Аналитическая химия
Покупка
Тематика:
Аналитическая химия
Издательство:
Издательство Уральского университета
Год издания: 2019
Кол-во страниц: 139
Дополнительно
Вид издания:
Учебно-методическая литература
Уровень образования:
ВО - Бакалавриат
ISBN: 978-5-7996-2539-9
Артикул: 800174.01.99
Доступ онлайн
В корзину
В пособии изложены теоретические основы качественного химического анализа катионов и анионов, а также количественного анализа химическими (титриметрия и гравиметрия) и физико-химическими (спектрофотометрия
и потенциометрия) методами. Приведены типовые расчетные задачи. Предназначено для студенов, обучающихся по нехимическим специальностям.
Тематика:
ББК:
УДК:
ОКСО:
- ВО - Бакалавриат
- 05.03.06: Экология и природопользование
- 06.03.01: Биология
- 27.03.01: Стандартизация и метрология
- 28.03.01: Нанотехнологии и микросистемная техника
- ВО - Специалитет
- 30.05.01: Медицинская биохимия
- 30.05.02: Медицинская биофизика
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов.
Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в
ридер.
Екатеринбург Издательство Уральского университета 2019 МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ УРАЛЬСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ ПЕРВОГО ПРЕЗИДЕНТА РОССИИ Б. Н. ЕЛЬЦИНА Н. В. Лакиза, С. А. Штин АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Учебно-методическое пособие Рекомендовано методическим советом Уральского федерального университета в качестве учебного пособия для студентов вуза, обучающихся по направлениям подготовки 06.03.01 «Биология», 27.03.01 «Стандартизация и метрология», 28.03.01 «Нанотехнологии и микросистемная техника», 05.03.06 «Экология и природопользование», 30.05.01 «Медицинская биохимия», 30.05.02 «Медицинская биофизика»
УДК 543(075.8) ББК 24.4я73 Л19 В пособии изложены теоретические основы качественного химического анализа катионов и анионов, а также количественного анализа химическими (титриметрия и гравиметрия) и физико-химическими (спектрофотометрия и потенциометрия) методами. Приведены типовые расчетные задачи. Предназначено для студенов, обучающихся по нехимическим специаль- ностям. Лакиза, Н. В. Аналитическая химия : учеб.-метод. пособие / Н. В. Лакиза, С. А. Штин ; М-во науки и высш. образования Рос. Федерации, Урал. федер. ун-т. – Екатеринбург : Изд-во Урал. ун-та, 2019. – 139 с. ISBN 978-5-7996-2539-9 Л19 ISBN 978-5-7996-2539-9 Р е ц е н з е н т ы: кафедра химии фармацевтического факультета Уральского государственного медицинского университета (заведующий кафедрой доктор химических наук, профессор В. Д. Тхай); Н. В. Баранова, заместитель главного технолога АО «НПО автоматики» УДК 543(075.8) ББК 24.4я73 © Уральский федеральный университет, 2019
ПРЕДИСЛОВИЕ Учебно-методическое пособие составлено в соответствии с Фе- деральными государственными стандартами по направлениям под- готовки 06.03.01 «Биология», 27.03.01 «Стандартизация и метроло- гия», 28.03.01 «Нанотехнологии и микросистемная техника», 05.03.06 «Экология и природопользование», 30.05.01 «Медицинская биохимия», 30.05.02 «Медицинская биофизика» и программами дисциплин «Методы аналитической химии», «Аналитическая хи- мия» и «Основы анализа состава вещества», читаемых авторами пособия студентам департаментов биологии и фундаментальной медицины, наук о Земле и космосе, фундаментальной и приклад- ной физики Института естественных наук и математики Уральского федерального университета. Учебно-методическое пособие состоит из трех частей. Первая часть содержит общие сведения о качественном анализе. Описан наиболее применяемый в учебных лабораториях аммиачно- фосфатный метод качественного анализа катионов. Особое внимание уделено дробному и систематическому ходу анализа, разделению и обнаружению катионов и анионов. Данная часть содержит подробное описание четырех лабораторных работ по качественному анализу. Во второй части изложены теоретические основы количественных методов анализа: химических (титриметрия и гравиметрия) и физико-химических (спектрофотометрия и потенциометрия). Изложены основы и техника выполнения одиннадцати лабораторных работ. В третьей части представлены программы коллоквиумов и типовые задачи для самостоятельного решения, работа над которыми будет способствовать более глубокому пониманию материала и закреплению знаний. Авторы будут благодарны за любые замечания и пожелания, касающиеся учебного пособия.
ВВЕДЕНИЕ Аналитическая химия – это наука, развивающая теоретические основы химического анализа веществ и материалов и разрабатывающая методы определения химического состава вещества и его структуры (строения). Аналитическая химия является фундаментальной химической наукой, занимающей видное место в ряду других химических дисциплин. Являясь частью химии, аналитическая химия способствовала открытию многих законов: сохранения массы веществ, постоянства состава, эквивалентов, действующих масс и др. Состав различных материалов, изделий, руд, минералов, лунного грунта, далеких планет и других небесных тел установлен методами аналитической химии. Открытие целого ряда элементов Периодической системы (аргона, германия и др.) оказалось возможным благодаря применению точных методов аналитической химии. В свою очередь, основные законы химии позволили теоретически обосновать и развить методы аналитической химии, которые широко используются при проведении научных исследований в области неорганической, органической, физической и коллоидной химии. С другой стороны, каждый метод аналитической химии базируется на достижениях всей химии и физики. Аналитическая химия тесно связана и с другими науками. Связь ее с этими науками чрезвычайно разнообразна. Связь аналитической химии с математикой постоянная и все более укрепляющаяся. Связь ее с физикой выражается во все большем развитии физических методов анализа, в основе которых лежат процессы, связанные со строением электронной оболочки и ядра атома. Аналитическая химия тесно связана с техникой и приборостроением, так как совершенствование методов анализа направлено на все более широкое использование инструментальных методов. Методами аналитической химии пользуются также биологические, медицинские, технические и другие науки. Так, в медицине
большое значение имеет качественное и количественное определение отдельных элементов, которые входят в состав тканей живых организмов и обусловливают их нормальную физиологическую деятельность. Не менее важную роль играет аналитическая химия в геологии, геохимии, сельском хозяйстве, фармацевтической, лакокрасочной, нефтехимической и многих других отраслях промышленности. Заметно возросла роль аналитической химии в связи с тем, что больше внимания стало уделяться состоянию и контролю за за- грязнением окружающей среды, контролю за технологическими выбросами, сточными водами и т. д. В России и многих других странах организована специальная общегосударственная служба наблюдения и контроля за уровнем загрязнения объектов окружаю- щей среды. Эта служба контролирует загрязнение воздуха, почв, речных и морских вод. Большое научное и практическое значение имеет анализ космических объектов и небесных тел, вод Мирово- го океана и т. д. Существенное значение имеют достижения аналитической хи- мии в развитии таких отраслей промышленности, как атомная энер- гетика, ракетостроение, электроника и др. Аналитическая химия не только обеспечила эти области эффективными методами анали- за, но и послужила основой разработки многих новых технологи- ческих процессов. В основе аналитической химии лежит химический анализ – совокупность действий, позволяющих идентифицировать качествен- ный и количественный состав анализируемого объекта. В соответствии с двусторонним характером решаемых задач аналитическую химию разделяют на две основные части: качествен- ный и количественный анализ. Деление на качественный и коли- чественный анализ в какой-то степени условно и традиционно. За- дача качественного анализа – обнаружить, какие именно элемен- ты или их соединения входят в состав анализируемого материала. Качественный анализ обычно предшествует количественному; цель последнего – найти количественные соотношения между ком- понентами, найденными при качественном исследовании.
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Идентификация компонентов и определение качественного со- става объекта являются предметом качественного анализа. Каче- ственный анализ, как мы уже указывали, обычно предшествует количественному. При обнаружении какого-либо компонента обычно фиксиру- ют появление аналитического сигнала: образование осадка, изме- нение окраски, выделение газа, появление линий в спектре и т. д. Для получения сигнала в аналитической химии используют хими- ческие реакции разных типов (кислотно-основные, окислительно- восстановительные, комплексообразования), разные процессы, на- пример осаждение, а также разнообразные химические, физичес- кие и даже биологические свойства самих веществ или продуктов их реакций. Поэтому аналитическая химия располагает различ- ными методами для решения своих задач: химическими, физичес- кими и биологическими. В настоящем учебно-методическом пособии рассматривает- ся качественный анализ неорганических соединений химически- ми методами. В химических методах обнаружения аналитический сигнал, возникающий в результате проведения химической реак- ции, наблюдают главным образом визуально. Химические реак- ции, используемые для целей качественного анализа, называют аналитическими. Химические реакции обнаружения различаются по технике и ме- тодике выполнения. Реакции можно выполнять «мокрым» и «су- хим» путем. Чаще применяют анализ «мокрым» путем. При этом исследуемый объект предварительно растворяют в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, то его сплавляют, на- пример, со щелочью, а затем уже полученный плав растворяют в воде или кислоте. Реакции, выполняемые «мокрым» путем, про- водят преимущественно в пробирках, и результат реакции наблю- дают визуально.
Техника выполнения реакций заключается в следующем. Исследуемый раствор (2–3 капли) вносят в пробирку капиллярной пипеткой так, чтобы кончик пипетки не касался стенок пробирки. Соблюдая условия проведения реакции, добавляют необходимое количество раствора реагента. Наблюдают внешний эффект реакции. В качественном химическом анализе преимущественно имеют дело с водными растворами электролитов, поэтому аналитическими реакциями открывают образующиеся при диссоциации ионы. Для удобства обнаружения ионы делятся на аналитические группы. При объединении ионов в группы используют сходство или различие их свойств в отношении действия некоторых реактивов, называемых групповыми, различную растворимость образуемых ими соединений и другие признаки. В настоящее время существуют пять типов классификации катионов. Это сероводородный, тиоацетамидный, аммиачно-фос- фaтный, дифталaтный и кислотно-основный методы. В настоящем курсе более подробно изучается аммиачно-фосфатный метод разделения катионов, поэтому их реакции целесообразно изучать в соответствии с аммиачно-фосфaтной классификацией. В аммиачно-фосфaтном методе все катионы делятся на пять групп на основании различной растворимости фосфатов в воде, кислотах (сильных и слабых), щелочах и водном растворе аммиа- ка (табл. 1). Т а б л и ц а 1 Классификация катионов по аммиачно-фосфатной схеме анализа Групповой реагент 1 2 NH4 + , Na+, K+ А-подгруппа: Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Mn2+, Fe2+ Фосфаты растворимы в воде Фосфаты не растворимы в воде и вод- ном растворе аммиака, раствори- мы в хлороводородной кислоте. Фосфаты катионов А-подгруппы растворимы в уксусной кислоте. Номер группы Катионы Нет (NH4)2HPO4, NH3 (aq) Характеристика группы
Общепринятой классификации анионов не существует. В на- стоящем учебно-методическом пособии принято разделение анио- нов на три аналитические группы по растворимости солей бария и серебра (табл. 2). О к о н ч а н и е т а б л. 1 Групповой реагент Номер группы Катионы Характеристика группы Фосфаты катионов Б-подгруппы не растворимы в уксусной кислоте Фосфаты не растворимы в воде, раст- воримы в водном растворе аммиака Метасурьмяная и метаоловянная кис- лоты не растворимы в воде и адсор- бируют мышьяковую кислоту Хлориды не растворимы в воде и раз- бавленных кислотах (NH4)2HPO4, NH3 (aq) NH3 (aq) HNO3 HCl 3 4 5 Б-подгруппа: Al3+, Cr3+, Fe3+, Bi3+ Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+ As (III), As (V), Sb (III), Sb (V), Sn (II), Sn (IV) Ag+, Hg2 2 +, Pb2+ Т а б л и ц а 2 Классификация анионов по растворимости солей бария и серебра Групповой реагент 1 2 3 SO4 2 –, SO3 2 –, S2O3 2 –, CO3 2 –, PO4 3 –, SiO3 2 –, F– Cl–, Br–, I–, S2– NO3 – , NO2 – , CH3COO– Соли бария малорасторимы в во- де, но растворяются в разбавлен- ных кислотах (за исключением BaSO4) Соли серебра малорастворимы в воде и азотной кислоте Нет группового реагента Номер группы Анионы BaCl2 AgNO3 – Характеристика группы
Если в ходе анализа смеси катионов групповые реагенты слу- жат для последовательного отделения групп, то при анализе анио- нов они используются лишь для предварительного обнаружения той или иной группы. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ 1. Качественные реакции важнейших катионов полумикрометодом При изучении реакций обнаружения ионов все этапы работы следует фиксировать в лабораторном журнале. Форма записи приве- дена в табл. 3. H2C4H4O6 (винная кислота) или NaHC4H4O6 (гидротартрат натрия) Т а б л и ц а 3 Качественные реакции катионов Реагент Ион K+ KNO3 + H2C4H4O6 KHC4H4O6 + + HNO3 KNO3 + NaHC4H4O6 KHC4H4O6 + NaNO3 (потирание стеклянной палочкой о стенки пробирки) Мешающие ионы NH4 + Наблюдения Образование белого кристалли- ч е с к о г о осадка Уравнение реакции, условия проведения 1) Качественные реакции катионов 1-й аналитической группы Реакции иона NH4 + Растворимость солей аммония сходна с растворимостью солей щелочных металлов. Соли аммония содержат бесцветный ион NH4 + .
1.1. Реакция со щелочами. В присутствии щелочей соли аммония разлагаются с выделением аммиака, который можно обнаружить по запаху или по изменению окраски индикаторных бумаг: NH4 + + OH– NH3 + H2O. Реакция специфическая. Предел обнаружения 0.05 мкг. Выполнение реакции. В пробирку вносят 6–7 капель анализируемого раствора, прибавляют 4–5 капель концентрированного раствора гидроксида натрия или гидроксида калия и нагревают на водяной бане. В присутствии ионов аммония появляется характерный запах. Над пробиркой помещают влажную лакмусовую бумагу, не касаясь стенок пробирки во избежание попадания на бумагу щелочного раствора. Выделяющиеся пары аммиака окрашивают индикаторную бумагу в синий цвет. 1.2. Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера (щелочной раствор тетрайодомеркуриата ка- лия – K2[HgI4] + KOH) при взаимодействии с ионом аммония обра- зует красно-бурый осадок йодида оксодимеркураммония: NH4 + + 2[HgI4]2– + 4OH– [OHg2NH2]I + 7I– + 3H2O. Состав осадка описывают формулой Очень малые количества (следы) солей аммония дают желто- коричневый осадок. Реактив Несслера содержит щелочь, которая с большинством катионов металлов дает осадки малорастоворимых гидроксидов, многие из которых окрашены. Выпадение таких окрашенных осад- ков может помешать наблюдению окраски осадка, образующего- ся в присутствии NH4 + . Следовательно, реакция эта менее специ- фична для NH4 + , чем реакция со щелочами. Hg O Hg NH2 I
Доступ онлайн
В корзину