Анализ структуры материала методами просвечивающей электронной микроскопии

О.М. Жигалина, К.О. Базалеева

Анализ структуры материала  
методами просвечивающей 
электронной микроскопии

Методические указания  
к выполнению лабораторной работы 
по дисциплине «Методы структурного анализа»

УДК 539.25:620.187 
ББК 22.3 
       Ж68 
 
Издание доступно в электронном виде на портале ebooks.bmstu.ru  
по адресу: http://ebooks.bmstu.ru/catalog/46/book1736.html 

Факультет «Машиностроительные технологии» 
Кафедра «Материаловедение» 

Рекомендовано Редакционно-издательским советом  
МГТУ им. Н.Э. Баумана в качестве учебно-методического пособия 
 
 
Жигалина, О. М. 
 
 
Анализ структуры материала методами просвечивающей 
электронной микроскопии. Методические указания к выполнению 
лабораторной работы по дисциплине «Методы структурного анализа» / 
О. М. Жигалина, К. О. Базалеева. — Москва : Издательство 
МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2017. — 34, [2] с. : ил. 

 
ISBN 978-5-7038-4785-5 

 
Рассмотрены способы пробоподготовки объектов в просвечивающем 
электронном микроскопе, основные режимы работы микроскопа, 
методы расчета электронограмм при определении ориентации кристаллов, 
типа и периодов кристаллической решетки вещества, идентификации 
фазового состава, а также процесс получения изображений структуры 
с атомным разрешением.  
Для студентов, изучающих дисциплины «Методы структурного анализа», «
Материаловедение», «Современные методы исследования материалов», «
Материалы микро- и наноэлектроники» и др. 
 
УДК 539.25:620.187 
ББК 22.3 
 
 
 
 

  
 МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2017 
  
 Оформление. Издательство  
ISBN 978-5-7038-4785-5                             МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2017

Ж68 

Предисловие 

Цель методических указаний к выполнению лабораторной работы — 
формирование умения работать с электронно-микро- 
скопическими изображениями и электронограммами, а также 
освоение методик определения ориентировки кристаллов и идентификации 
фаз. 

В методических указаниях приведены общие сведения о дифракции 
электронов на кристаллической решетке, режимах работы 
просвечивающего электронного микроскопа, аберрациях электронной 
оптики, типах и правилах расшифровки электронограмм. 
Помимо этого, описаны лабораторное оборудование, задачи и 
порядок проведения лабораторной работы. В приложениях представлены 
форма отчета и способы пробоподготовки образцов для 
исследования с помощью электронного микроскопа. 
После выполнения лабораторной работы студенты будут 
знать, как провести пробоподготовку для электронно-микро-
скопического анализа материала, как получить информацию о 
структуре и фазовом составе вещества.  
Студенты будут уметь:  
‒ выполнять измерения, расчет и индицирование электроно-
грамм различного типа (точечных и кольцевых); 
‒ определять погрешности расчета электронограмм и анали-
зировать причины возникновения этих погрешностей при работе 
на микроскопе; 
‒ по полученным при расчете электронограмм данным опреде-
лять межплоскостные расстояния и проводить идентификацию фаз; 
‒ определять ориентировку исследуемого кристалла, его син-
гонию; 
‒ применять светлопольный и темнопольный режимы работы 
микроскопа для визуализации структуры материала. 
Перед началом работы студентов инструктируют по технике 
безопасности. Затем проводится опрос, чтобы оценить уровень 
подготовленности студентов к проведению лабораторной работы.  
По окончании работы каждый студент представляет индиви-
дуальный отчет, выполненный по форме (см. приложение 1), где 
должны быть даны ответы на контрольные вопросы. После про-
верки правильности оформления отчета и защиты работы студен-
ту выставляется рейтинговый балл, учитываемый при оценке 
модуля № 2 дисциплины «Методы структурного анализа».

1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 

1.1. Общие сведения 

Анализ атомной структуры 
кристаллов с помощью пучков 
электронов как метод начал раз-
виваться независимо от рентге-
ноструктурного анализа в конце 
1940-х — начале 1950-х годов и 
отличается более сильным вза-
имодействием излучения с ве-
ществом. Электроны рассеива-
ются 
на 
электростатическом 
потенциале кристалла, создава-
емом положительно заряжен-
ными ядрами и отрицательно 
заряженными 
электронными 
оболочками, в то время как 
рентгеновские лучи «чувству-
ют» только электронную плот-
ность объекта.  
Одной из основных особен-
ностей метода анализа структу-
ры 
материалов 
электронным 
пучком является малая длина 
волны используемых электро-
нов — менее 0,05Å (0,5 нм).  
В этом случае сфера Эвальда 
практически вырождается в плоскость, и электронно-дифрак-
ционная картина представляет собой плоское сечение обратной  
решетки (рис. 1.1). Используемые образцы в основном имеют тол-
щину от единиц нанометров до десятых долей микрона. Все это 
позволяет, например, исследовать вещества в высокодисперсном 
состоянии, которые не могут быть получены как монокристаллы.  
Свойственный электронам корпускулярно-волновой дуализм 
выражается формулой  

,
е
h
mV
 
 

где h — постоянная Планка; m — масса электрона; V — его скорость. 

 

Рис. 1.1. Сфера Эвальда в обрат-
ном пространстве: 
λрент — длина волны рентгеновского 
излучения; λе — длина волны элек-
трона; k — волновой вектор; а*, b* —
        периоды обратной решетки 

Это свойство позволяет фокусировать электронный пучок. 
Если ускоряющее напряжение электронной пушки равно U (В), 
энергия электрона описывается формулой 

2
,
2
mV
eU

 

где е — заряд электрона. 
Тогда  

1,5.
2
h
U
meV
 


 

Скорость электрона при значениях ускоряющего напряжения, 
используемых в просвечивающей электронной микроскопии 
(ПЭМ), может приближаться к скорости света, поэтому необхо-
димо учитывать релятивистские эффекты; более точное уравне-
ние выглядит так: 

2

,

2
1
2

h

eU
meU
mc

 








 

где c — скорость света. 
Релятивистские поправки составляют около 5 % при U =  
= 100 кВ и 30 % при U = 1 МВ. Длина волны электрона е при U =  
= 100 кВ составляет 0,00370 нм, при 200 кВ — 0,00251 нм, что 
почти на два порядка меньше типичных межатомных расстояний. 
Создавая определенную геометрию поля, электроны можно 
собрать в одну точку — сфокусировать. Фокусировка осуществ-
ляется электромагнитными линзами с сердечниками из магнитно-
мягкого железа (почти без гистерезиса). Фокусное расстояние 
электромагнитной линзы задается значениями силы тока, проте-
кающего в ее обмотке. 
Дифракционный предел разрешения. В соответствии с кри-
терием Рэлея дифракционный предел разрешения d зависит от 
длины волны используемого излучения. Как и предел разрешения 
микроскопа, его определяют по формуле  

0,61 / ( sin
), 
d
n
 


 

где n — показатель преломления среды; α — угол расхождения 
электронов.  

При фиксированном угле  разрешение микроскопа можно 
улучшить, увеличив ускоряющее напряжение. В промышленно 
выпускаемых приборах (электронные микроскопы) ограничивают-
ся ускоряющим напряжением 1 МВ. При таких значениях боль-
шинство материалов повреждается пучком, однако легко разре-
шаются точки, расстояние между которыми равно 0,15…0,2 нм. 
Разрешение электронного микроскопа ограничивается аберраци-
ей линз. Аберрации электронно-оптической системы не позво-
ляют собрать параллельные лучи в одну точку. В фокальной 
плоскости линз электроны собираются в пятно. 
Параллельный пучок электронов фокусируется электромагнит-
ной линзой в точку, положение которой зависит от расстояния 
между лучом и оптической осью линзы. Более удаленные от опти-
ческой оси электроны фокусируются ближе к линзе. Это явление 
называют сферической аберрацией. В результате в фокальной 
плоскости пучок собирается в пятно, радиус которого определяет 
предел разрешающей способности, оцениваемой по формуле 

3,
S
S
C
 

 

где CS — коэффициент сферической аберрации электромагнит-
ной линзы. 
Пределы разрешения, обусловленные дифракцией электро-
нов и сферической аберрацией линз, имеют обратную зависи-
мость от угловой апертуры объектива. В результате существует 
оптимальная апертура объектива , при которой имеется мак-
симальное разрешение. Для этого необходимо выполнение 
условия d = S (рис. 1.2). Следовательно,  

3
0,61 /
,
S
C  
   

и оптическую апертуру определяют по уравнению 
4
0,61 /
.
 

S
C
 
Оптимальная апертура объектива зависит от значения ускоряю-
щего напряжения микроскопа (длины волны электронов) и коэф-
фициента сферической аберрации линзы СS.  
Хроматическая аберрация обусловлена тем, что в магнитном 
поле быстрые электроны отклоняются гораздо слабее, чем медлен-
ные, поэтому электроны с высокой энергией имеют большее фокус-
ное расстояние, и в фокальной плоскости параллельный пучок со-
бирается в пятно, радиус которого определяется разбросом энергии 
электронов и коэффициентом хроматической аберрации линзы. 

Рис. 1.2. Схемы возникновения сферической (а) и хроматической (б) абер-
раций; оптимальная апертура объектива , при которой он имеет макси-
мальное разрешение (в) 

Основные причины хроматической аберрации: разброс элек-
тронов по энергии, нестабильность тока электромагнитных линз 
(изменяется фокусное расстояние). 
Астигматизм линз. Осевая симметрия электронно-оптичес-
кой системы, чрезвычайно важная для работы микроскопа, вы-
ражается в зависимости фокусного расстояния от направления 
пучка электронов относительно оптической оси (рис. 1.3). В от-
личие от оптических линз у электромагнитных линз избежать 

 

 
Рис. 1.3. Схема, иллюстрирующая возникновение  
астигматизма линз 

астигматизма принципиально нельзя вследствие их асимметрии 
и чрезвычайной чувствительности системы к внешним воздей-
ствиям и загрязнению образца.  
Астигматизм системы уменьшают корректирующими ка-
тушками, магнитное поле которых перпендикулярно оптической 
оси и магнитному полю главных катушек.  

1.2. Некоторые режимы работы микроскопа 

Электронный просвечивающий микроскоп обычно работает  
в одном из двух режимов: изображения или дифракции (рис. 1.4), 
т. е. на флуоресцентном экране прибора или дисплее управляю-
щего компьютера можно получать изображение или электроно-
грамму образца. В первом случае система фокусируется в задней 
фокальной плоскости объективной линзы. Интерференция ди-
фрагированных лучей дает в плоскости, оптически сопряженной 
с плоскостью расположения объекта, его промежуточное изобра-
жение. Дифракционную картину можно наблюдать, если увели-
чить фокусное расстояние промежуточной линзы так, чтобы 
плоскость заднего фокуса этой линзы совпала с плоскостью пе-
реднего фокуса проекционной линзы. Если диафрагма помещена 
в задней фокальной плоскости объектива, а апертура пучка  
меньше брэгговского угла , изображение обусловлено ампли-
тудным или дифракционным контрастом.  
Интенсивность изображения в этом случае отражает изме-
нение количества электронов, участвующих в формировании 
изображения, что соответствует режиму светлого поля. Если 
изображение создается только дифрагированным пучком, без 
участия электронов первичного пучка, то такое изображение 
называют изображением в темном поле или темнопольным. 
На темнопольном изображении видны только те участки об-
разца, которые формируют определенные рефлексы или кольца 
на электронограмме. Это облегчает расшифровку электроно-
грамм и помогает объяснить происхождение тех или иных ре-
флексов на сложных электронограммах, а также получить цен-
ную информацию о морфологии, размере и взаимном располо-
жении частиц различных фаз, дефектов кристаллического 
строения и т. д. 

Рис. 1.4. Схема хода лучей в режиме дифракции (а) и изображения (б): 

1 — образец; 2 — объектив; 3 — диафрагма объектива; 4 — диафрагма; 
5 — промежуточные линзы; 6 — проекционные линзы; 7 — экран 

Если диафрагма объектива увеличена настолько, что она про-
пускает и первичный пучок, и первый дифракционный максимум 
(  2), то в плоскости изображения может возникнуть интерфе-
ренционная картина (рис. 1.5). Однако она появляется при выпол-
нении дополнительных условий, касающихся хроматической и 
сферической аберраций линзы, фокусировки пучка, степени его 
когерентности, определяемых свойствами источника электронов.  
В этом случае речь идет о прямом изображении кристаллической 
решетки.  

Рис. 1.5. Схема хода лучей в случае прямого изображения кристалличе-
ской решетки (а), изображение атомных колонок в решетке кремния (б): 

1 — плоскость изображения; 2 — интерференционные максимумы; 3 — картина 
интерференции; 4 — картина дифракции; 5 — образец; 6 — линза; 7 — диафрагма; 

 
———— 
— падающий; – – – – — дифрагированный луч 
 
Таким образом, необходимо различать изображение кристал-
лического объекта без разрешения кристаллической структуры и 
прямое изображение кристаллической решетки, т. е. изображение 
атомных колонок. 

1.3. Типы дифракционных картин 

Дифракционная картина несет информацию о структурном 
состоянии исследуемого объекта, размерах и форме кристаллов, 
симметрии кристаллической решетки, совершенстве структуры 
образца и т. д. Существует два способа съемки дифракционных 
картин — «на отражение» и «на просвет» (рис. 1.6). Съемка 
на просвет ведется при нормальном падении электронного пучка на 
образец, съемка на отражение — при скользящем падении пучка 
на образец. Второй способ съемки применяется для исследования 
структуры и фазового состава поверхности кристаллов и эпитак-
сиальных пленок, при изучении процессов коррозии и окисления, 
фазовых превращений и диффузии в поверхностных слоях.