Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Методы электронной микроскопии

Покупка
Новинка
Артикул: 824628.01.99
Доступ онлайн
350 ₽
В корзину
Учебное пособие «Методы электронной микроскопии» содержит подробное описание физических основ и экспериментальных методов электронной микроскопии определения физических и структурных свойств материалов. Рассматриваются вопросы применения данных методов в современной науке, технике и технологии. Пособие предназначено для студентов, обучающихся по направлению 11.03.04 «Электроника и наноэлектроника», профиль «Интегральная электроника и наноэлектроника» для дисциплины «Методы диагностики и анализа микро и наноструктур».
Филимонова, Н. И. Методы электронной микроскопии : учебное пособие / Н. И. Филимонова, А. А. Величко, Н. Е. Фадеева. - Новосибирск : Сибирский государственный университет телекоммуникаций и информатики, 2016. - 61 с. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.ru/catalog/product/2136484 (дата обращения: 28.04.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
 

 

Федеральное агентство связи 

 

Федеральное государственное бюджетное 

образовательное учреждение высшего образования 

«Сибирский государственный университет 

телекоммуникаций и информатики» 

(СибГУТИ) 

 
 
 
 
 
 
 

Н. И. Филимонова  

А. А. Величко 

Н. Е. Фадеева  

 
 
 
 

МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ 

 
 
 

Учебное пособие 

 

 

 

Новосибирск 

2016  

 
 

 

 
УДК [543.456: 621.38](075.8) 
 

 
 
Утверждено редакционно-издательским советом СибГУТИ 

 

Рецензенты:  

к.ф-м.н., руководитель группы электронной микроскопии  

ИФП СО РАН А. К. Гутаковский 

к.т.н, доцент, зав. кафедрой наносистем и оптотехники  

СГУГ Д. В. Чесноков 

 
 

Филимонова Н. И., Величко А. А., Фадеева Н. Е. Методы электронной 

микроскопии : Учебное пособие / Сибирский государственный университет 
телекоммуникаций и информатики. – Новосибирск, 2016. – 61 с. 
 

Учебное 
пособие 
«Методы 
электронной 
микроскопии» 
содержит 

подробное описание физических основ и экспериментальных методов 
электронной микроскопии определения физических и структурных свойств 
материалов. Рассматриваются вопросы применения данных методов в 
современной науке, технике и технологии. 

Пособие предназначено для студентов, обучающихся по направлению 

11.03.04 
«Электроника 
и 
наноэлектроника», 
профиль 
«Интегральная 

электроника и наноэлектроника» для дисциплины «Методы диагностики и 
анализа микро и наноструктур». 

 
 

Кафедра технической электроники 
 
В авторской редакции 
 
 
 
 
 
 

© Филимонова Н. И., Величко А. А., Фадеева Н. Е., 2016 
 Сибирский государственный университет  
телекоммуникаций и информатики, 2016 

 
 
 
 
ПРЕДИСЛОВИЕ 

В предлагаемом учебном пособии описаны методы электронной 

микроскопии, применяемые для исследования поверхностных и объемных 
свойств твердых тел. Эти аналитические методы широко используются при 
создании 
новых 
полупроводниковых 
и 
диэлектрических 
материалов, 

наноструктур, новых типов приборов. Предлагаемое пособие будет полезным 
для направлений подготовки бакалавров, обучающихся по направлению 
11.03.04 «Электроника и наноэлектроника».   

Важно отметить, что при формировании структуры и содержания 

учебного пособия были приняты во внимание программы учебных курсов в 
рамках ГОС 3 и ГОС 3+. 
 

 
 
  
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 
 
МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРСКОПИИ 

ВВЕДЕНИЕ 

Методы микроскопии традиционно служат для получения увеличенных 

изображений 
объектов. 
По 
сравнению 
со 
световыми 
микроскопами 

использование 
электронного 
луча 
с 
малой 
длиной 
волны 
позволяет 

существенно 
увеличить 
разрешающую 
способность. 
В 
общем 
случае 

информация, получаемая с помощью микроскопии, служит для решения 
следующих задач: 1) определения кристаллографии поверхности (то есть, как 
атомы располагаются на поверхности), 2) определения морфологии поверхности 
(то есть формы и размера морфологических элементов поверхности) и 3) 
определение состава поверхности (то есть пространственного распределения 
элементов и соединений, из которых состоит поверхность). 

Принципы действия разных типов микроскопов сильно отличаются друг 

от друга. Они включают следующие процессы:  

1. прохождение 
электронов 
через 
образец 
(просвечивающая 

электронная микроскопия (ПЭМ));  

2. отражение электронов от образца (отражающая электронная 

микроскопия, микроскопия медленных электронов);  

3. полевую эмиссию электронов (полевая эмиссионная микроскопия, 

сканирующая туннельная микроскопия);  

4. полевую эмиссию ионов (полевая ионная микроскопия);   
5. сканирование поверхности электронным пучком (сканирующая 

электронная микроскопия) или зондирующей иглой (сканирующая 
туннельная микроскопии, силовая атомная микроскопия). 

Большинство 
методов 
микроскопии 
используется 
для 
анализа 

поверхности и обеспечивает разрешение нанометрового масштаба, а полевая 
ионная микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия и атомная силовая 
микроскопия позволяют получать микроскопические изображения с атомным 
разрешением. Метод ПЭМ может быть использован для анализа структуры 
материала, как в приповерхностной области, так и в объёме образца и является 
одним из наиболее информативных методов исследования, используемых в 
физике конденсированного состояния, биологии и материаловедении. 

К недостаткам электронной микроскопии следует отнести:  

1. необходимость достаточно высокого вакуума для получения 

хорошего разрешения;  

2. отсутствие возможности просмотра больших образцов;  
3. отсутствие возможности достижения атомного разрешения в 

критических для поверхности условиях, когда энергия пучка 
электронов достигает 300 кэВ;  

4. сложности при исследовании непроводящих образцов. 

В настоящее время наибольшее применение при исследованиях 

наноматериалов 
нашли 
методы 
сканирующей 
(растровой) 
электронной 

микроскопии и просвечивающей электронной микроскопии. 
ЧАСТЬ 1. ФИЗИЧЕСКИЕ ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ ЭЛЕКТРОННОЙ 

МИКРОСКОПИИ 

В 
основе 
принципа 
действия 
электронных 
микроскопов, 
как 

сканирующего, так и просвечивающего, лежит взаимодействие электронного 
пучка (зонда) с веществом. Всё многообразие процессов, происходящих при 
данном взаимодействии, приведено на рис. 1.1 и может быть разбито на два 
основных класса: 1) упругие взаимодействия, приводящие к изменению 
траектории электронов внутри вещества без существенного изменения их 
энергии и 2) неупругие взаимодействия, при которых происходит передача 
энергии электронов твердому телу. 

В 
результате 
неупругих 
взаимодействий 
происходит 
генерация 

вторичных электронов, Оже-электронов, характеристическое и непрерывное 
рентгеновское излучения; длинноволновое электромагнитное излучение в 
видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, генерация 
электронно-дырочных пар. Неупругое рассеяние первичных электронов может 
также привести к генерации фононов (колебаний решетки) и плазмонов 
(электронных колебаний) [1]. 

Все эти процессы несут информацию о составе, кристаллической и 

электронной структуре, морфологии поверхности, внутренних электрических и 
магнитных полях исследуемого образца. Соответствующим детектором можно 
регистрировать 
сигнал 
электронов 
соответствующего 
энергетического 

диапазона, рентгеновское излучение, катодолюминесценцию или ток через 
образец. 

 

Рис. 1.1. Взаимодействие электронов с веществом: 1- электронный луч, 2- 

образец, 3- отраженные электроны, 4- вторичные электроны, 5- ток от 
поглощенных электронов, 6- катодолюминесценция, 7- рентгеновское 

излучение, 8- электроны, 9- наведенный ток, 10- электроны, прошедшие через 

образец [1] 
1.1. Упругое рассеяние 

Под рассеянием электронов понимают их взаимодействие с атомами и 

электронами образца. Параметром, количественно характеризующим процессы 
рассеяния, является сечение рассеяния σ, которое может быть определено [2]: 

=

∙, 

где N – число взаимодействий в единице объема (см-3), nS  - число атомов 

в единице объема образца (см-3), nn – число частиц (в данном случае первичных 
электронов), падающих на единицу площади образца (см-2). 

Если образец имеет толщину t, плотность атомов nS, плотность вещества 

образца ρ (г/см3), и атомный вес A (г/моль), то интенсивность процесса 
рассеяния QТ будет: 

= ∙ =

∙∙, 

где N0 – число Авогадро (6,02 1023 атом/моль). Индекс T означает 

интенсивность 
полного 
или 
интегрального 
сечения, 
в 
отличие 
от 

дифференциального, описывающего угловое распределение:  

Ω =

. 

Зная сечение рассеяния для данного процесса, можно рассчитать 

среднюю длину свободного пробега λ электрона между определёнными 
соударениями: 

=

∙∙.  
 
 
 
 
 
 
 (1) 

Упругое рассеяние электронов, как правило, возникает в результате 

кулоновского взаимодействия электронов с полем ядра атома вещества, 
частично экранированного электронами, и обычно происходит практически без 
изменения энергии. Сечение упругого рассеяния описывается формулой 
Резерфорда [2]: 

(> ) = 1,62 ∙ 10(число 
соударений/(электрон) 

(атом/см2)),             
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(2) 

где 
)
(
0

 
 - сечение рассеяния на угол, превосходящий угол 

диафрагмы объективной линзы φ0, Z –атомный номер рассеивающего атома и Е 
– энергия электрона (кэВ). 

Насколько угол рассеяния θ превышает угол φ0, зависит только от того, 

как близко электрон подходит к атому: 

Θ = ∙ ∙ ∙ , 

где b – прицельный параметр столкновения; К=1/(4πε0)=9·109 Нм2,  С-2 

постоянная Кулона.  
Прицельный параметр b определяется как расстояние предельного 

сближения с ядром атома, если бы электрон 
продолжал двигаться 

прямолинейно.  

Как можно видеть из формулы (1), сечение упругого рассеяния возрастает 

пропорционально 
квадрату 
атомного 
номера 
и 
уменьшается 
обратно 

пропорционально квадрату энергии электронного пучка. При упругом 
рассеянии угол может принимать значения от 0 до 1800, но типичное значение 
составляет 50 [2]. В случае упругого рассеяния на углы, превышающие 20, 
можно рассчитать длину свободного пробега λ электрона между актами 
рассеяния, используя уравнения (1) и (2).  

 

1.2. Неупругое рассеяние 

 На практике электрон, проходящий через твердое тело, испытывает 

действие как сил притяжения (со стороны ядер), так и сил отталкивания (со 
стороны электронов вещества). Но в теории предполагают, что преобладает 
какая-либо одна сила и различают упругую и неупругую компоненты 
рассеяния. 
Упругая, 
как 
было 
рассмотрено 
выше, 
обусловлена 

взаимодействием электронов с атомным ядром, а неупругая – взаимодействием 
быстрых электронов с электронами атома.  

При неупругом рассеянии энергия первичного электронного пучка 

уменьшается от столкновения к столкновению. Процесс потерь энергии 
электронами 
связан 
с 
многократными 
актами 
их 
взаимодействия 
с 

кулоновскими полями ядер и электронами атомных оболочек и носит 
многоступенчатый характер. Основными процессами, в которых первичные 
электроны могут потерять свою энергию, являются: 

1. эмиссия вторичных электронов; 
2. тормозное рентгеновское излучение; 
3. характеристическое рентгеновское излучение; 
4. катодолюминесценция; 
5. электроны, прошедшие через образец; 
6. ток поглощенных электронов; 
7. ток, индуцированный электронным пучком. 

 

Вторичные электроны (ВЭ). Вторичными электронами обычно называют 

электроны, эмитированные образцом при бомбардировке его первичным 
электронным пучком. Возбужденный первичным пучком электрон атома 
образца двигается к поверхности образца, испытывая упругие и неупругие 
взаимодействия, достигает поверхности и, если у него останется достаточно 
энергии, покидает поверхность образца. Энергетический спектр электронов, 
покидающих поверхность образца в результате воздействия на него первичного 
пучка электронов, простирается от 0 до энергии электронов первичного пучка – 
ЕР и состоит из упруго и неупругоотраженных электронов. 

Образование вторичных электронов происходит во всей области 

взаимодействия электронов зонда с образцом, но покидают поверхность 
мишени только электроны, возникшие в тонком приповерхностном слое. 
Энергия и глубина выхода вторичных электронов зависят от топографии 
образца, их природы и энергии первичного электронного пучка. Большинство 
вторичных электронов выходит из тонкого слоя (глубиной 1-5нм), облучаемого 
первичным пучком, что позволяет достигать разрешения 5-20нм. Любые 
изменения в топографии образца, которые превосходят его толщину, меняют 
выход вторичных электронов. 

Однако 
некоторые 
вторичные 
электроны 
возбуждаются 
обратно 

рассеянными 
электронами 
(которые 
выходят 
с 
области 
поверхности, 

превышающей пятно первичного пучка), поэтому на каждом изображении ВЭ 
присутствует контраст из-за обратно рассеянных электронов.  

Вторичные электроны, в отличие от обратно рассеянных электронов, не 

обнаруживают заметной зависимости от атомного номера. С увеличением угла 
наклона образца коэффициент эмиссии вторичных электронов возрастает, что 
связано с увеличением длины эффективного пути первичных электронов 
вблизи поверхности образца, в то же время направления выхода вторичных 
электронов не меняются при наклоне самого образца, т.е. направления выхода 
вторичных электронов изотропны относительно направления первичного 
пучка. 

Тормозное рентгеновское излучение. Быстрые электроны первичного 

пучка при торможении в кулоновском поле атомов образца могут потерять 
энергию, испуская тормозное рентгеновское излучение. Ввиду того, что 
энергетические потери электронов первичного пучка при торможении могут 
принимать любые значения, то тормозное рентгеновское излучение имеет 
непрерывный спектр с энергией от нуля до энергии первичного пучка. Угловое 
распределение тормозного рентгеновского излучения является анизотропным 
вследствие зависимости от направления первичного электронного пучка. 

Для анализа вещества с помощью электронного зонда тормозное 

излучение является фоном, ухудшающим пределы обнаружения элементов. 
При повышении энергии первичного пучка электронов непрерывный спектр 
смещается в сторону коротких волн, а интенсивность его увеличивается. Также 
интенсивность непрерывного спектра увеличивается с ростом среднего 
атомного номера мишени. Значения фактора обратного рассеяния лежат в 
интервале от 0,5 ÷ 1,0 и приближаются к единице для элементов с низким 
атомным номером [4]. 

 
Характеристическое рентгеновское излучение. Это излучение возникает 

вследствие ионизации первичным пучком глубоких уровней атомов образца. 
Релаксация возбужденного ионизированного атома приводит к появлению 
характеристического рентгеновского излучения и эмиссии Оже-электронов. 
Детектируя энергию характеристического рентгеновского излучения, можно 
получить карту пространственного распределения данного элемента по 
поверхности. То же можно получить, используя сигнал Оже-электронов. 
Различие состоит в большей глубине зондирования в случае рентгеновского 
излучения (0,1 - 10 мкм) по сравнению со случаем Оже-электронов (несколько 
нм). Регистрируя интенсивность рентгеновского излучения от образца и 
эталона с помощью одного или нескольких спектрометров, можно также 
осуществить качественный и количественный анализ химического состава в 
микрообъёмах поверхностного слоя. 

Зондирование с помощью рентгеновского характеристического излучения 

обеспечивает худшее разрешение, но лучший анализ по глубине и не требует 
высокого вакуума, необходимого в случае анализа с помощью Оже–электронов.  

 
Катодолюминесценция. Энергия электронов первичного пучка может 

быть передана образцу, как возбуждая фононы, так и вызывая излучательные 
квантовые переходы в видимом или ультрафиолетовом диапазонах спектра. 
Сигнал катодолюминесценции имеет низкую интенсивность и требует 
применение очень чувствительного детектора с большим углом сбора. 

 
Электроны, прошедшие через образец.  Если образец достаточно тонкий, 

то можно детектировать ток электронов, прошедших через образец, который, 
по сути, является разностью тока первичного пучка и суммы токов вторичных и 
обратно рассеянных электронов. Если исключить эмиссию вторичных 
электронов приложением положительного смещения к образцу, то карта тока 
через образец представляет собой распределение коэффициента обратного 
рассеяния в обратном контрасте. Работа в таком режиме не требует 
дополнительного детектора. 

 
Ток поглощенных электронов. Электроны первичного пучка могут 

поглотиться образцом, внеся вклад в увеличение его проводимости. 

 
Ток, индуцированный электронным пучком. Облучение полупроводников 

первичным пучком электронов может вызывать генерацию большого 
количества 
электронно-дырочных 
пар. 
При 
наличии 
встроенных 
в 

полупроводнике полей генерируемые носители заряда разделяются данным 
полем, что приводит к возникновению тока, индуцированного электронным 
пучком, 
который 
может 
быть 
усилен 
и 
использован 
для 
контроля 

полупроводниковых приборов (например, для изображения p-n переходов, для 
локализации мест лавинного пробоя, для визуализации электрически активных 
дефектов) [5]. 

Неупругое 
рассеяние 
происходит 
путем 
множества 
дискретных 

процессов, сечения рассеяния для которых трудно определить для различных 
образцов. Поэтому во многих случаях полезно рассматривать все неупругие 
процессы, создающие «непрерывные потери энергии», сгруппированными 
вместе, чтобы иметь цельное представление о том, как электрон изменит своё 
направление. 
Соотношение для непрерывной потери энергии, учитывающее все 

процессы потерь энергии dE на единицу длины dx было получено Бете и имеет 
вид [2]: 

J

E

AE
Z

dx
dE
m

m

166
,1
ln
10
85
,7
4




 (кэВ/см), 

где Z- атомный номер, А - атомный вес [г/моль], ρ- плотность материала 

образца [г/см3], 
m
E - средняя энергия электрона на пути dx [кэВ], J - средний 

потенциал ионизации [кэВ]. 

За средний потенциал ионизации принимают среднюю потерю энергии на 

взаимодействие при учете всех возможных процессов потерь энергии [1-19] 
J=(9,76·Z+58,5·Z-0,19)·10-3 кэВ. Под величиной x понимают расстояние вдоль 
траектории электрона, движущегося в образце, которая вследствие упругой 
компоненты рассеяния отклоняется от прямой линии. 

Следовательно, для толстых пленок или массивных образцов при расчете 

потери энергии необходимо вводить коррекцию на дополнительное увеличение 
пути [2]. В приближении непрерывных потерь энергии вводится такой 
параметр, как тормозная способность [2]: 

dx
dE
S




1

. 

Средний потенциал ионизации возрастает пропорционально Z, если из 

уравнения Бете выразить зависимость от плотности вещества, то получим, что 
для данной энергии тормозная способность уменьшается с возрастанием 
атомного номера Z. 

Процессы упругого и неупругого рассеяния конкурируют между собой, 

но в случае легких элементов неупругое рассеяние вносит значительный вклад 
в полное рассеяние на любой угол [3]. 

 
 
Доступ онлайн
350 ₽
В корзину