Изучение реологических свойств эпоксидных связующих композиционных материалов

Московский государственный технический университет  

имени Н.Э. Баумана

Изучение реологических свойств 
эпоксидных связующих 
композиционных материалов

Методические указания
к выполнению лабораторных работ 

УДК 678.643
ББК 38.3 
 
И39

ISBN 978-5-7038-4508-0

©  МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2016
©  Оформление. Издательство 
МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2016

УДК 678.643
ББК 38.3 

Рецензент 
д-р техн. наук, профессор М.А. Комков

 

И39

 
 
Изучение реологических свойств эпоксидных связующих компо- 
зиционных материалов : методические указания к выполнению лабораторных 
работ / Г. В. Малышева, В. А. Нелюб, И. В. Бессонов, 
Ю. А. Курганова. — Москва : Издательство МГТУ им. Н. Э. Баумана,  
2016. — 23, [5] с. : ил.

ISBN 978-5-7038-4508-0

Рассмотрен комплекс вопросов, связанных с изучением параметров вязкости, 
получением кривых течения и вязкости. Приведена методика выполнения 
двух лабораторных работ. 
Для студентов 3-го курса МГТУ им. Н.Э. Баумана, обучающихся по направ-

лениям подготовки 22.03.01 и 22.04.01 по дисциплинам «Физикохимия и технология 
производства композиционных материалов», «Основы научных исследований», «
Материаловедение и технологии современных и перспективных 
материалов».

Издание доступно в электронном виде на портале ebooks.bmstu.ru 
по адресу: http://ebooks.bmstu.ru/catalog/46/book1515.html

Факультеты «Машиностроительные технологии», 
«Специальное машиностроение»

Кафедры «Материаловедение», 
«Ракетно-космические композитные конструкции» 

Межотраслевой инжиниринговый центр 
«Новые материалы, композиты и нанотехнологии»

Рекомендовано Редакционно-издательским советом
МГТУ им. Н.Э. Баумана в качестве методических указаний

Предисловие

Полимерные композиционные материалы нашли широкое применение 
в различных областях промышленности, в том числе в авиастроении, 
автомобилестроении, судостроении, ракетно-космическом 
производстве и др. 
В качестве связующих при изготовлении изделий из полимерных 
композиционных материалов используют эпоксидные, феноло-формальдегидные 
или полиэфирные связующие. Наиболее распространенным 
типом связующих в авиационной промышленности и ракетно-
космическом производстве являются эпоксидные олигомеры. 
Это связано с их хорошими адгезионными свойствами и технологическими 
характеристиками, что позволяет формовать из них изделия 
разными технологическими методами. 
Вязкость связующего является одной из важнейших технологических 
характеристик связующего и во многом определяет метод формования. 

В зависимости от способа измерения вязкости она может иметь 
различную размерность и подразделяется на кинематическую и динамическую. 
Все типы олигомерных связующих относятся к высоковязким 
системам и характеризуются только величиной динамической 
вязкости. Большинство жидких термореактивных связующих (эпоксидных, 
полиэфирных и т. п., используемых при получении изделий 
из стекло-, угле- и органопластиков), относятся к классу неньютоновских 
жидкостей, течение которых не подчиняется закону Ньютона. 
Такое поведение олигомерных связующих, относящихся к структурированным 
системам, обусловлено их коллоидной природой, т. е. наличием 
в их составе дисперсных частиц микро- и наноразмеров. Знание 
метода измерения вязкости связующих и способов ее регулирования 
позволит оптимальным образом проектировать технологические 
процессы производства композитных конструкций. 
В настоящем учебном пособии рассмотрен комплекс вопросов, 
связанных с изучением реологических свойств олигомерных связующих, 
предназначенных для получения изделий из стекло- и углепла-

стиков. Первая лабораторная работа позволяет студентам получить 
навыки самостоятельного измерения вязкости и построения кривых 
течения, вторая — навыки регулирования вязкости. В ходе обеих работ 
студенты исследуют влияние на вязкость скорости сдвига и температуры.

После выполнения лабораторных работ студенты будут:
• знать методы управления реологическими свойствами олигомерных 
связующих, предназначенных для производства изделий из 
полимерных композиционных материалов;

• уметь на основе анализа реологических свойств связующих разрабатывать 
технологические процессы формования изделий из полимерных 
композиционных материалов;

• владеть навыками работы на реометрах и навыками разработки 
высокоэффективных технологических процессов формования изделий 
из полимерных композиционных материалов.
Выполнение лабораторных работ позволит студентам приобрести 
профессиональные компетенции в научно-исследовательской, производственной 
и проектно-технологической деятельности.

Лабораторная работа № 1 
Измерение вязкости эпоксидного связующего  
и построение кривых вязкости и течения

Цель лабораторной работы — освоение методов определения динамической 
вязкости связующих, получение навыков практической 
работы на ротационном вискозиметре.
После выполнения лабораторной работ студенты смогут:
• проводить измерение вязкости связующих;
• определять зависимость напряжения сдвига от скорости сдвига;
• определять зависимость скорости сдвига от вязкости.

Основные сведения о реологических характеристиках 
олигомерных связующих

Все материалы под воздействием силы могут деформироваться необратимо, 
и в зависимости от своего агрегатного состояния твердые 
тела «ползут», а жидкие — «текут».
Сопротивление жидкости любому необратимому изменению положения 
элементов ее объема называют вязкостью. 
Основной закон вискозиметрии, описывающий течение идеальной 
жидкости, впервые сформулировал Исаак Ньютон:

  
τ
ηγ
=
,  

где t — напряжение сдвига; h — динамическая вязкость; g — скорость 
сдвига. 

Единицы динамической вязкости — «паскаль∙секунда» (Па∙с). Также 
часто используют единицы «миллипаскаль∙секунда» (мПа∙с),  
1 Па∙с = 1000 мПа∙с. В качестве единиц вязкости применяют «сантипуаз» (
сП), 1 мПа∙с = 1 сП.

Модель течения жидкости (рис. 1.1) позволяет дать определение 
понятиям напряжения и скорости сдвига.
Слой жидкости толщиной d помещен между двумя плоскопараллельными 
пластинами, из которых одна (верхняя) с площадью S является 
подвижной, а вторая (нижняя) — неподвижной. К подвижной 
пластине приложена сила F, под воздействием которой пластина движется 
со скоростью v. Благодаря трению движение передается всему 
слою жидкости, однако каждый из слоев начинает двигаться с убывающей 
скоростью. Напряжение сдвига определяется как

τ = F

S .

Напряжение сдвига t вызывает послойное распределение скоростей 
в слое жидкости. Максимальная скорость течения vmах наблюдается у 
границы раздела жидкости с движущейся плоскостью. По мере удаления 
от подвижной плоскости скорость течения снижается, и на расстоянии 
y от нее, на границе с неподвижной плоскостью, скорость 
равна нулю vmin= 0. Градиент скорости течения жидкости между двумя 
пластинами называют скоростью сдвига 

γ = dV
dy .

Рис. 1.1. Течение жидкости между двумя плоскопараллельными пластинами 

Значение капиллярной вязкости ν определяется для жидкостей, 
которые текут через капилляр под воздействием силы тяжести.
В качестве единицы кинематической вязкости используется единица «
стокс» или «сантистокс» (сСт), 1 Ст = 100 сСт; 1 мм2/с = 1 сСт.
Соотношение между напряжением сдвига и скоростью сдвига характеризует 
поведение жидкости при течении и графически изображается 
в виде кривой (рис. 1.2), на которой по оси ординат откладывают 
значения напряжения сдвига t, а по оси абцисс — значения 
скорости сдвига g. Такой график называют кривой течения. 
Зависимость между вязкостью и скоростью сдвига называют кривой 
вязкости (рис. 1.3). 

Рис. 1.2. Кривые течения жидкостей: 
1 — ньютоновских; 2 — псевдопластических; 3 — дилатантных

Рис. 1.3. Кривые вязкости жидкостей: 
1 — ньютоновскиx; 2 — псевдопластических; 3 — дилатантных

По характеру зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига 
все жидкости подразделяют на три группы (см. рис. 1.2 и 1.3):

1) ньютоновские — это жидкости, вязкость которых не зависит от 
напряжения сдвига (вода, минеральные масла). Жидкости, которые не 
обладают свойствами «идеального» течения, называют неньютоновскими;


2) псевдопластические жидкости (олигомеры, растворы полиме-

ров) — для них характерно, что при определенных значениях напряжения 
и скорости сдвига вязкости этих жидкостей при возрастании 
скорости сдвига снижается. Этот эффект снижения вязкости является 
обратимым;

3) дилатантные жидкости (натуральный каучук) — для них характерно 
снижение вязкости при возрастании скорости сдвига.

Краткая характеристика объекта исследования

Широкое распространение при производстве связующих для полимерных 
композиционных материалов нашли эпоксидные смолы.
Наибольшее распространение получила эпоксидиановая смола 
марки ЭД-20 (и ее аналоги LE828, DER331), которая представляет собой 
вязкую прозрачную жидкость, хорошо растворимую в кетонах, 
толуоле, хлорированных углеводородах и других органических растворителях, 
но не растворимую в воде, бензине и ограниченно растворимую 
в спиртах. Важнейшими характеристиками эпоксидиановой 
смолы являются:

• массовое содержание эпоксидных групп (1…35 %);
• массовое содержание гидроксильных групп (0,2…10 %).
В состав эпоксидного связующего наряду со смолой входит отвердитель, 
который обеспечивает переход связующего из жидкого состояния 
в твердое в результате необратимых химических взаимодействий. 
В зависимости от температуры отверждения все отвердители под-

разделяют на два класса: холодного (т. е. при комнатной температуре) 
и горячего (т. е. при повышенных температурах) отверждения. 

В качестве объектов исследования в данной работе используются 
только отвердители горячего отверждения. Этот выбор связан с тем, 
что отвердители такого типа не вступают во взаимодействие со смолой 

при комнатной температуре и, следовательно, продолжительность  
измерения вязкости не будет оказывать влияние на результаты измерений.

Из многочисленной группы отвердителей горячего отверждения 
по экономическим соображениям выбраны ангидриды. Исторически 
первыми ангидридными отвердителями были малеиновый и фталевый 
ангидриды, однако в настоящее время они редко используются по 
причине своей низкой технологичности. Малеиновый ангидрид  
представляет собой кристаллический порошок с невысокой температурой 
плавления (Тпл = 53 °С), фталевый ангидрид – высокоплавкий  
(Тпл = 131…134 °С). Оба ангидрида в расплавленном состоянии хорошо 
совмещаются с эпоксидными олигомерами и понижают их вязкость. 
Большая летучесть, необходимость предварительного расплавления, 
высокая реакционная способность малеинового и фталевого 
ангидридов являются существенными технологическими недостат- 
ками.
Общий недостаток эпоксидных смол — их высокая вязкость, приводящая 
к существенным технологическим сложностям при пропитке 
тканых наполнителей и избыточному содержанию матрицы в ПКМ. 
Для снижения вязкости нужно использовать специальные добавки. 
Такими добавками могут быть органические растворители (ацетон, 
толуол и др.), которые эффективно снижают вязкость, однако значительно 
ухудшают эксплуатационные свойства изделий. Растворители 
испаряются из связующего в процессе отверждения, приводя к образованию 
микропористой структуры, что негативно сказывается на 
многих эксплуатационных характеристиках. В последнее время широкое 
распространение получили активные растворители (разбави- 
тели). 
Активные растворители представляют собой эпоксидные смолы 
особого типа. Они являются сравнительно низковязкими продуктами, 
которые хорошо совмещаются с большинством эпоксидных смол и 
снижают вязкость смесевой эпоксидной композиции. Активные растворители 
отверждаются большинством известных отвердителей. Использование 
в составе композиций эпоксидных связующих (до 20 % 
массы смолы) активных растворителей обычно обеспечивает заметный 
эффект пластификации (что может приводить к росту трещиностой-
кости), но одновременно может приводить к потере теплостойкости.

К числу широко используемых активных разбавителей относятся 
глицидиловые эфиры алифатических спиртов или полиолов, выпускаемые 
под маркой «лапроксид». Правильный выбор активного растворителя 
является не менее важным, чем выбор остальных компонентов 
связующего. 
В качестве активных разбавителей для эпоксидных смол наибольшее 
распространение получили диглицидиловый эфир диэтиленгликоля 
лапроксид ДЭГ-1 (массовая доля эпоксидных групп 26 %), ди-
глицидиловый эфир 1,4-бутандиола (лапроксид БД) и др.
Вязкость связующего с увеличением в его составе активного разбавителя 
уменьшается в 20 и более раз. 

Характеристики используемого оборудования

Весы. При проведении лабораторных работ применяют технические 
(рис. 1.4, а) или аналитические весы (рис. 1.4, б).
Технические весы используют при приготовлении навесок более 
10 г. При навесках менее 10 г применяют аналитические весы. 

Характеристики технических весов LEKI B20001

Класс точности  ............................................................  Средний
Количество диапазонов взвешивания  ..................................... 1
Максимальный предел взвешивания, г  .............................  2000
Дискретность, мг  ..................................................................  100
Время, затрачиваемое на установку показаний, с  ................... 6
Тип калибровки  ................................................  Внешней гирей
Номинал калибровочной гири, г  .......................................  2000
Класс гири  ............................................................................... F2
Размер весовой чаши, мм  ............................................ 175 × 165
Внешние габариты, мм:
высота  ...............................................................................  280
ширина  .............................................................................  195
глубина  ...............................................................................  90

Характеристики аналитических весов LEKI B20003

Класс точности  ............................................................ Высокий
Количество диапазонов взвешивания  ..................................... 1
Максимальный предел взвешивания, г  ...............................  200