Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Методы определения компонентного состава древесных тканей

Покупка
Новинка
Артикул: 829269.01.99
Доступ онлайн
600 ₽
В корзину
Приведено описание методов определения содержания основных компонентов в древесных тканях и группового анализа экстрактивных веществ древесины, коры и древесной зелени. Представленные материалы используются при выполнении работ в лаборатории. Для бакалавров, обучающихся по направлениям 18.03.01 «Химическая технология» (направленность «Химическая технология переработки древесины») и 35.03.02 «Технология лесозаготовительных и деревоперерабатывающих производств» (направленность «Технология деревообрабатывающих производств») и изучающих дисциплину «Химия древесины и синтетических полимеров».
Кононов, Г. Н. Методы определения компонентного состава древесных тканей : практикум / Г. Н. Кононов. - Москва : Издательство МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2018. - 44 с. - ISBN 978-5-7038-4998-9. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.ru/catalog/product/2144802 (дата обращения: 28.04.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
Г.Н. Кононов

Методы определения  
компонентного состава  
древесных тканей

Федеральное государственное бюджетное  
образовательное учреждение высшего образования  
«Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана  
(национальный исследовательский университет)»

Практикум
УДК 661.71  
ББК 35.76-1 

 К64 
 
Издание доступно в электронном виде по адресу 
ebooks.bmstu.press/catalog/23/book1912.html 
 
Факультет «Лесное хозяйство, лесопромышленные технологии  
и садово-парковое строительство»  
Кафедра «Химия и химические технологии в лесном комплексе» 
 
Рекомендовано Научно-методическим советом  
МГТУ им. Н.Э. Баумана в качестве практикума 
 
Рецензенты: 
профессор кафедры «Древесиноведение и технология деревообработки» Мытищинского 
филиала МГТУ им. Н.Э. Баумана, д-р техн. наук Б.М. Рыбин; 
первый заместитель генерального директора по научной работе ЦНИИ бумаги  
канд. техн. наук А.А. Зуйков 
 

 
Кононов, Г. Н. 
 
 
Методы определения компонентного состава древесных тканей : практикум / 
Г. Н. Кононов. — Москва : Издательство МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2018. — 
40, [4] с. : ил. 
 
ISBN 978-5-7038-4998-9 
 
Приведено описание методов определения содержания основных компонентов в древесных 
тканях и группового анализа экстрактивных веществ древесины, коры и древесной зелени. 
Представленные материалы используются при выполнении работ в лаборатории.  
Для бакалавров, обучающихся по направлениям 18.03.01 «Химическая технология» 
(направленность «Химическая технология переработки древесины») и 35.03.02 «Технология 
лесозаготовительных и деревоперерабатывающих производств» (направленность «Технология 
деревообрабатывающих производств») и изучающих дисциплину «Химия древесины  
и синтетических полимеров». 

 
УДК 661.71 
ББК 35.76-1 

Учебное издание 
 
Кононов Георгий Николаевич 
 
Методы определения  
компонентного состава древесных тканей 
 
Подписано в печать 22.10.2018. Формат 70100/16. 
Усл. печ. л. 3,575. Тираж 50 экз. Изд. № 465-2018. Заказ . 
 
Издательство МГТУ им. Н.Э. Баумана. 
105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д. 5, стр. 1. 
press@bmstu.ru 
www.baumanpress.ru 
 
Отпечатано в типографии МГТУ им. Н.Э. Баумана. 
105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д. 5, стр. 1. 
baumanprint@gmail.com 

 
 
 
 МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2018 
 
 Оформление. Издательство  
ISBN 978-5-7038-4998-9 
    МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2018 

К64 
Предисловие 

В издании рассмотрены методы определения компонентного состава древесных 
тканей, приведены сведения о правилах отбора и подготовки образцов 
для химического анализа, используемой лабораторной посуде, даны рекомендации 
по технике проведения химического анализа. Описаны последовательность 
определения содержания основных компонентов и методы группового 
анализа экстрактивных веществ древесины, коры и древесной зелени, 
используемые при работе в лаборатории. 
Цель лабораторных занятий — освоение методов химического анализа 
древесных тканей.  
Исследовательский характер занятий обеспечивается использованием в 
качестве объектов анализа образцов неизвестного химического состава. При 
этом исследуются ткани различных древесных пород, применяемых в технологиях 
химической и химико-механической переработки — целлюлозно-
бумажной, гидролизной, лесохимической и в производстве древесных плит и 
пластиков. 
Выполнение работ в лаборатории проводится параллельно с изучением 
курса «Химия древесины и синтетических полимеров». 
Перед обучающимися ставится задача соотнести теоретический материал 
лекционного курса  и практику аналитических исследований.  
Результаты исследований должны быть оформлены в лабораторных тетрадях 
в виде учебно-исследовательских отчетов, включающих теоретические 
сведения из лекционного курса, описание лабораторных работ, полученные 
результаты и их анализ в сравнении с аналогичными данными, приведенными 
в справочном пособии Г.Н. Кононова, А.А. Фаньковской «Химия древесины и 
её основных компонентов. Иллюстративный, справочный и демонстрационный 
материал по лекционному курсу» (М.: Изд-во МГУЛ, 2011. 64 с.).  
После выполнения работ обучающиеся приобретают профессиональные 
навыки лабораторных исследований, обработки и анализа полученных результатов. 
При защите учебно-исследовательских отчетов обучающиеся отвечают на 
ряд контрольных вопросов, приведенных в конце издания в соответствии с темами 
защищаемых работ. 
 
 
1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ, ПОДГОТОВКА И РАЗДЕЛКА  
ПРОБ ДРЕВЕСИНЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 

Необходимость отбора образцов возникает в связи с неоднородностью 
древесины в пределах одной породы. 
Для химического анализа из различных частей партии древесины отбирают 
несколько бревен. Каждое бревно распиливают на три равные части; 
две крайние отбрасывают, а из средней выпиливают три диска — два с краев 
и один из середины, толщиной 15 мм. Диски должны быть окорены и не 
иметь пороков и местных засмолений. Все диски из одной партии сырья объединяют 
и получают среднюю пробу. 
Из технологической щепы и технологических опилок также отбирают 
средние пробы, которые составляют из 10 индивидуальных проб (массой не 
менее 10 кг каждая), отобранных из различных частей партии. 
Отобранные образцы в виде дисков или щепы измельчают до опилок. 
Необходимо измельчать весь образец целиком, иначе проба может оказаться 
непредставительной. Полученные опилки подсушивают на воздухе до влажности 
8…10 % и подвергают дополнительному измельчению в мельницах 
режущего типа. При измельчении древесина не должна нагреваться и загрязняться 
материалом мельницы, который должен быть стоек к действию кислот, 
таннинов и т. п. 
Доизмельченные опилки сортируют на ситах и отбирают фракцию 
0,25…0,50 мм. Отбираемая для анализа фракция должна составлять 90…95 % 
массы первоначального образца во избежание отбрасывания частей древесины, 
которые труднее размалываются (например, поздняя или ядровая древесина). 
Однородные по размеру опилки объединяют и тщательно перемешивают. 
Максимальный размер частиц должен обеспечивать проникновение реагентов 
внутрь, в то же время образец не должен быть слишком сильно измельчен, 
так как это может привести к изменению соотношения компонентов 
древесины в процессе размола. 
При фракционировании опилок по размеру происходит некоторое перераспределение 
компонентов. Состав тонко измельченного и более грубого 
древесного материала может несколько различаться. Так, вещество истинной 
срединной пластинки измельчается легче, чем вещество клеточных стенок, и 
фракция наиболее мелких частиц может обогатиться лигнином. Особенно 
заметные различия наблюдаются в распределении экстрактивных веществ.  
В идеальном случае использование образца для анализа позволяет в целом 
избежать опасности перераспределения компонентов древесины в результате 
фракционирования. Однако присутствие тонко измельченного материала может 
при некоторых исследованиях привести к недостаточно точным результатам: 
скажется влияние на протекание реакции различий в площади поверхности 
частиц; кроме того, могут возникнуть трудности при фильтровании. Однако 
следует помнить, что при анализе древесных пород, богатых экстрактив-
ными веществами, отбрасывание очень мелких частиц может привести к получению 
заниженных данных о содержании этих веществ, а при определении 
содержания целлюлозы требуются частицы, однородные по размеру. 
Отсортированные опилки выдерживают на воздухе в течение 24 – 48 ч, при 
этом их влажность доводят до постоянного значения. Сушка проб древесного 
сырья, предназначенного для химического анализа, в сушильных шкафах недопустима. 

Иногда средняя проба древесины бывает очень большой, а из нее необходимо 
отобрать лабораторную пробу для анализа массой не более 0,5 кг, состав 
которой точно воспроизводил бы средний состав анализируемого материала. 
С этой целью проводят так называемую разделку проб. 
Разделка первичной пробы состоит в перемешивании и сокращении методом 
квартования. Для перемешивания первичную пробу насыпают в виде конической 
горки с помощью лопатки. При этом каждую порцию пробы насыпают 
на вершину горки. Затем весь материал переносят на другое место, 
насыпая его в виде новой горки описанным выше способом. Эту операцию 
повторяют несколько раз. 
После перемешивания пробы таким способом ее уменьшают. Для этого 
горку расплющивают, делят на четыре равные части и отбирают два противоположных 
сектора. Отобранный материал перемешивают, снова собирают 
в горку, расплющивают, делят на четыре части и т. д. После последнего сокращения 
расплющенную горку делят на 16 – 20 квадратов и из середины 
квадратов, расположенных в шахматном порядке, совком отбирают пробы по 
всей глубине слоя. Отобранную пробу помещают в стеклянную банку с притертой 
пробкой и используют для проведения исследований с предварительным 
определением влажности. 
 
 
2. ОБОРУДОВАНИЕ И ТЕХНИКА ПРОВЕДЕНИЯ  
ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДРЕВЕСИНЫ 

Техника лабораторных работ при химическом анализе имеет некоторые 
особенности по сравнению с классическими методами. 

2.1. Лабораторная посуда 

При анализе древесины применяют следующую стеклянную посуду: колбы 
конические (Эрленмейера); стаканы высокие и низкие с носиком и без носика; 
стаканчики для взвешивания (бюксы) высокие и низкие; воронки простые 
конусообразные; капельницы; колбы мерные с притертой пробкой и без 
нее; мензурки; цилиндры измерительные с носиком или с пришлифованной 
пробкой (вместимостью 5, 10, 25, 50, 100, 1000 и 2000 мл) и с делениями 
(вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 мл); бюретки различной конструкции и вместимости; 
колбы для перегонки круглодонные (Вюрца); колбы для фильтрования 
под вакуумом (Бунзена) со шлифами и без шлифов; изделия с пористыми 
пластинками (стеклянные пористые фильтры) двух видов — воронки 
фильтрующие пористые и тигли фильтрующие; холодильники шариковые, 
предназначенные для охлаждения, конденсации и возвращения конденсата в 
реакционное пространство, и прямые для перегонки (Либиха); эксикаторы 
без крана и с краном (вакуумные), предназначенные для высушивания и сохранения 
веществ, легко поглощающих влагу; газометры, предназначенные 
для отбора и хранения под давлением небольших количеств газа; аппараты 
для экстрагирования (Сокслета), предназначенные для извлечения твердых 
веществ с помощью растворителя; плоские чашки (Петри); часовые стекла; 
стеклянные палочки. Помимо стеклянной необходима также фарфоровая посуда: 
стаканы фарфоровые; кружки с носиком; воронки Бюхнера, предназначенные 
для фильтрования осадков под вакуумом; тигли низкие и высокие и 
крышки к ним; чашки выпарительные.  
Приборы для проведения реакций собирают из отдельных частей, имеющих 
стандартные шлифы. Для крепления колб используют зажимы и круглые лапки. 
При необходимости перемешивания содержимого реакционного сосуда 
применяют мешалки различных типов: плоские, пропеллерные, лопастные, 
магнитные (последние — для перемешивания в закрытом сосуде). Мешалки 
устанавливают с помощью стеклянной трубки, укрепленной в резиновой 
пробке, применяют жидкостные затворы (например, глицериновые). 

2.2. Нагревание и охлаждение 

Реакционные сосуды нагревают преимущественно с помощью электрических 
приборов, используя инфракрасные лампы (например, при сушке древесины), 
электрические плитки и колбонагреватели. Для обеспечения равномерного 
нагревания и повышения безопасности при работе с горючими жид-
костями используют нагревательные бани. В качестве теплопроводящей среды 
в них применяют воздух, воду, растворы солей, органические жидкости 
или сплавы металлов, реже — песок. Для проведения химического анализа 
при температуре до 250 °С наиболее удобны масляные или парафиновые бани; 
однако следует помнить, что попадание воды в эти бани вызывает ее резкое 
вскипание и разбрызгивание горячей жидкости. При высоких значениях 
температуры глицериновые и масляные бани «дымят», поэтому проводить 
исследования необходимо в вытяжном шкафу. Баню закрепляют на штативе 
таким образом, чтобы при необходимости ее можно было легко опустить и 
убрать от прибора. Для контроля температуры в баню вводят термометр. 
Чтобы регулировать температуру, применяют приборы, состоящие из контактного 
термометра и реле, однако наиболее удобны и точны применяемые 
для этой цели термостаты. 
Особую осторожность следует проявлять при нагревании огнеопасных 
жидкостей. 
Категорически запрещено пользоваться при нагревании этих жидкостей 
открытым пламенем или электрической плиткой с наружными спиралями. 
Нагревание необходимо вести в вытяжном шкафу, используя водяную баню. 
К числу наиболее опасных жидкостей, применяемых в лабораторных работах, 
относится эфир. Плотность паров эфира больше плотности воздуха, и 
поэтому при отсутствии вытяжки пары эфира опускаются вниз, что может 
вызвать образование взрывоопасной смеси. 
Для охлаждения реакционной смеси применяют воду, лед, смесь льда с 
поваренной солью (температура до –20 °С, соотношение 3:1), смесь твердой 
углекислоты со спиртом или ацетоном (до –78 °С). Для получения более низких 
значений температуры (до –198 °С) используют жидкий азот, который 
хранят в сосудах Дьюара. 

2.3. Работа под вакуумом 

Для создания вакуума обычно применяют водоструйные и масляные 
насосы. 
Водоструйный насос создает вакуум, ограничиваемый упругостью паров 
воды (2000 Па). Максимальный вакуум, достигаемый в масляном насосе, составляет 
1,330…0,133 Па. Следует помнить, что глубина вакуума уменьшается, 
если разрежаемая газовая среда содержит легко конденсируемые газы, 
способные переходить в зоне давления насоса в жидкое состояние и разбавлять 
масло. Во избежание этого применяют подсос небольшого количества 
атмосферного воздуха через газобалластный вентиль насоса, а также используют 
промежуточную емкость — ловушку, охлаждаемую, например, смесью 
сухого льда с ацетоном. 
Приборы, работающие под вакуумом, должны иметь, по возможности, 
малое число сочленений и деталей небольшого сечения. Вакуумный насос 
следует присоединять к прибору только через промежуточную емкость. 
2.4. Фильтрование и центрифугирование 

Обычно для фильтрования применяют воронку Бюхнера с предварительно 
смоченным бумажным фильтром. Для ускорения фильтрации используют 
вакуумирование. Размер воронки должен соответствовать количеству осадка, 
равномерно покрывающего всю поверхность фильтра не слишком толстым 
слоем. Для удаления остатка исходного раствора осадок промывают небольшими 
порциями соответствующего растворителя, предварительно отключив 
вакуум. 
Сильные кислоты и щелочи, а также окислители могут разрушить бумажный 
фильтр, поэтому в их присутствии применяют пористые стеклянные 
фильтры с различными размерами пор (№ 1, 2, 3). 

2.5. Выделение из растворов 

Получение осадков веществ из растворов путем изменения температуры 
или растворяющей способности среды в химии древесины используют лишь 
в некоторых специальных случаях, например при получении полиморфных 
модификаций целлюлозы, разделении гемицеллюлоз и экстрактивных веществ 
различных классов. Следует помнить, что целлюлоза в ряде растворителей, 
например в щелочах, на холодý растворяется лучше, чем при нагревании, 
а для выделения органических соединений, как правило, используют 
смеси растворителей, состав которых подбирают заранее. 

2.6. Перегонка и ректификация 

Перегонка является важнейшим методом разделения и очистки жидкостей. 
В химии древесины она используется, например, при определении содержания 
пентозанов по выделению фурфурола. Прямоточная перегонка заключается 
в нагревании жидкостей до температуры кипения и конденсации 
их паров в холодильнике. Если часть конденсата стекает навстречу пару и 
возвращается в колбу, то такую перегонку называют противоточной (или 
ректификацией). Простую перегонку используют, когда летучесть двух жидкостей 
существенно различаются. Температура кипения испаряемой жидкости 
должна составлять 40…150 °С во избежание значительных потерь или 
разложения растворителя. Жидкости, температура кипения которых превышает 
150 °С, перегоняют под вакуумом или с водяным паром (терпены). 

2.7. Экстрагирование 

Для экстрагирования твердых веществ их вместе с растворителем помещают 
в колбу с обратным холодильником, нагревают, фильтруют или декан-
тируют. Для более полного экстрагирования используют автоматически работающие 
приборы, в частности аппарат Сокслета. Этот прибор имеет боко-
вую сифонную трубку, через которую экстракт периодически сливается в 
колбу, когда уровень жидкости в насадке поднимается до верхнего колена 
сифона. 
Экстрагирование жидкостей проводят в делительной воронке, которую 
осторожно взбалтывают, удерживая пробку и кран. Делительную воронку 
периодически переворачивают и открывают кран, чтобы выпустить образовавшиеся 
пары. После отстаивания разделяют два образующихся слоя: нижний 
сливают через кран, верхний — через верхнее отверстие. 
Для более полного выделения экстрагируемых веществ экстрагирование 
проводят в несколько приемов небольшими порциями растворителей. 
 
 
3. ОСОБЕННОСТИ И ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ  
ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДРЕВЕСИНЫ,  
КОРЫ И ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ 

Химический анализ древесины включает в себя определение состава древесины, 
выделение, очистку ее отдельных компонентов и изучение их характеристик. 

Чрезвычайно затрудняет анализ древесины то, что основные компоненты 
клеточной стенки структурно и химически взаимосвязаны. Вследствие этого 
разделение компонентов невозможно без их значительной деструкции и изменения 
свойств. Выделенные компоненты всегда содержат примеси других 
составных частей древесины.  
Для химического анализа древесины наряду с классическими методами 
аналитической и органической химии применяют модифицированные методы. 
Методы количественного определения основных компонентов древесины 
могут быть прямыми, основанными на непосредственном выделении их из 
древесины (холоцеллюлоза, целлюлоза, лигнин), и косвенными. Косвенные 
методы подразделяют на две группы: 
1) методы, основанные на расчете содержания компонента по разности: 
содержание гемицеллюлоз определяют как разность между содержанием хо-
лоцеллюлозы и целлюлозы; 
2) методы количественного определения производных с последующим 
пересчетом по эмпирическим формулам (определение содержания пентоза-
нов по выделению фурфурола).  
Для определения содержания экстрактивных веществ применяют методы, 
позволяющие выделить группы веществ, характерных для данной древесной 
породы. 
При проведении суммарных исследований необходимо придерживаться 
четкой последовательности определения (выделения) компонентов древесины (
рис. 3.1). 
Важно отметить, что ни одна схема химического анализа древесины не обеспечивает 
абсолютного количественного выделения чистых химически неизменных 
индивидуальных компонентов. В связи с этим химический анализ древесины 
в некоторой степени условен. Все методы анализа позволяют определять содержание 
не индивидуальных компонентов, а лишь условных фракций. 
Вследствие сложности и трудоемкости суммарных исследований в практике 
химического анализа древесины часто предпочитают определять содержание 
индивидуальных компонентов стандартными методами. 
Правильность результатов химического анализа древесины можно подтвердить 
суммированием полученных данных. Если содержание всех компонентов 
древесины определено точно, при их анализе не было потерь, наложения компонентов 
друг на друга в виде примесей, компонентов, не учтенных вследствие
Доступ онлайн
600 ₽
В корзину