Научные труды (Вестник МАТИ), 2005, №8 (80)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ 
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
“МАТИ” - РОССИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ 
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ К.Э. ЦИОЛКОВСКОГО

НАУЧНЫЕ

ТРУДЫ

ВЫПУСК 8 (80)

МОСКВА 2005

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение 
высшего профессионального образования

«МАТИ» -  Российский государственный 
технологический университет 
имени К.Э. Циолковского

НАУЧНЫЕ ТРУДЫ

Издание основано в 1940 году

Выпуск 8 (80)

ИЦ МАТИ 

Москва 2005

УДК 621; 669; 681.5; 66; 621.37/39; 681.2; 005; 504; 51; 53; 531/534; 54; 378

Научные труды MATH. Вып. 8 (80). -  М.: ИЦ MATH, 2005 -  298 с. ил 

ISBN 5-93271-259-7

В данном выпуске сборника Научных трудов представлены результаты 
фундаментальных и прикладных исследований, выполненных учеными MATH, в 
том числе в содружестве со специалистами других организаций, в широком 
спектре научных направлений, включая научно-исследовательские работы по 
грантам и ряду научно-технических программ. Ряд статей сборника подготовлен по материалам докладов, сделанных авторами на Всероссийской научно- 
технической конференции «НОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ТЕХНОЛОГИИ» -  НМТ- 
2004 (ноябрь, 2004 г., MATH, Москва).

Сборник рассчитан на научных работников, преподавателей вузов и аспирантов. Может использоваться при переподготовке кадров промышленных 
предприятий.

Главный редактор: проф. А.П. Петров

•.1 
* 
: 
?•' .. 
' ■
 '■
 ■/ ', : 
'

Заместитель главного редактора: проф. В.А. Васильев

Редакционная коллегия:

Ответственные 
секретари редколлегии:

заел. проф. МАТИ Бибиков Е.Л., 
чл.-корр. РАН, проф. Васильев В.В., проф. Галкин В.И., 
проф. Дмитренко В.П., чл.-корр. РАН, проф. Ильин А.А., 
проф. Намазов В.Н., проф. Родинов В.Б., 
проф. Соколов В.П., проф. Суминов И.В.,проф. Сухов С.В. 
проф. Федоров В.К., доц. Уваров В.Н., 
нач. ОНТИ Чивикина Г.И., проф. Юрин В.Н.

Затеева Т.А., Иванова Э.И.

Научные редакторы: 
проф. Агамиров Л.В., проф. Беклемишев Н.Н.,
проф. Беневоленский С.Б., проф. Бобров А.А., 
проф. Бойцов А.Г, проф. Болотин И.С., доц. Гусев Д.Е., 
проф. Дмитренко В.П., доц. Кривошеин Д.А., 
проф. Мальков И.М., проф. Мамонов И.М., 
проф. Надежин А.М., проф. Попов В.Г., 
заел. проф. МАТИ Суминов В.М., 
проф. Фролов В.А., проф. Чумадин А.С.

Тел. (095) 915-37-76, факс 915-09-35 
Адрес: 121552 Москва, Оршанская ул., 3, МАТИ

ISBN 5-93271-259-7

©  МАТИ, 2005

ПРЕДИСЛОВИЕ

Отличительная черта данного сборника и следующего за ним (№№ 8 и 9) -  25 % 
опубликованных в них статей подготовлены по материалам докладов Всероссийской

научно-технической 
конференции 
«Новые материалы и технологии» -  
НМТ-2004, состоявшейся в октябре 
2004 года. Это доклады, рекомендованные секциями конференции к 
опубликованию в сборнике «Научные труды MATH». Здесь доклады 
как ученых из MATH, так и других 
организаций, принимавших участие 
в конференции.

НМТ -  2004 -  крупная научно-техническая 
конференция. 
Традиционно проводится с 1993 
года, неизменно вызывая большой интерес научно-технической 
общественности 
страны. 
На 
рис. 1 представлены некоторые 
количественные характеристики 
последних 4-х конференций НМТ 
(1998, 2000, 2002 и 2004 гг.).

На 19 секциях конференции более 700 авторов из 103 
вузов, НИИ, предприятий из 38 городов 27 регионов России всех федеральных 
округов (от Калининграда до Комсомольска-на-Амуре), а также ученые и специалисты Ирана, Узбекистана, Украины, ЮАР представили свыше 400 докладов по 7 основным направлениям:
I. Материаловедение и технология материалов.
II. Проектирование, производство и эксплуатация изделий машиностроения.
III. Приборостроение, лазерная техника и информационные технологии.
IV. Электронная техника и технология.
V. Экономика, экология и гуманитарные науки.
VI. Управление качеством и сертификация.
VII. Компьютерные технологии в учебном процессе инженерного образования

Сборник «Научные труды МАТИ» № 8(80) содержит 9 традиционных тематических разделов, соответствующих многопрофильному характеру нашего 
университета.

Помимо материалов докладов конференции НМТ-2004, в данном выпуске 
Научных трудов МАТИ представлены результаты фундаментальных и прикладных исследований, выполненных в широком спектре научных направлений, 
включая 
научно-исследовательские 
работы 
по 
грантам 
и 
ряду 
научно-технических программ.

i 
т . 
" т 
—

1998 г. 
2000 г. 
2002 г. 
2004 г.

В Кол-во докладов 
В Кол-во докладов от МАТИ

Рис. 1. Количественные характеристики 
конференций НМТ

Научные труды ' ’.АТИ им. К.Э. Циолковского. 2004 ; Вып. 7 (79)
3

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ

УДК 629.783

ОДНОСЛОЙНЫЙ САМОУЖЕСТОЧАЮЩИЙСЯ В ВАКУУМЕ 
КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ 
НА ОСНОВЕ РЕДКОСЕТЧАТОГО ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА

д.т.н., проф. П.Г.Бабаевский, д.т.н., доц. Н.А. Козлов, Е.Ю.Трусова

Предложены методы и определены технологические и физико-механические свойства 
разработанного композиционного материала, способного ужесточаться при удалении временного пластификатора, подтверждена возможность его использования для создания разворачиваемых крупногабаритных изделий.

Techniques are proposed and technological, weight and mechanical properties of a developed 
composite material capable to rigidize by temporary plasticizer removal are evaluated, scope for the 
material application to produce inflatable structures in confirmed.

Введение

Для создания тонкостенных ужесточаемых крупногабаритных конструкций в космической технике необходимо использовать материалы, обладающие 
различными, часто противоположными свойствами при изготовлении, хранении, транспортировке и эксплуатации. Основными требованиями к ужесточаемым конструкциям являются обеспечение компактной укладки полуфабриката 
конструкции, т.е. минимальная жесткость в земных условиях и длительный 
срок хранения в сложенном состоянии, при сохранении способности к разворачиванию; простое и надежное преобразование в ужесточенную конструкцию в космических условиях, обеспечение регулируемой скорости и максимальной предельной 
степени ужесточения и формоустойчивости конструкции после ее разворачивания, [1-4]

Анализ литературных данных и предварительно проведенные исследования показали, что решить эти задачи можно, используя тонкослойные материалы, способные к временной пластификации и обратимому ужесточению в 
результате удаления временного пластификатора, приводящее к кристаллизации полимера и стеклованию его аморфной фазы, [1,2].

Целью данной работы являлась разработка методов и исследование 
технологических и физико-механических свойств такого материала до, в процессе и после ужесточения. Определены параметры липкости, слеживаемости, 
сминаемости материала на стадии хранения, определены усилия выпрямления 
материала в зависимости от внешнего радиуса изгиба при складывании, кинетика процесса ужесточения материала в вакууме, определены прочностные и 
весовые характеристики материала после ужесточения.

Объекты и методы исследований

Объектом исследований являлся композиционный материал (КМ), полученный из арамидной ткани Р-125 полотняного плетения на основе волокна 
«Рустар», пропитанной связующим на основе редкосетчатого поливинилового

4
Научные труды МАТИ, 2005 г Вып. 8 (80)

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ

спирта (ПВС), сшитого тримети.полфенолятом бария (ВаТМФ) с содержанием 5 
и 15 % от массы ПВС;

В качестве временного пластификатора использовали воду.
Образцы изготавливались в форме плоских пластин. После сушки и сшивания ПВС образцы насыщали парами воды и хранили в эксикаторе при заданной влажности.

Исследования КМ до ужесточения включали в себя оценку деформационно-прочностных свойств, оценку липкости и слеживаемости, сминаемости материала; изучение кинетики ужесточения, 
для ужесточенного КМ определяли 
прочностные и весовые характеристики.

Определение деФоомаиионно-прочностных свойств КМ проводили для 
плоских образцов, состоящих из одного слоя ткани по ГОСТ 9550-81 «Методы 
определения модуля упругости при растяжении, сжатии и изгибе» на разрывной 
машине 1п б^ о п .

Параметры липкости таких же образцов исследовали в соответствии с 
ГОСТ 28966.1-91 «Методы определения прочности при расслаивании и отслаивании», создавая давление смятия образцов соответственно 0,33; 0,5; 0,67; 1 
кг/см2. Образцы выдерживали под нагрузкой 90 суток. После выдержки концы 
сложенных образцов расслаивали и заряжали в разрывную машину. В процессе 
испытаний на разрывной машине 1пэ1гоп регистрировали усилие расслаивания.

Оценку сминаемости КМ осуществляли по 2 методикам:

1. По первой методике пластифицированный композиционный материал оборачивали вокруг цилиндра и определяли минимальный радиус, при котором 
усилие, необходимое для выпрямления образца, резко увеличивалось 
(рис. 1а). Этот показатель характеризует минимальный радиус складок, допустимых при укладке заготовок.

2. По второй методике определяли зависимость усилия выпрямления образца 
после смятия места перегиба при определенном давлении (рис. 16). Эти зависимости позволяют определять допустимые усилия при укладке заготовок.

а) 
б )

Рис. 1. Схемы нагружения при оценке сминаемости по 1-ой (а) и 2-ой (б) методике

Для смятия образцов пластифицированных композиционных материалов 
создавали давление смятия от 0,33 до 1 кг/см2 . Образцы нагружали строго по 
линии сгиба. Образцы выдерживали под нагрузкой 90 суток. Усилие выпрямления смятия определяли, подвешивая груз к концу образа, закрепленного на 
штативе. Все испытания проводили в изолированном объеме, где поддерживалась влажность 80 ±5%.

Научные труды МАТИ, 2005 г. Вып. 8 (80)
5

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ

Кинетику изменения ужесточения КМ в процессе удаления воды в процессе вакуумирования оценивали по двум изменениям модулей упругости при 
кручении и изгибе, одновременно контролируя содержание временного пластификатора.

С использованием плоских образцов методом двухточечного изгиба определяли изменение относительного модуля изгиба (ДЕИЗг.) по прогибу образца. 
Методом крутильных колебаний по периоду свободных затухающих колебаний 
определяли изменение относительного модуля при кручении (ДЭ кр.) в процессе 
вакуумирования. Вакуумирование образцов проводили до прекращения изменения их модулей упругости и массы.

После ужесточения КМ определяли его плотность методом гидростатического взвешивания с использованием в качестве рабочей жидкости ацетона и 
модуль упругости при растяжении с помощью машины 1п б1г о п.

Результаты и их обсуждениб$
Результаты исследований деформационно-прочностных свойств пластифицированного КМ в сравнении с деформированием сухой ткани Р -125 
представлены на рис. 2.

Рис. 2. Диаграмма деформирования исходной ткани Р 125 (! ) и композиционного материала на ее основе со связующим ПВС -  ВаТМФ(15 масс.%) (♦), содержащим 5 масс. % пластификатора 
(воды) при 23 °С

Полученные результаты показывают, что на начальном участке деформирования пластифицированное связующее понижает деформативность ткани, 
но после выпрямления нитей ткани наклоны кривых выравниваются.

При испытаниях на слеживаемость образцы не обладали липкостью, т.е. 
усилие расслаивания при всех выбранных давлениях и временах выдержки 
близко к нулю, поэтому допустимо длительное хранение материала в сложенном состоянии без ухудшения свойств.

Испытания на сминаемость показали, что минимальный радиус изгиба 
пластифицированного материала, при котором он может находиться в сложенном состоянии, и при разворачивании раскрываться без образования заметных 
складок, лежит в диапазоне 1,5+- 2,5 мм. Усилие выпрямления сложенных плоских образцов, нагруженных по месту складки, возрастает с увеличением давления, прилагаемого к складке, и с увеличением густоты полимерной сетки. Во 
всех случаях усилие раскрытия резко увеличивается при давлении порядка 
0,5 +- 0,6 кг/см2. Это может быть объяснено как природой, так и характером плетения ткани, на которую нанесено связующее.

Результаты исследований кинетики изменения характеристик КМ в процессе ужесточения представлены на рис. 3 и 4

6
Научные труды МАТИ, 2005 г. Вып. 8 (80)

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ

Рис. 3. Кинетика изменения 
относительного модуля упругости при изгибе (ДЕИЗГ: о, А) и со- 
^  
держания воды (Дт, %: (2, х) в 
< 
плоском образце композиционного материала на основе связующего ПВС -  ВаТМФ (15 
масс. %) в процессе вакуумирования (о, [ - основа;

А,х -  уток)

Время вакуумирования, сек.

1

0,8

§• 0,6 
О<3 0,4 

0,2 

0

1 
10 
100 
1000 
10000 

Время вакуумирования, сек.

Рис. 4. Кинетика изменения 
относительного модуля упругости при кручении (ДСкр) и содержания воды (Дт, %) в плоском образце композиционного 
материала на основе связующего ПВС -  ВаТМФ (15 масс. 
%) в процессе вакуумирования

Анализ полученных данных показывает, что наиболее высокая скорость 
удаления воды и соответствующего ужесточения материала наблюдается в 
первые 5 -И  5 мин. сушки в вакууме для однослойных плоских образцов и трубчатых элементов каркаса. Свойства КМ после ужесточения полимерной матрицы приведены в табл. 1.

Таблица 1

Свойства однослойного КМ после ужесточения

Состав связующего

Содержание сшивающего агента, 
масс.%

Плотность, г/см3
Модуль упругости, ГПа

ПВС -  ВаТМФ
5.
0,840
14,0

15
0,845
14,1

Выводы

Разработан однослойный композиционный материал, состоящий из армирующей арамидной ткани полотняного плетения Р125, и матрицы (связующего), пропитанной связующим на основе поливинилового спирта. Временное 
пластифицирование материала, создаваемое за счет набухания химически 
сшитой полимерной матрицы в парах воды, обеспечивает его способность к 
компактному складыванию и разворачиванию, а удаление временного пластификатора в вакууме обеспечивает самоупрочнение конструкции. Проведенные 
исследования свидетельствуют о возможности использования данного материала для создания разворачиваемых ужесточаемых конструкций, работоспособность материала до и после ужесточения полимерной матрицы. В дальней
Научные труды МАТИ, 2005 г. Вып. 8 (80)
7

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ

шем требуются дополнительные исследования свойств материалов, исходя из
требований изделия.

Литература

1. Бабаевский П.Г., Козлов Н.А., Трусова Е.Ю., Кулешин С.С.. Оценка технологических свойств листовых полимерных композиционных материалов для 
разворачиваемых конструкций. // Пласт, массы, 2005, №1. -  С. 43-45

2. Бабаевский П.Г., Козлов Н.А., Трусова Е.Ю., Кулешин С.С.. Оценка возможности использования композиционных материалов на основе модифицированного поливинилового спирта для создания разворачиваемых и ужесточаемых космических конструкций. Научные труды МАТИ. Вып. 6 (78).- М.:ИЦ 
«МАТИ» -  РГТУ им. К.Э. Циолковского, 2003. -  С. 82-88

3. Cadogan D P, Scarborough S.E. Rigidizable materials for use in gossamer 
space inflatable structures. / AIAA 2001-1417

4. Freeland R.E., Bilyeu C.D., Mikulas M.M. Inflatable deployable space structures 
technology summary. / IAF-98-1.5.01

УДК 539.216.2

ОЦЕНКА НАПРЯЖЕННОГО СОСТОЯНИЯ ПЛЕНОК НИТРИДА КРЕМНИЯ 
ПРИ ФОРМИРОВАНИИ СТРУКТУР

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ «ЖЕРТВЕННЫХ» ПОЛИИМИДНЫХ СЛОЕВ

д.т.н., проф. П.Г. Бабаевский, д.т.н., доц. А.А. Жуков1, 
к.т.н. С.А. Жукова1, Д.Ю. Обижаев

Проведена оценка напряженного состояния балочных элементов на основе пленок нит­
рида кремния, осажденных на два типа полиимидных «жертвенных» слоев при различных условиях и подвергнутых травлению в плазме. Установлено, что на напряженное состояние балочных структур существенное влияние оказывает как материал жертвенного слоя, так и режим 
осаждения нитрида кремния, определяющий его состав и свойства.

The estimation of residual stresses of silicon nitride beam elements deposited on different 
polyimide sacrifical layer at different regimes and treated by plasma etching is given. It is shown that 
both sacrifical layer material and silicon nitride deposition conditions, determined its composition and 
properties, effect on residual stresses significantly.______  
______

Введение

В настоящее время в связи с бурным развитием микро- и наносистемной 
техники актуальной является задача разработки групповых технологий, обеспечивающих воспроизводимое формирование исполнительных элементов широкого спектра устройств - микрофазовращателей, балочных и мембранных резонаторов, микропереключателей [1]. Одним из методов формирования таких 
элементов устройств является использование полимерных «жертвенных» слоев, обеспечивающее получение механически устойчивых объемных структур,

1 ОАО "Центральный научно-исследовательский институт "Циклон", Москва

8
Научные труды МАТИ, 2005 г. Вып. 8 (80)

МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ

расположенных над поверхностью подложки. «Жертвенные» слои служат опорой при формировании верхних слоев таких структур и удаляются на конечных 
стадиях технологического процесса. Использование полиимидных (ПИ) покрытий в качестве «жертвенных» слоев обусловлено простотой их нанесения на 
подложку из низкоконцентрированных растворов преполимеров (полиамидо- 
кислот или их производных), высокой тепло- и термостойкостью и возможностью «сухого» травления в кислородсодержащей плазме [2]. Нитрид кремния в 
качестве материала балочных элементов используется благодаря отличному 
сочетанию физико-механических, диэлектрических и оптических свойств, обеспечивающему высокие показатели эксплуатационных характеристик устройств. 
Однако, применение ПИ «жертвенных» слоев, несмотря на их относительно 
высокие показатели термостойкости, требует использования низкотемпературных методов нанесения нитрида кремния. Таким методом является осаждение 
из газовой фазы с применением СВЧ-плазменного стимулирования в условиях 
электронно-циклотронного резонанса [3]. При формировании тонкопленочных 
элементов необходимо производить выбор материалов и технологических режимов их нанесения и обработок таким образом, чтобы избежать нежелательных напряжений в слоях конструкций [4]. Особенно это важно в технологии 
«жертвенных» слоев, поскольку после их вытравливания напряжения в формируемых над подложкой элементах приводят к их деформированию, а в ряде 
случаев -  к разрушению структур.

Целью настоящей работы являлась оценка напряженного состояния осажденных при различных условиях пленок нитрида кремния при формировании 
структур с использованием полиимидных «жертвенных» слоев различных типов 
и выявление причин возникновения напряжений.

Объекты и методы исследования

Объектами исследования служили модельные балочные структуры, изображенные на рис. 1. Технология их изготовления состоит из следующих стадий: 1) нанесения на кремниевые подложки со слоем диоксида кремния сплошного поли- 
имидного покрытия методом центрифугирования раствора полиамидокислоты в 
диметилацетамиде с последующей сушкой и имидизацией; 2) нанесения слоя материала балочной структуры (нитрида кремния) методом осаждения из газовой фазы с применением СВЧ-плазменного стимулирования в условиях электронноциклотронного резонанса; 3) формирования в нанесенном слое топологического 
рисунка методом контактной фотолитографии; 4) формирования окон в слое материала балочной структуры и полиимидном слое травлением в плазме электронноциклотронного резонанса, соответственно, тетрафторметана и кислорода; 5) травления жертвенного слоя в ВЧ-ппазме воздуха на установке плазмохимического 
травления объемного типа. В качестве «жертвенных» слоев применяли полиимиды 
на основе пиромеллитового дианлщрида и 4,4’-оксидианилина (ПМДА-ОДА), а также дифенилоксидтетракарбоновой кислоты и диаминодифенилового эфира резорцина (ДАДФО-Р). Модельные балочные структуры 
имели различную ширину 
(3-50 мкм) и длину (5-50 мкм) балок (Рис. 1). Толщина слоя нитрида кремния составляла 0,19 -  0,20 мкм, а полиимида -  2,5 -  3 мкм. Толщину слоев нитрида кремния оценивали по таблицам цветов, а полимерных пленок -  с помощью оптического 
микроскопа со встроенным микроинтерферометром Axioskop 2 фирмы Carl Zeiss.

Оценку напряженного состояния нитрида кремния проводили по величине прогибов балочных элементов. Величину прогибов и геометрические размеры элементов оценивали при помощи оптического микроскопа UNION, снаб
Научные труды МАТИ, 2005 г. Вып. 8 (80)
9