Практическая металлография

Л. П. Герасимова, Ю. П. Гук





                ПРАКТИЧЕСКАЯ МЕТАЛЛОГРАФИЯ




Справочник










Москва Вологда «Инфра-Инженерия» 2022

УДК 621.791
ББК 34.641
     Г37











     Герасимова, Л. П.
Г37 Практическая металлография : справочник / Л. П. Герасимова, Ю. П. Гук. - Москва ; Вологда : Инфра-Инженерия, 2022. - 320 с. : ил., табл.
           ISBN 978-5-9729-1400-5


          Описаны методы исследования качества металлов и сплавов: оптическая металлография; фрактография; температурная металлография. Приведены систематизированные сведения для различных металлов и сплавов, их сварных и паяных соединений о способах изготовления шлифов, о методах выявления структуры (даны таблицы реактивов и режимов травления химическими, электрохимическими и другими способами), показаны характерные микроструктуры основных конструкционных материалов. Рассмотрены стандартные и нестандартные металлографические методы исследования структуры металлов.
          Для инженерно-технических работников заводских лабораторий, технологов и работников ОТК металлургических и машиностроительных отраслей промышленности, а также для студентов и аспирантов соответствующих специальностей.


                                                                 УДК 621.791
                                                                 ББК 34.641







ISBN978-5-9729-1400-5

     © ГерасимоваЛ. П., Гук Ю. П., 2022
     © Издательство «Инфра-Инженерия», 2022
                            © Оформление. Издательство «Инфра-Инженерия», 2022

        ПРЕДИСЛОВИЕ


     Основой современного машиностроения являются металлические материалы, производство которых продолжает неуклонно возрастать. Поэтому актуальной задачей является повышение качества металлопродукции, позволяющее снижать металлоемкость изделий и повышать их надежность, особенно в условиях дальнейшей интеграции России в единое мировое экономическое сообщество.
     В ряду традиционных и современных методов контроля качества металла особое место принадлежит металлографическим методам, которые позволяют проводить ускоренный массовый контроль полуфабрикатов и металлопродукции.
     Известно, что большинство наиболее важных свойств металлов (в т. ч. таких, как сопротивление пластической деформации и разрушению) зависит от особенностей их структуры. Практика требует быстрого получения необходимых сведений о свойствах материала в том или ином состоянии и о структуре, обеспечивающей эти свойства.
     Одним из наиболее распространенных методов являются методы световой (оптической) металлографии, позволяющие
     -  на макроуровне (увеличение до 40 крат) выявлять неоднородность химического состава, ликвацию элементов, идентифицировать макро-несплошности и т. д.
     -  на микроуровне (увеличение до 2000 крат) определять величину зерна, структурные составляющие, определять природу неметаллических включений, идентифицировать микронесплошности и т. д.
     Методы фрактографии (исследование изломов), являющиеся одними из объективных и информативных способов оценки качества металла, выявляют слабые зоны в строении металла, способствующие разрушению.
     Методы температурной металлографии совмещают достоинства металлографических и фрактографических методов, а также методов одновременного исследования прочностных и пластических свойств металлических материалов. Преимуществом этого метода является возможность прослеживать изменение структуры и кинетику разрушения от момента зарождения трещин до полного разрушения образца (изделия) и четко выявлять структурные факторы, ответственные за преждевременное зарождение и развитие трещин в металле, т. е. «слабое звено» в его структуре.
     В справочнике приведен обширный систематизированный материал о различных методах и способах изготовления шлифов и выявления структуры различных металлов. Показаны характерные структуры основных конструкционных материалов.
     Наряду со стандартными металлографическими методами контроля качества металлов (с указанием ГОСТов и соответствующих им международных стандартов ИСО) приведены нестандартные, но весьма информативные методы, позволяющие получать полезные сведения о работоспособности материала.

3

     В справочнике также даны краткие сведения о технических возможностях основных современных физических методов, которые позволяют получать дополнительные сведения об особенностях структуры металла.
     Дополнительно в справочнике приведены ГОСТы и ИСО по методам испытаний механических, технологических и физических свойств полуфабрикатов и металлоизделий, а также их сварных и паяных соединений.

4

Глава 1

        ИЗГОТОВЛЕНИЕ ШЛИФОВ

     Под структурой металлов и сплавов понимают их строение, т. е. наличие различных по природе и строению фаз, их размеры, количество, взаимное расположение, форму, неметаллические и металлические включения, дефекты.
     Металлографическая оценка качества металла производится, в основном, на шлифах - образцах или участках изделия, имеющих гладкую плоскую шлифованную (для макроисследований) и полированную зеркальную (для микроисследований) поверхность.
     Несмотря на то, что шлифы демонстрируют случайные сечения в объеме металла, имеется статистическое соответствие характеристик изображения структуры на площади шлифа и структуры в объеме металла. Это позволяет оценивать качество металла по изучаемым его сечениям.


     1.1. Подготовка образцов для шлифов

     Стандартная технология изготовления шлифов должна соответствовать следующим условиям:
     -  быть применимой к различным группам материалов и структур;
     -  обеспечивать хорошее качество шлифов для рядовых исследований как при ручном, так и при механизированном изготовлении шлифов;
     -  состоять из минимального количества операций;
     -  быть экономичной по затратам времени и средств.
     Стандартная технология изготовления шлифов состоит из следующих операций:
     -  вырезки образцов абразивная резка с обильным охлаждением с применением абразивных кругов минимальной толщины из корунда на резиновой или из искусственных смол связке;
     -  заделки шлифов (при необходимости) в обойму, пластмассу ит. п.;
     -  плоского шлифования с водой на водостойкой шлифовальной бумаге;
     -  предварительного полирования алмазной пастой на тонком гладком носителе из натурального или искусственного шелка с повышающей эффект полирования спиртосодержащей жидкостью для улучшения скольжения;
     -  окончательного полирования суспензией глинозема на эластичном носителе с ворсистой поверхностью.
     Основной набор оборудования состоит из отрезного станка и шлифовально-полировального станка с вращающимися кругами.
     Вырезка, шлифование и полирование образца должны выполняться так, чтобы на поверхности шлифа оставался минимальный по глубине слой деформированного (искаженного) металла, что необходимо для выявления истинной

5

структуры металла при травлении. На поверхности шлифа не должно быть царапин, ямок, пятен и др. Шлиф должен быть достаточно плоским, возможно изучать его при больших увеличениях.
     Макрошлиф - образец, для изучения макроструктуры. Его размеры могут быть различными в зависимости от размеров исследуемого объекта. Из крупных отливок - поковок обычно вырезают несколько образцов с различных участков и в продольном и поперечном направлениях Образцы из очень вязких или очень твердых материалов, не поддающихся разрезке обычными механическими способами, изготавливают анодно-механической, ультразвуковой или электроэрозионной резкой.
     Микрошлиф - образец, подготовленный для исследования структуры при больших до 2000 крат увеличениях.

Вырезка образцов
     Место вырезки образцов из участков изделий определяется задачами исследования. При вырезке образцов из крупных деталей допускается механическая или огневая резка, но при этом необходимо, чтобы металл в плоскости будущего шлифа не нагревался во избежание искажения его структуры.

Монтаж образцов
     Монтаж образцов в различные приспособления осуществляется при изготовлении микрошлифов из образцов, имеющих сложную конфигурацию или малые размеры. Монтаж образцов необходим при использовании автоматических установок. Наиболее простой способ - заделка образцов в металлические зажимы-струбцины либо запрессовка или заливка их в различные пластмассы и легкоплавкие сплавы (например, сплавом Вуда).


     1.2. Шлифование

Механическое шлифование
     Для удаления грубого рельефа и наклепа на поверхности образца, получающегося при вырезке, применяется обработка его шлифовкой. Шлифовку выполняют путем истирания поверхности образца при последовательном переходе ко все более мелкозернистому абразивному материалу. Зернистость абразивных материалов определяется по ГОСТу 3647-71. Для изготовления микрошлифов механическим способом применяется шлифовальная бумага (табл. 1.1).

Химико-механическое шлифование
     При этом методе в качестве шлифовального материала применяют так называемые пасты ГОИ и другие, в состав которых вместе с абразивами входят поверхностно активные вещества, оказывающие химическое воздействие на

6

поверхность обрабатываемого металла. В табл. 1.2 приведены составы шлифовальных паст подобного типа.
      Наряду со станками для шлифования при обработке мягких металлов могут применяться приборы для срезания поверхностных слоев - макро- и микротомы. Отшлифованный нож, перемещаемый с помощью микрометрических передач, срезает слой с поверхности образцатолщиной в несколько микрометров.


Таблица 1.1
Характеристика шлифовальной бумаги для изготовления шлифов

   Группа        Номер                                        
абразивного  зернистости по Размер основной    Шлифовальная   
 материала   ГОСТу 3647-71    фракции, мм         бумага      
                   40           500-400                       
                   32           400-315     На тканевой основе
 Шлифзерно         25           315-250       (ГОСТ 5009-75)  
                   20           250-200                       
                   16           200-160                       
                   12           160-215                       
                   10           125-100                       
                   8            100-80      На бумажной основе
Шлифпорошки        6             80-63        (ГОСТ 6456-75)  
                   5             63-50                        
                   4             50-40                        
                   3             40-20                        
                  М40            40-28                        
Микропорошки      М28       28-20           На меланированной 
                  М20       20-14           двухкатной основе 
                  М14            14-10       (ГОСТ 10054-75)  

Таблица 1.2

Состав шлифовальных паст, % мас.

                                Пасты ГОИ               Пасты          
        Компоненты                                хромоалюминиевые     
                           тонкая средняя грубая тонкая средняя грубая
       Окись хрома         72       76      86   32       35      37  
      Окись алюминия         -       -    -      32       35      37  
Стеарин и другие связующие 24       20      12   30       24    20    
    Олеиновая кислота      1,8      1,8   -        3       3    3     
         Керосин             2       2    2        2       2    2     
           Сода             0,2     0,2   -        1       1    1     

      В некоторых случаях поверхность такого реза можно подвергать травлению для выявления структуры без дополнительной полировки.
      Для получения шлифа с хорошо шлифованной поверхностью, необходимо при каждом переходе от одного номера бумаги к другому изменять также направление движения образца перпендикулярно предыдущему. При этом шлифование необходимо вести, пока риски, оставшиеся от предыдущего номе

7

ра бумаги не будут полностью уничтожены и перекрыты следами от бумаги данного номера.
     Шлифование производят как вручную на стеклянных плитах или механически - на шлифовальных станках. При шлифовании вручную стеклянную плиту смачивают несколькими каплями керосина, затем наносят равномерный слой полировочной пасты и шлифуют в одном направлении. При переходе на средний слой пасты изменяют направление шлифования на 90 градусов и шлифуют до удаления рисок, оставленных более грубой пастой. Затем шлифуют еще более тонкой пастой, предварительно также изменяя направление шлифования.
     Предварительную подготовку поверхности шлифа проводят любым способом - точением, фрезерованием или шлифованием на корундовых или карборундовых шлифовальных камнях. При химико-механическом методе приготовления шлифов на предварительную обработку обращают особое внимание. При этом стремятся достичь возможно более точной плоскости, чтобы в дальнейшем меньше времени затрачивать на доводку. Обработка резцом или фрезой дает лучшие результаты, так как их следы легче удаляются пастой при последующей доводке, чем следы камня. При механической доводке на станках на пасту наносят на вращающийся слегка смоченный керосином диск тонким равномерным слоем, перемещая брусок пасты по радиусу диска. Кольцевые окружности наносят близко одну к другой без просветов. Шлиф при доводке также перемещают по радиусу диска, так как при этом диск изнашивается более равномерно.
     После окончательного шлифования на бумаге с наиболее мелким зерном образец хорошо промывают в проточной воде.
     Почернение слоя пасты указывает на потерю ею полирующей способности. После полного почернения пасты диск смачивают керосином, удаляют с него продукты износа, а затем снова смазывают тонким слоем пасты для дальнейшей обработки.
     При работе с тонкой пастой рекомендуется оставлять больше керосина, чем при грубой пасте.


     1.3. Полирование

Механическое полирование
     Полирование шлифов проводят механическим или химическим способами.
     Механическое полирование проводят на станках и приборах, подобных используемым для шлифования. Полирование выполняют одним или несколькими сортами абразивов, в качестве которых применяют оксиды алюминия, хрома, магния, железа, алмазные смеси. Наиболее употребимыми являются пасты с алмазными зернами размером 15; 7; 2; 1; 0,25 мкм. Обычно полируют на войлоке (ГОСТ 6089) или на бархате (ГОСТ 7081-93).


8

     Полирование на сукне проводят обычно с применением оксида алюминия или оксида магния. Иногда для этих целей применяют специальные тонкие пасты.
     В большинстве случаев при приготовлении шлифов достаточно двух паст - 40 и 10 мкм. При этом чистота поверхности шлифа соответствует 14 классу по ГОСТ 2789-59.
     При полировании поверхности образца получают зеркальную поверхность с шероховатостью Rz = 0,05-0,04 мкм, свободную от царапин.
     Следует отметить особенности подготовки шлифов из некоторых материалов.
     1.      В случае пористых материалов с легко выкрашивающимися включениями образцы, нагретые до 70-80 °С, следует перед окончательным полированием погружать в расплавленный парафин. После охлаждения избыток парафина снимают с поверхности ватой, а образцы окончательно полируют на сукне.
     2.      Готовить шлифы из быстро окисляющихся сплавов. содержащих щелочной или щелочно-земельный металл, обычным путем невозможно из-за быстрого окисления и гидратирования поверхности. Для предотвращения окисления, поверхность образца зачищают на камне, шлифуют и полируют с применением пасты ГОИ и скипидара. Перед окончанием полирования круг смачивают струей скипидара. Затем на поверхность шлифа быстро наносят ватой раствор 0,1-0,2 г кедрового масла или канадского бальзама в 10 мл серного эфира. После испарения эфира на шлифе остается тонкая, прозрачная пленка канадского бальзама, не препятствующая изучению микроструктуры. При необходимости последующего травления шлиф смачивают эфиром и протирают.
     3.      Основное отличие методики изготовления шлифов из твердых сплавов от обычной методики изготовления шлифов - применение в качестве абразивных материалов алмазной пыли и карбида бора. При этом процесс приготовления шлифа включает следующие операции:
     -  выравнивание поверхности карборундовым кругом и грубое шлифование на чугунной плите с применением керосина и порошка карбида бора (зерно 5-15 мкм);
     -  шлифование на вращающихся чугунных дисках (800 об/мин) с применением смеси спирта и алмазной пыли в два приема: фракции алмазной пыли 3-5 и 1-3 мкм;
     -  полирование на вращающемся деревянном диске с применением масляной суспензии с алмазной пылью зернистостью 1-2 мкм и последующее окончательное полирование на фетре с алмазной пылью зернистостью 1 мкм.
     Масляная суспензия с алмазной пылью может быть заменена раствором состава: 5-7 мл 20%-го раствора едкого кали, 5-7 мл 20%-го раствора красной кровяной соли, 40 г реактивной окиси алюминия, 900 мл дистиллированной воды.

9

     Твердые сплавы рекомендуется полировать также на тонком сукне с втертым в него алмазным порошком (диаметром 1-2 мкм), смазанным легким слоем парафина или сухого спирта.
     Химическое полирование проводят в реактивах, указанных в табл. 1.3.


                                                 Таблица 1.3

Реактивы для химического полирования

 Полируемый               Состав реактива                    Условия     
  материал                                                 полирования   
Алюминий         Серная кислота (d = 1,75)- 75 мл;      Температура 85°С,
              ортофосфорная кислота (d= 1,84)- 70 мл;     длительность   
и его сплавы      азотная кислота (d = 1,4)- 5 мл           0,5-2 мин    
                                                           Температура   
    Медь      Ортофосфорная кислота (d= 1,84)- 33 мл;       60-70 °С,    
             ледяная уксусная кислота (d= 1,065)- 33 мл длительность     
                                                             1-2 мин     
                  Азотная кислота (d= 1,4)- 30 мл;         Температура   
   Сплавы        соляная кислота (d= 1,75)- 10 мл;          70-80 °С,    
    меди      ортофосфорная кислота (d= 1,84)- 10 мл;     длительность   
             ледяная уксусная кислота (d= 1,065)- 50 мл      1-2 мин     
   Сталь            Дистиллированная вода 80 мл;        Температура 35°С,
                щавелевая кислота (100 г/л)- 28 мл;       длительность   
  и железо         перекись водорода (30 %)- 4 мл            15 мин      
                  Азотная кислота (d= 1,4)- 30 мл;         Температура   
   Никель         серная кислота (d= 1,84)- 10 мл;          85-95 °С,    
              ортофосфорная кислота (d= 1,84)- 10 мл;     длительность   
             ледяная уксусная кислота (d= 1,065)- 50 мл     0,5-1 мин    

Электролитическое полирование
     Электрополирование представляет процесс анодного растворения металлов, в результате которого получается гладкая блестящая полированная поверхность.
     Образец, подготовленный механическим шлифованием, погружают в качестве анода в электролизную ванну, выдерживают при заданном режиме (плотности тока и температуре электролита) определенное время. После чего извлекают, промывают и просушивают.
     При проведении механического полирования возникают искажения поверхностного слоя металла. Это не вызывает осложнений при дальнейшем исследовании, если при последующем травлении поверхностный слой металла удаляется, однако в некоторых случаях этого достигнуть трудно. Тогда целесообразно проведение электролитического полирования, основанного на анодном растворении металла.
     При проведении электролитического полирования применяют следующее оборудование:


10