МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ 
им. М.В. ЛОМОНОСОВА 

Геологический факультет 

Е.Н. Граменицкий, А.Р. Котельников, 
Т.И. Щекина, A.M. Батанова 

МЕТОДИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО 
К ЗАНЯТИЯМ ПО КУРСУ 
"ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ И ТЕХНИЧЕСКАЯ 
ПЕТРОЛОГИЯ" 

Москва 
Научный мир 
2003 

УДК 549.08; 552.08 
ББК 26.31 
Г76 

Граменицкий Е.Н., Котельников А.Р., Щекина Т.И., Батанова A.M. 

Г76 
Методическое руководство к занятиям по курсу 
"Экспериментальная и техническая петрология". 
- М.: Научный мир, 2003. - 80 с. 

ISBN 5-89176-204-8 

В руководстве детально рассмотрены вопросы проведения исследо-
ваний по экспериментальной и технической петрологии к лекциям и 
практическим занятиям по одноименному курсу, читаемому студентам 
третьего курса кафедры петрологии Геологического факультета МГУ 
В нем подробно описаны экспериментальные установки и порядок ра-
боты на них; меры безопасности при проведении опытов; планирование 
экспериментов; исходные вещества, применяемые в петрологиче-
ском и техническом эксперименте; методики проведения эксперимента; 
методы анализа продуктов опытов и обработки результатов. Приведены 
примеры типовых экспериментальных задач и методика петро-
графического исследования технических материалов в рамках курса 
"Экспериментальная и техническая петрология". 

Книга предназначена для студентов, магистрантов и аспирантов 
высших учебных заведений геологических специальностей. 

УДК 549.08; 552.08 
ББК 26.31 

ISBN 5-89176-204-8 
© Геологический факультет МГУ 

им. М.В.Ломоносова, 2003 
© Научный мир, 2003 

ОГЛАВЛЕНИЕ 

Предисловие 
5 

1. Экспериментальные установки 

и порядок работы на них 
7 

1.1. Установки для опытов при атмосферном давлении 
7 

1.2. Установка для автоклавных опытов 
8 

1.3. Установка высокого давления с внешним нагревом 

и холодным затвором 
15 

1.4. Аппарат "наковальня с лункой" (HJ1) 
21 

1.5. Установка высокого газового давления с внутренним 
нагревом ("газовая бомба", газостат) 
27 

2. Меры безопасности при работе 
35 

3. Подготовка эксперимента 
38 

3.1. Планирование опытов 
38 

3.2. Применение петрохимических расчетов 

на примере каменного литья (вариативность 
минералообразования) 
38 

3.3. Заполнение лабораторных журналов 
40 

3.4. Исходные вещества 
41 

3.5. Расчеты смеси исходных веществ 
42 

3.6. Контейнеры для проведения опытов 

(тигли, ампулы) 
45 

3.7. Подготовка и загрузка ампул 
47 

3.8. Загрузка ампул в автоклавы 
50 

4. Проведение эксперимента 
51 

5. Изучение продуктов опытов 
53 

Оглавление 

5.1. Подготовка продуктов опытов к анализам 
53 

5.2. Подготовка полированного образца к анализу 

на микрозонде 
54 

6. Обработка анализов 
55 

7. Примеры задач для практических занятий 
60 

7.1. Экспериментальные задачи и ход их выполнения 
60 

7.2. Ознакомление с петрографией технических 
материалов 
73 

7.2.1. Динасовые огнеупоры 
73 

7.2.2. Алюмосиликатные огнеупоры 
75 

7.2.3. Магнезиальные огнеупоры 
76 

7.2.4. Вяжущие вещества 
77 

7.2.5. Стекло 
78 

7.2.6. Каменное литье 
79 

7.2.7. Металлургические шлаки 
79 

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Пособие написано как дополнение к учебнику "Эксперименталь-
ная и техническая петрология"* применительно к практической рабо-
те студентов в лаборатории. В тексте приводятся ссылки на соответ-
ствующие разделы учебника, где даны более общие сведения по зат-
рагиваемым вопросам. В основном пособие ориентировано на 
возможности лаборатории кафедры петрологии Геологического факуль-
тета МГУ. Дополнительно приведено описание работы двух устано-
вок Института экспериментальной минералогии (ИЭМ) в Черного-
ловке, где студенты проходят учебную практику. 

В пособии рассматриваются лабораторные задачи, как выполняе-
мые студентами в настоящее время, так и наиболее удачные за период 
проведения курса (с 1973 года). Помимо этого, приводятся опыты, 
описанные в литературе, а также новые эксперименты, связанные с 
научными исследованиями преподавателей (а иногда - с выполнени-
ем студенческих курсовых или дипломных работ). Последние более 
трудны, но требуют от студентов большей ответственности и творче-
ского подхода. Несмотря на некоторый риск, им отдается предпочте-
ние. 

Одна из главных целей лабораторных занятий по эксперименталь-
ной и технической петрологии - показать студентам возможность 
решения серьезных и актуальных петрологических и прикладных за-
дач на имеющемся сравнительно простом оборудовании и при отно-
сительно небольших аналитических возможностях. За ограниченное 
число учебных часов на занятиях или время пребывания на практике 

* Граменицкий Е.Н., Котельников А.Р., Батанова A.M., Щекина Т.И., Плечов П.Ю. 
Экспериментальная и техническая петрология. М.: Научный мир, 2000. 416 с. 

Предисловие 

студенты, конечно, не могут решить серьезную проблему, но способ-
ны выполнить ее небольшой фрагмент. Это поможет им в дальней-
шем ставить собственные экспериментальные задачи. Другая цель -
привить студентам культуру эксперимента: чистоту его проведения в 
отношении исходных веществ, задаваемых параметров опытов, пони-
мания границ достоверности полученных результатов, степени при-
ближения к равновесным отношениям. Культура постановки, прове-
дения и обработки результатов эксперимента складывается из пони-
мания назначения всех составных частей аппаратуры; скрупулезного 
выполнения методических приемов, начиная с самых простых (взве-
шиваний, смешиваний, заварки ампул); знания возможностей и точ-
ности аналитических процедур и т.д. 

Из-за ограниченности времени многие составные части экспери-
ментального исследования не могут быть полностью выполнены сту-
дентами. Значительную часть работы приходится брать на с!ебя пре-
подавателям. Настоящее пособие содержит сведения, которые долж-
ны сэкономить силы преподавателей и время, необходимое для 
непосредственной экспериментальной работы. 

Работа над пособием была разделена между авторами следующим 
образом. 

Е.Н. Граменицким написано Предисловие, главы 1 и 4, а также 
отредактированы главы 2,3,6, 7. А.Р. Котельникову принадлежат главы 
2 и 6, Т.И. Щекиной - глава 5. Главы 3 и 7 написаны совместно 
Е.Н. Граменицким, А.Р. Котельниковым, Т.И. Щекиной и A.M. Бата-
новой. Общая компановка текста осуществлена Т.И. Щекиной. В по-
собии использован опыт авторов в преподавании курса в течение по-
чти 30 лет. Сотрудники Института экспериментальной минералогии 
(ИЭМ РАН) Ю.А. Литвин и В.Ю. Чевычелов взяли на себя труд опи-
сания установок НЛ и газовой бомбы. Профессор С.В. Ежов совмест-
но с авторами проводил пробные занятия по экспериментальной пет-
рологии со студентами Московской Государственной геологоразведоч-
ной академии (МГГА). Авторы выражают им свою благодарность. 

Работа над пособием и его издание были поддержаны Межди-
сциплинарным грантом МГУ им. М.В. Ломоносова 2002 года. В тек-
сте использованы результаты роботы по проекту 01 -05-64512, поддер-
женому грантом РФФИ. 

1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ 
И ПОРЯДОК РАБОТЫ НА НИХ 

Во время лабораторных занятий по курсу и на практике студенты 
"вживую" знакомятся с наиболее распространенными типами экс-
периментальных установок и имеют возможность поставить на них 
опыты. 

1.1. Установки для опытов при атмосферном давлении пред-
ставляют собой высокотемпературные печи с силитовыми или хро-
мит-лантановыми нагревателями. Опыты проводят в жаропрочных 
контейнерах - чаще всего в корундовых тиглях. 

Контроль и регулировка температуры осуществляется одной пла-
тинородий-платиновой термопарой, рабочий спай которой находит-
ся в рабочем объеме в непосредственной близости от тигля. Посколь-
ку холодные концы термопары не заведены в термостат холодных спаев, 
в течение опыта необходим контроль за температурой воздуха в не-
посредственной близости от регулятора, в качестве которого исполь-
зуется прибор ВРТ-3. Значение термоэ.д.с. термопары считывается 
непосредственно с положения переключателей задатчика ВРТ, а из него 
рассчитывается по таблице 1 температура с учетом поправки на хо-
лодный спай. 

Порядок работы. 

1. 
Тигли с подготовленными для опытов смесями поставьте в печь. За-
кройте печь теплоизолирующей заслонкой с продетой через нее термо-
парой. Составьте таблицу 2 записи хода опыта в журнале. 

2. 
Проверьте положение ручек регулятора температуры. Работа с регуля-
тором ВРТ подробно описана для следующей установки. Затем вклю-

1. Экспериментальные установки и порядок работы на них 21 

Таблица 1. Термоэ.д.с. термопары ПП и ПР 30/6 (холодные спаи при 0°С) 

T, °С 
1 
mV 
Т, °С 
mV 
т , ° с 
mV 
T, °С 
| 
mV 

Термопара ПП 
650 
5,734 
1150 
11,324 
Термопара ПР 30/6 

20 
0,112 
700 
6,256 
1200 
11,923 
1300 
8,003 

50 
0,299 
750 
6,786 
1250 
12,525 
1350 
8,561 

300 
2,314 
800 
7,325 
1300 
13,129 
1400 
9,128 

350 
2,777 
850 
7,872 
1350 
13,734 
1450 
9,702 

400 
3,249 
900 
8,428 
1400 
14,338 
1500 
10,282 

450 
3,730 
950 
8,992 
1450 
14,939 
1550 
10,867 

500 
4,218 
1000 
9,564 
1500 
15,537 
1600 
11.456 

550 
4,715 
1050 
10,145 
1550 
16,129 
1650 
12,046 

600 
5,220 
1100 
10,732 
1600 
16,714 
1700 
12,637 

Таблица 2. Форма заполнения журнала 

Время 
Температура 
воздуха 

Термоэ.д.с. 
термопары 

Рабочая 
температура 
Примечания 

чите нагрев в режиме дистанционного управления. Первые 5 минут по-
давайте минимальную мощность, чтобы прогрелись стержни нагрева-
теля, в противном случае они могут лопнуть. Сделайте пометку в лабо-
раторном журнале о времени начала нагрева. 

3. 
Вывод температуры в режим опыта проводите только при дистанцион-
ном управлении. 

4. 
Доведите нагрев до температуры на 20° (примерно на 0,2 mV) ниже 
заданной. Переключите печь на автоматическую регулировку. В тече-
ние 15 минут дайте стабилизироваться температуре в рабочем объеме. 
После этого плавно доведите положение переключателей задатчика до 
заданного режима и сделайте соответствующую отметку в журнале. 

5. 
В течение всего опыта нужно находиться рядом с установкой и перио-
дически (по крайней мере каждые 30 минут) делать отметки в журнале. 

6. 
Опыт заканчивается выключением печи, после чего тигель сразу выни-
мают и ставят на массивную металлическую пластину для закалки. 

1.2. Установка для автоклавных опытов. Автоклавы - самые 
простые и доступные аппараты с внешним нагревом для проведения 
опытов при повышенных температурах (до 700°С) и давлениях (до 
3 кбар). Установка состоит из самих автоклавов, печей, блока конт-
роля нрегулировки 
температуры. 

1. Экспериментальные 
установки 
и порядок работы на них 
21 

Автоклавы, или, как их раньше называли, бомбы (см. учебник, 
стр. 12, 212) представляют собой сосуды, изготовленные из жаропроч-
ных сплавов, давление в которых создается за счет изменения тепло-
физических свойств среды (чаще всего, воды) при нагреве в замкну-
том объеме. Перед постановкой автоклава в печь он герметично за-
крывается и в ходе опыта регулировать в нем давление невозможно. 
Давление в автоклавах задают, используя коэффициент заполнения 
(КЗ) - степень заполнения объема автоклава водой. При КЗ, равном 1, 
автоклав полностью заполнен (такой автоклав греть нельзя - он ра-
зорвется при относительно небольшом - 100°С - нагреве!); при КЗ, 
равном 0, автоклав пустой - он заполнен только воздухом. КЗ числен-
но равен плотности воды (в г/см3) при выбранных TP-условиях про-
ведения опытов. Эти коэффициенты (плотности воды и некоторых 
других веществ) табулированы, ими легко пользоваться (см. ниже, 
табл. 13). 

При одной и той же температуре для достижения большего давле-
ния (горизонтальные строки табл. 13) надо увеличить коэффициент 
заполнения, а с повышением температуры при постоянном давлении 
(столбцы табл. 13) коэффициент заполнения уменьшается. Точность 
задания давления в автоклаве зависит от точности измерения его объе-
ма и точности заливки воды. Обычно считается, что достигается точ-
ность ±10% от заданного давления, то есть 1 кбар можно задать с точ-
ностью 100 бар. Наиболее обычные рабочие параметры автоклавов не 
превышают 600°С и 1,5 кбар. Ограничение по рабочим параметрам 
автоклавов связано с тем, что затвор автоклава работает при тех же 
температурах, что и корпус автоклава, так как автоклав опускают в 
печь "с головой". А при высоких температурах многие уплотнения 
(особенно на высокие давления) работают недостаточно надежно. 

В лаборатории имеются автоклавы трех типов, отличающиеся за-
твором, объемом и материалом, из которого они изготовлены. Для 
опытов при температурах, не превышающих 500°С, чаще всего ис-
пользуются титановые автоклавы (см. учебник, стр. 246) объемом 
20-30 мл. Их дополнительное преимущество состоит в том, что во 
многих случаях не требуется применения в опытах ампул из драго-
ценных металлов. При более высоких температурах используются 
автоклавы объемом 100 мл, сделанные из сплава на основе никеля. 

1. 
Экспериментальные 
установки и порядок работы на них 21 

Затворы (см. учебник, стр. 244-246) во всех трех типах автоклавов 
самоуплотняющиеся, но разных видов. В титановых автоклавах за-
твор беспрокладочный термокомпенсационный. В нем есть специаль-
ное кольцо, выполненное из сплава с большим коэффициентом рас-
ширения, чем у остальных деталей затвора; поэтому с повышением 
температуры это кольцо, расширяясь, создает давление на обтюратор, 
еще больше уплотняя затворный узел. Перед каждым опытом обтюра-
тор затвора притирают с корпусом: на обтюратор наносится слой ал-
мазной пасты, его вставляют в корпус и поворачивают вручную без 
сильного нажима в течение 30 минут. После каждого поворота на 180° 
нужно отрывать обтюратор от корпуса. В результате на поверхности 
обтюратора должно образоваться ровное матовое кольцо. Во втором 
типе автоклавов затвор конический с медной прокладкой. В третьем 
типе автоклавов (из нержавеющей стали) затвор также с медной про-
кладкой, но цилиндрический. 

Для автоклавных опытов используются вертикальные цилиндри-
ческие печи с двумя независимыми нагревателями, которые позволя-
ют создавать в рабочем объеме безградиентную зону или заданный 
градиент температуры. Для регулировки температуры (рис. 1) в каж-
дой автоклавной печи используется одна платинородий-платиновая 
термопара, рабочий спай которой помещен максимально близко к об-
мотке нагревателя (не важно к какой - верхней или нижней). Сигнал 
(термоэ.д.с.) от регулирующей термопары поступает в измерительный 
блок высокоточного регулятора температуры ВРТ, где его величина 
сравнивается с заданной. В зависимости от знака и величины разно-
стного сигнала и его изменения во времени в регулирующем блоке и 
блоке управления тиристорами формируется управляющий сигнал, 
который изменяет степень открытия тиристоров и мощность электри-
ческого тока, подаваемого на печь. Распределение этой мощности в 
определенной пропорции между двумя секциями нагревателя печи 
осуществляет автотрансформатор РНО. С его обмотки при помощи 
двух передвижных токосъемников снимаются две различные доли 
подаваемого напряжения. Таким образом, мощность тока, пропускае-
мого тиристорами, пропорционально делится между верхней и ниж-
ней секциями нагревателя. По показаниям амперметров хорошо вид-
но как синхронно меняется сила тока на нагревателях одной печи. По 

1. Экспериментальные 
установки и порядок работы на них 2 
1 

Термопары (ХА) 

Автотрансформатор ЬЛЙ? 
/ 
^ 

< 
! 

РНО 

Самопишущий 
"потенциометр 

Термостат 
холодных 
спаев (ХА) 

Печь 

Термостат 
холодных 
/ спаев (ПП) 
т 

\ 
I . B P
r I k Регулятор 

Термопара 
[• ^ регулирующая 
(ПП) 

S; 
-и 

Автоклавы 

температуры 

Рис. 1. Схема регулировки и контроля температуры в автоклавной печи 

отсутствию показаний на одном из амперметров легко установить, что 
сгорела обмотка печи. Применение автотрансформатора удобно еще в 
том отношении, что позволяет ограничить предельную максимальную 
силу тока (около 6 а), идущего через нагреватели, даже при полнос-
тью открытом тиристоре, благодаря чему они работают все время в 
щадящем режиме. Это существенно уменьшает число ремонтов (пере-
моток) печи и удлиняет сроки ее службы. 

Контроль температуры осуществляется в каждой печи двумя хро-
мель-алюмелевыми термопарами (термоэ.д.с. см. табл. 3), рабочие спаи 
которых находятся на уровне нижней и верхней частей автоклавов. 

Таблица 
3. Термоэ.д.с термопары хромель-алюмель ХА. Холодный спай при 0°С 

'Г, °с 
mV 
T, °С 
mV 
T, °С 
mV 
T, °С 
mV 

0 
0 
250 
10,15 
500 
20,65 
750 
31.34 

20 
0,80 
300 
12.21 
550 
22,78 
800 
33,32 

50 
2,02 
350 
14,30 
600 
24,91 
850 
35,36 

100 
4,10 
400 
16,40 
650 
27,04 
900 
37,37 

200 
8,13 
450 
18,51 
700 
29,15 
950 
39,36 

1. Экспериментальные установки и порядок работы на них 21 

Через термостат холодных спаев их сигнал подается на автоматиче-
ский самопишущий потенциометр КСП. Используется 6-точечный по-
тенциометр, к нему присоединены шесть термопар. Вращающийся 
барабан по очереди включает их в цепь потенциометра. Каретка со 
стрелкой отъезжает по реохорду до положения на шкале, соответству-
ющего температуре рабочего спая включенной в этот момент термо-
пары. Специальное устройство печатает на движущейся ленте само-
писца точку и рядом номер термопары. Через несколько секунд бара-
бан поворачивается, включается следующая термопара и т. д. Благодаря 
повторению всего цикла каждую минуту и одновременному движе-
нию бумажной ленты, серии напечатанных точек каждой термопары 
фиксируют изменения температуры с течением времени. 

Порядок 
работы. 

1. 
Снаряженные для опытов автоклавы поставьте на дно печи. Их поло-
жение зарисуйте в журнале. Печь закройте крышкой, сквозь нее вставьте 
две контрольные термопары. Включите питание термостатов холодных 
спаев. 

2. 
Включите соответствующий регулятор ВРТ. На панели измерительного 
блока регулятора (рис. 2) выключатель из положения "В" (выключено) 
переведите в положение "Д" (дистанционное 
или ручное управле-
ние). С помощью ручки дистанционного управления плавно подайте 
напряжение на печь. Контроль: на амперметрах обеих обмоток печи 
отклоняются стрелки, но сила тока не должна превышать 6а; через не-
большой промежуток времени стрелка нуль-прибора (микроампермет-
ра) начинает медленно передвигаться налево. Зафиксируйте в лабора-
торном журнале начало нагрева. 

3. 
Вывод температуры в режим опыта проводите только при дистанцион-
ном управлении. По мере подъема температуры щелчками поворачи-
вайте второй справа переключатель задатчика (десятые доли mV), при 
этом стрелка нуль-прибора скачком возвращается направо. Необходи-
мо, чтобы эта стрелка всегда находилась в пределах шкалы (не зашка-
ливала). Когда второй справа переключатель достигнет положения "10", 
поверните на следующее положение третий справа переключатель, а 
второй верните в положение "0". 

4. 
Включите самопишущий потенциометр. В течение 30-^10 минут с нача-
ла нагрева точки рабочих термопар зашкаливают за 0 (потенциометр 
начинает показывать температуру с 200°С). Подъем температуры быст-