включенной в этот момент термопары. Специальное устройство печатает на движущейся ленте самописца точку и рядом номер термопары. Через несколько секунд барабан поворачивается, включается следующая термопара и т. д. Благодаря 
повторению всего цикла каждую минуту и одновременному движению бумажной ленты, серии напечатанных точек каждой термопары 
фиксируют изменения температуры с течением времени. 

Порядок 
работы. 

1. 
Снаряженные для опытов автоклавы поставьте на дно печи. Их положение зарисуйте в журнале. Печь закройте крышкой, сквозь нее вставьте 
две контрольные термопары. Включите питание термостатов холодных 
спаев. 

2. 
Включите соответствующий регулятор ВРТ. На панели измерительного 
блока регулятора (рис. 2) выключатель из положения "В" (выключено) 
переведите в положение "Д" (дистанционное 
или ручное управление). С помощью ручки дистанционного управления плавно подайте 
напряжение на печь. Контроль: на амперметрах обеих обмоток печи 
отклоняются стрелки, но сила тока не должна превышать 6а; через небольшой промежуток времени стрелка нуль-прибора (микроамперметра) начинает медленно передвигаться налево. Зафиксируйте в лабораторном журнале начало нагрева. 

3. 
Вывод температуры в режим опыта проводите только при дистанционном управлении. По мере подъема температуры щелчками поворачивайте второй справа переключатель задатчика (десятые доли mV), при 
этом стрелка нуль-прибора скачком возвращается направо. Необходимо, чтобы эта стрелка всегда находилась в пределах шкалы (не зашкаливала). Когда второй справа переключатель достигнет положения "10", 
поверните на следующее положение третий справа переключатель, а 
второй верните в положение "0". 

4. 
Включите самопишущий потенциометр. В течение 30-^10 минут с начала нагрева точки рабочих термопар зашкаливают за 0 (потенциометр 
начинает показывать температуру с 200°С). Подъем температуры быст