Рентгенофлуоресцентный анализ

В. Е. Филимонов
А. В. Мороз

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ

АНАЛИЗ

Учебное пособие

Йошкар-Ола

ПГТУ
2023

УДК 53.087.22(075.8)
ББК  22.344я73

Ф 53

Рецензенты:

начальник технологического сектора НПК-20 АО «Марийский 
машиностроительный завод» Е. Ю. Гавриченко;

профессор кафедры «Проектирование и производство электронно-
вычислительных средств» ФГБОУ ВО «ПГТУ», канд. техн. наук
Ю. В. Захаров

Печатается по решению

редакционно-издательского совета ПГТУ

Филимонов, В. Е.

Ф 53
Рентгенофлуоресцентный анализ: учебное пособие / В. Е. Фи-

лимонов, А. В. Мороз. – Йошкар-Ола: Поволжский государственный 
технологический университет, 2023. – 68 с.
ISBN 978-5-8158-2327-3

Изложены теоретические сведения, касающиеся основ теории рент-

генофлуоресцентного анализа. Систематизирована информация о прикладном 
проведении исследований в области рентгенофлуоресцентного
анализа мишеней магнетронов, предназначенных для получения тонкопленочных 
покрытий. Отражены особенности работы рентгенофлуорес-
центного спектрометра X-MET 5100. Даны рекомендации по практическому 
исследованию элементного состава мишеней магнетронов методом 
рентгенофлуоресцентного анализа.

Для студентов, обучающихся по направлению подготовки 11.03.04 

«Электроника и наноэлектроника». Может быть также полезно студентам 
других направлений подготовки, связанных с использованием рент-
генофлуоресцентной спектроскопии.

УДК 53.087.22(075.8)

ББК  22.344я73

ISBN 978-5-8158-2327-3
© Филимонов В. Е., Мороз А. В., 2023
© Поволжский государственный
технологический университет, 2023

ОГЛАВЛЕНИЕ

ПРЕДИСЛОВИЕ.......................................................................................... 4
ВВЕДЕНИЕ .................................................................................................. 6
Список сокращений..................................................................................... 8

ЧАСТЬ 1

ОСНОВЫ ТЕОРИИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО

АНАЛИЗА

1.1. Характеристика рентгеновского излучения..................................... 10

1.2. Возникновение и взаимодействие рентгеновского излучения

с веществом..........................................................................................11

1.3. Источники рентгеновского излучения .............................................26

1.4. Рентгенофлуоресцентные спектрометры с волновой дисперсией..31

1.5. Рентгенофлуоресцентные спектрометры с энергетической

дисперсией............................................................................................36

1.6. Способы рентгенофлуоресцентного анализа....................................40

1.7. Практическое использование рентгенофлуоресцентной

спектроскопии......................................................................................41

ЧАСТЬ 2

ПРАКТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА ПРИ ПОМОЩИ

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

(Лабораторная работа)

ЦЕЛЬ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ..........................................................44

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ......................................44

2.1. Основные модули и принцип работы

рентгенофлуоресцентного спектрометра X-MET 5100....................52

2.2. Порядок выполнения лабораторных исследований .........................58

2.3. Содержание и оформление отчета .....................................................61

ЗАКЛЮЧЕНИЕ...........................................................................................63

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ....................................................................64

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК .......................................................67

ПРЕДИСЛОВИЕ

Настоящее учебное пособие предназначено для подготовки

бакалавров, обучающихся по направлению 11.03.04 «Электроника 
и наноэлектроника». Это издание может быть полезно и для 
студентов старших курсов, обучающихся по направлениям подготовки 
11.03.03 – «Конструирование и технология электронных 
средств» и 22.03.01 – «Материаловедение и технологии материалов» 
очной и заочной форм обучения.

Важнейшей составляющей подготовки бакалавров по техни-

ческим 
направлениям 
является 
практическая 
и 
научно-

исследовательская работа. В настоящее время приоритетная задача 
подготовки студентов заключается в значительном повышении 
качества этой работы, в приобретении студентами практических 
навыков, повышающих их компетенции. Поскольку сегодня бакалавр 
технического направления подготовки – это специалист, 
не только владеющий современными технологиями, но и способный 
творчески применять их на практике, то актуальной задачей 
становится интегрирование этих технологий (и прежде всего 
микро- и нанотехнологий) в учебные курсы программы подготовки 
бакалавров. Данное издание продолжает серию учебных 
пособий по аналитическим методам исследований, изданных авторами 
ранее.

Настоящее учебное пособие охватывает вопросы рентгено-

флуоресцентного анализа, представляющего важную часть технологических 
процессов микро- и наноэлектроники. Без качественного 
усвоения обучающимися предлагаемого материала невозможно 
дальнейшее продвижение в практическом освоении 
данных технологических процессов.

Отличительной особенностью настоящего учебного пособия 

является то, что в нем представлена подробная методика оформления 
содержания отчета по лабораторным исследованиям элементного 
состава мишеней магнетронов, применяемых в произ-

водстве тонкопленочных изделий микро- и наноэлектроники. 
Это, с одной стороны, помогает полнее представить общую картину 
и конечный результат исследований, а с другой – экономит 
время на оформление отчета и позволяет практически изучать 
теоретический материал, даже если студент не успел по каким-то 
причинам выполнить необходимые исследования на очных лабораторных 
занятиях.

Материал данного учебного пособия структурирован на две 

части, последовательно освещающих теоретические аспекты и 
практические исследования по рентгенофлуоресцентному анализу 
мишеней магнетронов. Контрольные вопросы приведены в 
конце книги, что позволяет повторять изученный материал в целом, 
без дробления его на мелкие части. Это очень важно в подготовке 
студентов, так как создает возможность целостного восприятия 
изучаемого материала, помогает удерживать в памяти и 
оперировать большим объемом информации, проявлять компетенции 
по тематике учебного пособия.

Изучение литературы, приведенной в библиографическом 

списке, позволит студентам углубить и расширить свои знания в 
области рентгенофлуоресцентного спектроскопического анализа, 
применяемого в микро- и нанотехнологии.

Перед тем как приступить к практическому выполнению ла-

бораторных исследований по рентгенофлуоресцентному анализу, 
следует обязательно изучить и соблюдать правила по технике 
безопасности при выполнении лабораторных работ, что позволит 
избежать несчастных случаев и сэкономит время.

Список сокращений

ВД – волновая дисперсия
ИК-датчик – инфрокрасный датчик
РИ – рентгеновское излучение
РФС – рентгенофлуоресцентная спектрометрия
ЭД – энергетическая дисперсия

ВВЕДЕНИЕ

Одним из наиболее эффективных методов анализа, позволяю-

щих за минимальный период времени получить наиболее полную 
и достоверную информацию об элементном составе сложных образцов 
независимо от их агрегатного состояния и происхождения, 
является рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС). Этот 
метод позволяет одновременно определять более 80 элементов от 
бора до урана и может быть использован для контроля содержания 
как элементов матрицы, так и микропримесей элементов в 
различных по составу материалах. 

Неоспоримым достоинством метода РФС, выгодно отличаю-

щим его от большинства современных методов исследования, 
является возможность получения данных о составе сложного материала 
без его разрушения, с сохранением полного комплекса 
его физико-химических свойств, что особенно важно при работе с 
дорогостоящими и новыми экспериментальными образцами. 

Важным является возможность реализации в методе РФС без-

эталонного анализа, что исключает необходимость использования 
стандартных образцов, приготовление которых зачастую 
представляет сложную проблему особенно для микрограммовых 
количеств веществ.

Конструктивные особенности современных рентгенофлуорес-

центных спектрометров дают возможность проводить анализ не 
только в стационарных лабораторных условиях, но и непосредственно 
в технологическом процессе, что исключает многие проблемы, 
связанные с отбором, подготовкой и хранением проб анализируемых 
материалов. 

Сочетание всех указанных выше достоинств метода РФС де-

лает его незаменимым для анализа материалов, используемых в 
электронике, веществ высокой степени чистоты, применяемых в 
оптике и оптоэлектронике, материалов для микро- и наноэлектроники 
и современных инновационных технологий.

Длительное время РФС применялась лишь для качественного 

анализа. Существенным ограничением использования данного 
метода для количественного анализа являлось наличие сильных 
матричных эффектов. В последнее время были усовершенствованы 
классические приёмы количественного анализа, а также предложены 
совершенно новые нестандартные подходы коррекции 
матричных эффектов.

ЧАСТЬ 1

ОСНОВЫ ТЕОРИИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО 

АНАЛИЗА

✓
Характеристика рентгеновского излучения

✓
Возникновение и взаимодействие рентгеновского 

излучения с веществом

✓
Источники рентгеновского излучения

✓
Рентгенофлуоресцентные спектрометры с волновой

дисперсией

✓
Рентгенофлуоресцентные спектрометры с 

энергетической

дисперсией

✓
Способы рентгенофлуоресцентного анализа

✓
Практическое использование 

рентгенофлуоресцентной

спектроскопии

1.1. Характеристика рентгеновского излучения

Рентгеновское излучение представляет собой часть электро-

магнитного спектра, расположенную между ультрафиолетовым и 
гамма-излучением. 

Дифракцию рентгеновских лучей веществом описывают, рас-

сматривая их как электромагнитные волны с длиной волны λ. 
Процессы поглощения и рассеяния рентгеновского излучения 
веществом объясняют, представляя рентгеновское излучение в 
виде фотонов с определённой энергией E.

Длина волны и энергия фотонов связаны между собой следу-

ющим соотношением:

,




hc
h
E
=
=
(1.1)

где
h – постоянная Планка (6,6254×10-34 Дж·с);
 – частота, Гц;
с – скорость прохождения волны в вакууме (3,00×108 м/с);
 – длина волны, м;
E – энергия, Дж.

В рентгеновской спектрометрии длину волны выражают в анг-

стремах (1 Å = 0,1 нм = 10-10 м), а энергию – в килоэлектронвольтах (
кэВ). Один электронвольт (1 эВ) определяется как количество 
энергии, которое приобретает электрон при ускорении 
потенциалом один вольт. Поскольку 1 Дж = 6,24×1015 кэВ, то 
уравнение (1.1) приобретает вид



 
A

кэВ
E



4,
12
=
.
(1.2)

В рентгенофлуоресцентной спектрометрии обычно использу-

ют излучение в диапазоне длин волн от 0,5 до 100 Å, что соответствует 
диапазону энергий от 0,1 до 25 кэВ. Рентгеновское излучение 
с длинами волн более 1 Å называют «мягким» рентгеновским 
излучением, более коротковолновое – «жёстким» рентгеновским 
излучением (рис. 1.1).

Рис. 1.1. Рентгеновская часть электромагнитного спектра 

(РИ – рентгеновское излучение)

1.2. Возникновение и взаимодействие рентгеновского

излучения с веществом

В зависимости от природы возникновения рентгеновских лу-

чей различают тормозное и характеристическое излучение. 
Тормозное излучение появляется при торможении заряженных 
частиц высокой энергии. Характеристическое излучение является 
результатом высокоэнергетических переходов электронов в электронных 
оболочках атомов.

Тормозное рентгеновское излучение
Наиболее распространенным источником рентгеновского из-

лучения в настоящее время является рентгеновская трубка 
(рис. 1.2). Трубка состоит из анода (А) и катода (К), которые помещены 
в металлический или стеклянный корпус с окном для 
выхода рентгеновского излучения. Работает она при высоком вакууме 
10-3 - 10-6 мм.рт.ст.

Электроды трубки (анод и катод) подключаются к источнику 

высокого напряжения в несколько тысяч вольт. Под действием