Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ

Москва 2023

М И НИ С Т ЕРС Т ВО НА УК И И ВЫ С ШЕГО  О БРА З О ВА НИ Я РФ

УНИВЕРСИТЕТ НАУКИ И ТЕХНОЛОГИЙ МИСИС

ИНСТИТУТ ЭКОТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА

Кафедра сертификации и аналитического контроля

И.В. Муравьева
С.А. Митрофанова

МЕТРОЛОГИЯ, 
СТАНДАРТИЗАЦИЯ 
И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ 
И АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ

Методические указания

Рекомендовано редакционно-издательским 
советом университета

№ 4647

УДК 620.22:006.3/.9
 
М91

Р е ц е н з е н т
канд. хим. наук А.Э. Теселкина

Муравьева, Ирина Валентиновна.
М91  
Метрология, стандартизация и методы контроля 
и анализа веществ : метод. указания к практическим 
и семинарским занятиям / И.В. Муравьева, С.А. Митрофанова. – 
М. : Издательский дом НИТУ «МИСиС», 
2023. – 48 с.

Методические рекомендации предназначены для проведения 
практических и семинарских занятий по дисциплине «Метрология, 
стандартизация и методы контроля и анализа веществ». Представлены 
примеры задач для закрепления навыков использования 
основных теоретических положений дисциплины при осуществлении 
практической деятельности в области метрологии, стандартизации 
и количественного химического анализа. Рассмотрены 
решения типовых задач по переводу производных и внесистемных 
единиц в основные единицы Международной системы единиц величин, 
выбору методов и средств измерений при разработке методик 
выполнения измерений, обработке и оформлении результатов 
прямых многократных измерений, расчете погрешности результатов 
прямых измерений и др.
Предназначены для обучающихся в бакалавриате по направлениям 
подготовки 22.03.02 «Металлургия», 03.03.02 «Физика», 
28.03.03 «Наноматериалы», 27.03.01 «Стандартизация и 
метрология».

620.22:006.3/.9

 И.В. Муравьева, 
С.А. Митрофанова, 2023
 НИТУ МИСИС, 2023

Содержание

Предисловие  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

1 Метрология и стандартизация . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.1 Перевод производных и внесистемных единиц в основные 
единицы Международной системы единиц величин  . . . . . . . . . . . 6
1.2 Выбор методов и средств измерений при разработке 
методик выполнения измерений  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.3 Обработка и оформление результатов прямых 
многократных измерений  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.4 Расчет погрешности результатов прямых измерений  . 15

2 Методы контроля и анализа веществ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.1 Химические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.2 Физико-химические методы анализа  . . . . . . . . . . . . . . 25
2.3 Физические методы анализа  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

Заключение  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

Список использованных источников . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Меры величин, принятые в Древней Руси . . . . . . . . . . . . . . . 36

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Системы мер, принятые в иностранных государствах  . . . . . 38

ПРИЛОЖЕНИЕ В
Критические значения Gт для критерия Граббса
(по ГОСТ 8.736–2011)  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
Значения коэффициента t для случайной величины Y, 
имеющей распределение Стьюдента с n – 1 
степенями свободы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

ПРИЛОЖЕНИЕ Д
Аналитические линии, используемые 
при качественном спектральном анализе  . . . . . . . . . . . . . . . 44

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Учебная дисциплина «Метрология, стандартизация и 
методы контроля и анализа веществ» изучается обучающимися 
по направлению 22.03.02 «Металлургия».
Цели освоения дисциплины:
 - сформировать представление о роли и значении метрологии, 
стандартизации и методов контроля и анализа веществ 
для обеспечения и повышения качества продукции, улучшения 
деятельности и повышения конкурентоспособности предприятия 
на отечественном и мировом рынке;
 - научить основам метрологии и привить навыки их 
применения при постановке и проведении измерительных и 
контрольных операций и представлении их результатов с требуемой 
точностью;
 - научить основам стандартизации и сформировать 
понимание роли и значения стандартизации как нормативно-
технической культуры профессиональной деятельности 
в обеспечении качества процессов, продукции, систем и улучшения 
качества жизни в целом;
 - научить современным методам аналитического контроля 
материалов металлургического производства на основе 
правильного и рационального выбора условий разложения 
анализируемых объектов путем изучения и сопоставления 
различных методов с учетом аналитических и метрологических 
характеристик в зависимости от цели контроля, технических 
требований, экономической целесообразности.

Для успешного освоения содержания дисциплины «Метрология, 
стандартизация и методы контроля и анализа веществ» 
необходимо посещать лекции, принимать активное 
участие в обсуждении вопросов на практических занятиях, а 
также выполнять задания, предлагаемые преподавателем для 
самостоятельной работы. 
Основная цель методических указаний – помочь обучающимся 
приобрести навыки использования основных теоретических 
положений учебной дисциплины при осуществлении 
практической деятельности в области метрологии, 

стандартизации и химического анализа. Примеры решения 
практических задач, приведенные в данном издании, предназначены 
для закрепления изучаемого материала в порядке самостоятельной 
проработки.

1 Метрология и стандартизация

1.1 Перевод производных и внесистемных 
единиц в основные единицы Международной 
системы единиц величин 

Задача 1.1. Для единицы международной системы (СИ) 
«ньютон» укажите следующие сведения: 

 - наименование величины, 
 - физический смысл, 
 - уравнение для определения физической величины,
 - уравнение связи производной единицы с основными 
единицами СИ.

Решение:
 - ньютон – производная единица, величина – сила;
 - ньютон – сила, сообщающая телу массой 1 кг ускорение 
1 м/см2 в направлении действия силы;
 - числовое значение силы можно определить с помощью 
второго закона Ньютона: F = m · a, где m – масса тела, кг; а – 
ускорение тела, вызванное приложенной силой, м/с2;
 - взаимосвязь производной единицы «ньютон» с основными 
единицами СИ: Н = (кг · м)/с2 = м · кг · с–2.

Задача 1.2. По определяющим уравнениям выразите 
размерность мощности P.

Решение: мощность вычисляют по известной физической 
зависимости: P = A/t, где A – работа, Дж; t – время, с; 
работу вычисляют с использованием зависимости A = F · l, 
где F – сила, Н; l – длина, м; следовательно, размерность мощности 
P можно записать в виде dimP = L2MT–3.

Задача 1.3. Переведите 120 мкм с использованием кратных, 
дольных и внесистемных величин в единицы СИ.

Решение: 120 мкм = 120 · 10–6 м.

Задача 1.4. Переведите 27 куб. фут (приложение А) 
в единицы СИ.

Решение: 27 куб. фут = 46 656 куб. дюймам = 
= 764 556,5376 см3 = 0,7645565376 м3.

Задача 1.5. Переведите 20 амер. баррелей (приложение 
Б) в единицы СИ.

Решение: 20 амер. баррелей = 2384 л = 2,384 м3.

1.2 Выбор методов и средств измерений 
при разработке методик выполнения 
измерений 

Задача 1.6. Выберите средства измерений наружного 
диаметра вала с номинальным размером 30 мм (IT = 21 мкм), 
внутреннего диаметра отверстия втулки с номинальным размером 
46 мм (IT = 25 мкм).

Решение
Из таблицы, приведенной в п. 1.3 ГОСТ 8.051–81 
(СТ СЭВ 303–76), по известному допуску и номинальному размеру 
находим допускаемые погрешности измерения: для наружного 
диаметра –  = 6 мкм, для внутреннего диаметра отверстия 
втулки –  = 7 мкм.

Для измерения наружного диаметра вала из таблицы I, 
приведенной в нормативном документе РД 50-98–86, можно 
выбрать следующие средства измерений:
 - микрометр гладкий (МК) с ценой деления шкалы барабана 
0,01 мм при настройке на нуль по установочной мере 
(пр = 5 мкм);
 - скоба индикаторная (СИ) 0,01 мм (пр = 5 мкм);
 - микрометр рычажный (МР и МРИ) с ценой деления 
0,002 и 0,01 мм при установке на нуль по установочной мере и 
скоба рычажная (СР) с ценой деления 0,002 мм при настройке 
на нуль по концевым мерам длины (пр = 4,5 мкм).

Наиболее дешевым, простым в обращении и надежным 
в эксплуатации средством измерения является микрометр 
гладкий, который в нормативно-технической документации 
обозначают как «Микрометр МК 25-2 ГОСТ 6507–90».
Для измерения внутреннего диаметра отверстия наиболее 
подходящим средством измерения является нутромер 
индикаторный (НИ) с ценой деления отсчетного устройства 
0,01 мм (таблица II.1, приведенная в РД 50-98–86), который 
в нормативно-технической документации обозначают как 
«Нутромер индикаторный НИ-50М-0,01 ГОСТ 868–82».

1.3 Обработка и оформление результатов 
прямых многократных измерений 

Задача 1.7. Выполните в соответствии с ГОСТ 8.736–
2011 статистическую обработку следующего ряда значений 
массовой доли цинка в образце латуни, %: 35,35; 35,39; 35,45; 
35,51; 35,25; 35,29; 35,31, приняв следующие допущения: 

 - закон распределения вероятностей результатов измерений 
близок к нормальному (Гаусса);
 - значение систематической погрешности пренебрежимо 
мало, поэтому ею можно пренебречь (результаты измерения 
массовой доли цинка получены методом рентгеноспектрального 
анализа),
 - доверительная вероятность для интервальной оценки 
суммарной погрешности Р = 0,95.

Решение
Обработку результатов прямых многократных измерений 
выполняют в приведенной ниже последовательности. 

1 Вычисляют оценку измеряемой величины по формуле 





7

1
1

1
1  
35,35
35,39
35,45
7

35,51 35,25
35,29
35,31
35,35 %.

N

i
i
i
X
X
N
















2 Вычисляют среднее квадратическое отклонение результатов 
измерений S по формуле

2 
0,0943
9,43 10
%.

2

1
)
S
 
1











N

i
i
(X
X

N

3 Для исключения грубых погрешностей используют 
критерий Граббса. Статистический критерий Граббса исключения 
грубых погрешностей основан на предположении 
о том, что группа результатов измерений принадлежит нормальному 
распределению. Для этого вычисляют критерии 
Граббса G1 и G2, предполагая, что наибольший Xmax или наименьший 
Xmin результат измерений вызван грубыми погрешностями:


max
1

min
2

35,51 35,35
1,697;
0,0943

35,35
35,25
1,060.
0,0943

X
X
G
S

X
X
G
S













Сравнивают полученные значения G1 =1,697 и G2 = 
= 1,060 с теоретическим значением Gт = 2,020 критерия Граб-
бса при уровне значимости q свыше 5 % (приложение В).
В рассматриваемом случае 1,697 < 2,020, следовательно, 
Xmax = 35,51 % не считают промахом и сохраняют в ряду 
результатов измерений. Аналогично проводят сравнение 
1,060 < 2,020, в результате чего Xmin = 35,25 % не считают 
промахом и сохраняют его в ряду результатов измерений.
4 Вычисляют среднее квадратическое отклонение среднего 
арифметического (оценки измеряемой величины) S X :

9,43 10 2
0,03564%.
7
X
S
S
N







5 Вычисляют доверительные границы  (без учета знака) 
случайной погрешности оценки измеряемой величины по формуле

 = 
tS X ,

где t = 2,447 – коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 
P = 0,95 и числе результатов измерений N = 7 
(приложение Г).

После подстановки численных значений получают

 = 2,447 · 0,03564 = 0,087 %.

6 Так как по условию задачи систематической погрешностью 
можно пренебречь, рассчитывают доверительные границы 
погрешности результата измерения:

 =  = 0,087 %.

Ответ: оценку содержания цинка в образце латуни 
записывают в следующем виде: X = (35,35 ± 0,087) % при 
P = 0,95.

Задача 
1.8. 
Методом 
феррометрического 
титрования 
определялось содержание ванадия в анализируемом 
растворе. Результаты измерений объемов титранта (соли 
Мора) – Vсоли Мора, пошедших на титрование, представлены 
в таблице 1.1. Нормальность титрованного раствора соли 
Мора Nсоли Мора равна 0,009435 г-экв/дм3. Принимая гипотезу 
о принадлежности результатов измерений нормальному (Гаусса) 
закону распределения вероятностей, провести статистическую 
обработку результатов с доверительной вероятностью 
Р = 0,95. В условиях данной задачи систематической погрешностью 
можно пренебречь.

Таблица 1.1 – Результаты титрования проб анализируемого 
раствора раствором соли Мора

Номер пробы 
анализируемого 
раствора

 Отобранный для 
исследования объем 
анализируемого раствора 
Vр-ра, см3

Показания шкалы бюретки, см3

V1соли Мора
V2соли Мора
V3соли Мора

1
5,0
3,53
3,58
3,57

2
5,5
4,30
4,25
4,29

3
6,0
4,65
4,67
4,70

4
6,5
5,05
5,10
5,05

Номер пробы 
анализируемого 
раствора

 Отобранный для 
исследования объем 
анализируемого раствора 
Vр-ра, см3

Показания шкалы бюретки, см3

V1соли Мора
V2соли Мора
V3соли Мора

5
7,0
5,45
5,45
5,46

6
7,5
5,80
5,81
5,85

7
8,0
6,20
6,25
6,23

Решение
1 Массу ванадия в каждой пробе анализируемого раствора 
рассчитывают по формуле

соли Мора
соли Мора
общ ,
1000
a

N
V
V V
q
V







где q – масса ванадия в анализируемом растворе, г;
Nсоли Мора – нормальность титрованного раствора соли Мора.
V – грамм-эквивалент ванадия, г, V = 50,94 г;

V соли Мора – среднее значение объема раствора соли 
Мора, затраченного на титрование, см3;
Vобщ – общий объем анализируемого раствора, см3, 
Vобщ = 100 см3;
Va – объем аликвотной части раствора, см3, Va = 5 см3.

По полученным данным рассчитывают массовую концентрацию 
ванадия X, г/дм3, в каждой пробе анализируемого 
раствора:

рра
1000,
q


X
V

где X – массовая концентрация ванадия, г/дм3;
q – масса ванадия в анализируемом растворе, г;
Vр-ра – отобранный для исследования объем анализируемого 
раствора ванадия, см3 (см. таблицу 1.1).

Полученные данные вносят в итоговую таблицу 1.2.

Окончание таблицы 1.1