Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Учебно-методическое пособие для лабораторных и практических занятий по оптическим методам анализа фармацевтических препаратов

Покупка
Артикул: 799328.01.99
Доступ онлайн
110 ₽
В корзину
Данное пособие является руководством для практических и лабораторных занятий студентов, изучающих оптические методы анализа в рамках дисциплин «Фармацевтическая химия». Руководство включает краткую теоретическую часть, практические работы с расчетными задачами, методики выполнения лабораторных работ и тесты для самоконтроля. Для студентов, обучающихся по направлениям подготовки 33.05.01 «Фармация» и 040301 «Химия» по профилю «Медицинская и фармацевтическая химия». Текст приводится в авторской редакции.
Учебно-методическое пособие для лабораторных и практических занятий по оптическим методам анализа фармацевтических препаратов / сост. Ю. М. Атрощенко, И. В. Шахкельдян, М. Б. Никишина, Е. В. Иванова. - Москва : Директ-Медиа, 2019. - 72 с. - ISBN 978-5-4499-0200-9. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/1939072 (дата обращения: 04.05.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
МИНОБРНАУКИ РОССИИ 
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ 
УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ 
«ТУЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЕДАГОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ 
ИМ. Л. Н. ТОЛСТОГО» 
(ФГБОУ ВО «ТГПУ ИМ. Л. Н. ТОЛСТОГО») 

Кафедра химии

УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ 
ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ И ПРАКТИЧЕСКИХ ЗАНЯТИЙ 
ПО ОПТИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА 
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ 

Москва 
Берлин 

2019

УДК 615.1 
ББК 24.2я73 

 У91 

Рецензент: 

профессор кафедры химия ТГПУ им. Л. Н. Толстого, 

 д-р хим. наук Субботин В. А. 

Составители:  

Атрощенко Ю. М., Шахкельдян И. В., Никишина М. Б., Иванова Е. В. 

Учебно-методическое пособие для лабораторных и практических 
У91   занятий по оптическим методам анализа фармацевтических 
    препаратов / Атрощенко Ю. М. и др. — Москва ; Берлин : Директ- 
   Медиа, 2019. – 72 с. 

ISBN 978-5-4499-0200-9 

Данное пособие является руководством для практических и лабораторных 
занятий студентов, изучающих оптические методы анализа в рамках дисциплин 
«Фармацевтическая химия». Руководство включает краткую теоретическую часть, 
практические работы с расчетными задачами, методики выполнения лабораторных 
работ и тесты для самоконтроля.  
Для студентов, обучающихся по направлениям подготовки 33.05.01 «Фармация» 
и 040301 «Химия» по профилю «Медицинская и фармацевтическая химия». 
Текст приводится в авторской редакции. 

УДК 615.1 
ББК 24.2я73 

ISBN 978-5-4499-0200-9
© Коллектив авторов, текст, 2019
© Издательство «Директ-Медиа», макет, оформление, 2019 

СОДЕРЖАНИЕ 

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ......................................................................................................... 5 

1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ............................................................ 5

2. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ................................................................ 7

3. РЕФРАКТОМЕТРИЯ ................................................................................................................. 9

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ ...................................................................................................... 14

5. ПОЛЯРИМЕТРИЯ .................................................................................................................... 16

ПРАКТИЧЕСКИЕ ЗАНЯТИЯ ........................................................................................................ 18 

Общие принципы атомно-абсорбционного анализа. Эмиссионные спектрометрические 
методы анализа фармпрепаратов ................................................................................................ 18 

Фотоколориметрический анализ фармпрепаратов .................................................................... 20 

Флуориметрия. Нефелометрия и турбидиметрия ...................................................................... 26 

Рефрактометрия в анализе фармпрепаратов .............................................................................. 30 

Поляриметрия в анализе фармпрепаратов ................................................................................. 35 

2. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ...................................................................................................... 37

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ............................................................................... 37 

Работа № 1. Знакомство с устройством и работой приборов для фотоколометрического 
анализа на примере КФК-2 ....................................................................................................... 39 

Работа № 2. Фотоколориметрическое определение содержания железа методом 
сравнения .................................................................................................................................... 41 

Работа № 3. Определение содержания меди методом калибровочного графика ................ 43 

Работа № 4. Наблюдение закона Бугера-Ламберта-Бера и отклонений от него .................. 44 

Работа № 5. Фотоэлектроколориметрическое определение сульфацил-натрия по 
реакции образования солей основания Шиффа ...................................................................... 45 

Работа № 6. Фотоколориметрическое определение новокаина на основе гидроксамовой 
реакции (с гидроксиламина гидрохлоридом и железа (III) хлоридом) ................................ 46 

РЕФРАКТОМЕТРИЯ .................................................................................................................... 47 

Работа № 7. Идентификация органических веществ методом рефрактометрии ................. 49 

Работа № 8. Рефрактометрическое определение водорастворимых органических 
веществ ........................................................................................................................................ 50 

ПОЛЯРИМЕТРИЯ ......................................................................................................................... 52 

Работа № 9. Определение содержания глюкозы в растворах для инъекций ....................... 53 

Работа № 10. Определение содержания валидола в таблетках ............................................. 55 

Работа № 11. Определение ментола в меновазине ................................................................. 57 

3. ОЦЕНОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ................................................................................................... 58

1. Контрольный тематический диктант № 1 .............................................................................. 58

3 

2. Контрольный тематический диктант № 2 .............................................................................. 58

3. Контрольный тест по теме «Флуориметрия» ......................................................................... 59

4. Контрольный тест по теме «Рефрактометрия. Поляриметрия» ........................................... 63

4. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПРОРАБОТКИ/
ТЕМЫ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ТВОРЧЕСКИХ ЗАДАНИЙ ....................................................... 67 

5. ВОПРОСЫ ДЛЯ СОБЕСЕДОВАНИЯ НА ЗАЧЕТЕ/ ЭКЗАМЕНЕ ........................................ 68

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА ............................................................................................ 70 

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ: ....................................................................... 71 

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ 
 
1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ 
 
Метод атомно-абсорбционного  анализа  основан  на  селективном поглощении  
излучения  свободными  атомами  определяемого  элемента  при прохождении  этого  
излучения  через  атомный  пар  анализируемого  образца. Поглощая излучение на частоте 
резонансного перехода, атомы переходят из основного состояния в возбужденное, а 
интенсивность проходящего через слой атомов излучения на этой частоте ослабляется. 
Между количеством свободных атомов и интенсивностью света определенной длины 
волны, прошедшего через атомный пар, существует связь:  

 
где I, I0– интенсивность падающего и прошедшего света; l – толщина 
поглощающего  слоя;  N —  количество  свободных  атомов,  зависящее  от концентрации 
анализируемого элемента в пробе; Kν– коэффициент поглощения света в центре линии 
поглощения/ 
Величина lg(I0/ I), называемая  оптической  плотностью  или  атомной абсорбцией, 
прямо пропорционально зависит от концентрации элемента:  

 
Данное уравнениеможно  представить  в  более  простом  виде,  т.к. поглощающий 
слой атомного пара имеет практически одинаковую толщину, т.е. l=const, поэтому:  
A= K*c 
где К– коэффициент пропорциональности.  
Коэффициент  К  определяется  условиями  анализа  и  включает  в  себя 
коэффициент атомного поглощения, коэффициент перехода от сх к с, толщину 
поглощающего  слоя  атомов  l  и  другие  параметры.  При  изменении  условий анализа 
коэффициент К может меняться в широких пределах.  
Для  определения  концентрации  элементов  атомно-абсорбционным методом  
используют  три  способа: метод  сравнения,  метод  градуировочного графика и метод 
добавок.  
1.  Сущность метода сравнения состоит в том, что при одном режиме работы  
атомно-абсорбционного  спектрофотометра  измеряют  величины атомного поглощения 
стандартного(Аст) и анализируемого (Ах) растворов и далее рассчитывают концентрацию 
определяемого элемента по формуле:  

 
Конечный  результат  рассчитывают  с  учетом  величины  навески анализируемой 
пробы и ее дальнейшего разбавления. Важным условием метода является  близость  
химического  состава  исследуемого  и  стандартного растворов.  
2.   Широкое применение в практике находит и метод градуировочного графика.  
Готовят 5-7  стандартных  растворов  определяемого  элемента  и измеряют  их  атомные  
поглощения.  Строят  градуировочный  график  в координатах  А=f(С).  Одновременно  
измеряют  поглощение  анализируемого 
Раствора (Ах) и по градуировочному графику методом интерполяции находят 
концентрацию определяемого раствора(Сх).  
3.   Для  уменьшения  влияния  примесей  при  определении  элементов широко  
используют«метод  стандартных  добавок». Сущность  его  состоит  в использовании  в  
качестве  растворов  сравнения  самих  анализируемых  проб.  

5 

Пусть  в  анализируемом  растворе  концентрация  определяемого  элемента  Сх.  
При  подготовке  пробы  к  анализу  отбирают  четыре  одинаковые  порции 
раствора в мерные колбы одинаковой вместимости. К трем из них прибавляют различные 
объемы стандартного раствора определяемого элемента и доводят дистиллированной  
водой  до  метки.  В  результате  получают  четыре  пробы  с концентрациями: Сх; Сх+ С1; 
Сх+ С2; Сх+ С3, причем добавки стандартного 
раствора должны находиться в пределах ≈½ Сх; ≈ Сх или ≈ 2 Сх. Для каждого из 
полученных  растворов  измеряют  атомное  поглощение  и  строят градуировочный 
график в координатах I – C. Точка пересечения прямой с осью абсцисс  дает  величину  Сх,  
т.е.  концентрацию  определяемого  элемента  в анализируемой пробе (рис.1). 

 
Рис. 1. Градуировчный график для определения концентрации «методом 
стандартных добавок» 
 
Возможен также аналитический путь расчета концентрации Сх по любой из точек:  

 
Преимущество  метода  добавок  заключается  в  том,  что  часто  удается 
компенсировать влияние физических и инструментальных помех. 
 
 

6 

2. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ 

Метод  атомно-эмиссионной  спектроскопии (АЭС)  основан  на термическом  
возбуждении  свободных  атомов  или  одноатомных  ионов  и регистрации оптического 
спектра испускания возбужденных атомов. В газовой фазе  молекулы  диссоциируют  на  
атомы,  которые  при  столкновениях  с электронами переходят в возбужденное состояние. 
Примерно через 10-6 — 10-9 секунды возбужденные атомы и ионы спонтанно, 
самопроизвольно переходят из возбужденного в основное состояние или возбужденное с 
меньшей энергией.  
Этот  процесс  ведет  к  излучению  света  и  появлению  спектральной  линии.  
Освобождаемая  при  этом  энергия   

 
где  Е2,  Е1– энергия исследуемого и возбужденного состояния; h– постоянная 
Планка; с– скорость света; λ– длина волны излучения; ν– частота излучения.  
Интенсивность  линий  в  атомно-эмиссионном  спектре  связана  с концентрацией  
определяемого  элемента  в  образце  соотношением (формула Ломакина):  

 
где а и b– константы.  
При  малых  концентрациях  b=1 и  I  пропорциональна  с.  При  больших 
концентрациях b ≈ 0.5, т.е. I пропорциональна √c.  
Данная формула является  математическим  основанием  количественного атомно-
эмиссионного анализа.  
При  фотографической  регистрации  эмиссионных  спектров непосредственно 
измеряемой величиной является почернение фотоэмульсии S:  

 
где Ф0, Ф– мощности световых потоков одного и того же источника света, 
прошедших через незасвеченные и засвеченные участки фотоэмульсии.  
Величину почернения измеряют с помощью микрофотометра – прибора, 
позволяющего  просвечивать  пучком  света  участки  фотоэмульсии  размером 0.01 ×0.01 
мм.  
В  определенном  интервале  почернений  фотоэмульсии  величина  S линейно  
зависит  от  логарифма  интенсивности  спектральной  линии.  Это позволяет  
использовать  для  аналитических  целей  линейную  функцию, связывающую  почернение  
фотоэмульсии  и  логарифм  концентрации определяемого элемента в образце (уравнение 
Шварцшильда):  

 
где γ и j– постоянные для данной фотоэмульсии.  
В атомно-эмиссионном анализе, как правило, измеряют не интенсивность 
отдельной  спектральной  линии,  а  отношение  интенсивностей  двух спектральных  
линий,  принадлежащих  разным  элементам.  Это  позволяет снизить  требования  к  
постоянству  условий  возбуждения  и регистрации эмиссионных  спектров.  Линию  
определяемого  элемента  называют аналитической, а линию второго элемента– линией 
сравнения. При анализе образцов, содержащих большие количества какого-либо элемента, 
в качестве линии сравнения обычно выступает линия основы.  
При выборе пары линий руководствуются рядом требований.  
1)  Энергии возбуждения Е и потенциалы ионизации V линий должны быть близки:  

 
2)  Обе линии должны находиться вблизи друг друга:  

7 

 
3)  Отношение интенсивностей линии определяемого элемента I и линии сравнения 
Iосн должно находиться в пределах:  

 
Пару  линий,  удовлетворяющих  перечисленным  выше  требованиям, называют 
гомологической.  
Для относительной интенсивности гомологической пары линий имеем:  

 
Считая  концентрацию  элемента  основы  постоянной,  после логарифмирования 
данного уравнения получаем выражение:  

 
При 
фотографической 
регистрации 
эмиссионных 
спектров 
относительная 
интенсивность гомологической пары определяется разностью почернений:  

 
Из последних двух формул получим  основное  уравнение  для количественного 
спектрографического анализа:  

 
 
 

8 

3. РЕФРАКТОМЕТРИЯ 
 
Рефрактометрия  широко  распространена  в  самых  различных  областях химии.  
Она  применяется  в  фармацевтическом,  биохимическом  анализе,  анализе пищевых  
продуктов  и  т.д.  Этот  метод  является  старейшим  из  применяемых  в химии  
оптических  методов  исследования.  Основываясь  на  величинах показателей  
преломления  и  плотности,  Исаак  Ньютон  сделал  интересные заключения  о  составе  
солей,  этилового  спирта  и  др.  веществ.  В  середине  ΧVIII в. петербургским  
академиком –  Иоганном  Эйлером  была  выполнена  серия измерений показателей 
преломления ряда жидкостей. Над  конструкцией  и  усовершенствованием  одного  из  
первых рефрактометров работал Михаил Ломоносов с1752 по1762 г.  Большую  роль  в  
распространении  рефрактометрии  сыграли  работы немецких  профессоров  Аббе (1840-
1905)  и  Пульфриха (1858-1927),  создавших удобные  конструкции  рефрактометров,  
широко  применяемых  и  в  настоящее время.  
Широкому  распространению  рефрактометрии  в  качестве  одного  из  методов 
анализа способствовало совмещение высокой точности, технической простоты и 
доступности.  Показатель  преломления  принадлежит  к  числу  немногих физических  
констант,  которые  можно  измерить  с  очень  высокой  точностью  и небольшой  
затратой  времени,  располагая  малым  количеством  вещества. Существующие  
рефрактометры  позволяют  определить  показатель  преломления с  точностью  порядка 
10–4-10–5,  т.е.  до 0,01%  и  даже  до 0,001%  от  измеряемой величины.  Для  этого  
требуется 0,05-0,5 г вещества,  а  вся  процедура  измерений сводится  к  снятию  
показаний  по  шкале  и  несложному  расчету.  Время, необходимое  для  измерения  и  
проведения  соответствующих  расчетов, составляет  всего  несколько  минут.  
Существенным  достоинством  метода является возможность автоматической регистрации 
показателей преломления.  
Теоретические основы метода 
Рефрактометрия – метод, основанный на явлении преломления, изменения 
прямолинейного распространения света при переходе из одной среды в другую, 
называемом рефракцией. Преломление света оценивается по величине показателя 
преломления п. 
Показателем преломления (п) называют отношение скорости распространения 
света в вакууме νB к скорости распространения света в исследуемом веществе νС. Это – 
абсолютный 
показатель 
преломления. 
На 
практике 
определяюттак 
называемый 
относительный показатель преломления, представляющий собою отношение скорости 
распространения света в воздухе к скорости распространения света в анализируемом 
веществе. 
По закону рефракции показатель преломления – постоянная величина дляданного 
вещества, равная отношению синусов падения на поверхность разделадвух сред и угла 
преломления ρ. Величина показателя преломления зависит отприроды вещества, 
температуры, концентрации раствора, природы растворителя, длины волны света. 
Показатель преломления определяют с помощью рефрактометра. Измерение 
проводится при температуре 20,0±0,3 °С и длине волны линии D спектранатрия (589,3 
нм). Показатель преломления, определенный при таких условиях,обозначается индексом 
𝑛𝐷
20.Современные приборы откалиброваны таким образом, что отсчеты, полученные по их 
шкалам, соответствуют показателям преломления для линии D натрия, поэтому во время 
измерений следует соблюдать указания относительно источника света, приведенные в 
инструкции к приборам. 
Как уже было сказано, рефрактометрические измерения рекомендуетсяпроводить 
при температуре 20°С. Если температура отличается на 5-7 °С, вводят поправку, 
рассчитанную по формуле 
nt= n20+ (20 − t) ⋅0,0002 

9 

 
где пt – показатель преломления при температуре измерения t; 
n20 – показатель преломления при 20 °С; 
t – температура, при которой измеряли показатель преломления. 
 
Установлено, что в пределах температур 20±5 °С показатели преломленияводы и 
растворенного вещества изменяются практически на одну и ту же величину, поэтому при 
измерении концентрации водных растворов можно не вводить поправку для показателя 
преломления, если измерения выполняются притемпературе 20±5 °С. В этом случае 
раствор, растворитель и рефрактометрдолжны находиться 30-40 мин в условиях 
одинаковой температуры. 
Рефрактометрия 
может 
быть 
использована 
для 
идентификации 
веществ,установления их чистоты и количественного определения в растворах. Однакона 
практике рефрактометрия используется для определения концентрации растворов, если ее 
величина не менее 3 %. При меньших концентрациях не соблюдается линейная 
зависимость между показателем преломления и концентрацией.  
Для большинства водных растворов, в которых содержится одно растворенное 
вещество, эта зависимость выражается формулой  
 
n = n0+ cF 
откуда 

𝑪 = 𝒏 − 𝒏𝟎
𝑭
 

 
где п, п0 – показатели преломления раствора и растворителя соответственно; 
F – фактор показателя преломления, показывающий величину приростапоказателя 
преломления при увеличении концентрации раствора на 1 %. 
Величины факторов для растворов, приготовленных массо-объемным иливесовым 
способом, надежно измерены и приводятся в виде таблиц в справочной литературе. В 
случае необходимости фактор показателя преломления находят экспериментальным 
путем. 
Для вычисления фактора растворов, приготовленных в массо-объемномизмерении, 
определяют показатель преломления ряда растворов. Для этих целей используют 
препараты, отвечающие всем требованиям фармакопеи. 
Величину прироста показателя преломления делят на концентрацию препарата, 
установленную методом объемного титрования, и определяют приростпоказателя на 
каждый процент вещества в интервалах указанной концентрации. 
Для 
нахождения 
среднего 
значения 
прироста 
показателя 
преломленияF 
устанавливают величинуприроста в различных концентрациях в интервалах 5 — 10 %, 
данные суммируют, делят на количество исследованных растворов. 
 
Пример расчета среднего фактора показателя преломленияF 
для растворов сульфацила натрия 
 

№
п/п 

Концентрация вмассо-
объемномизмерении, 

%

Показательпреломления
Расчет прироста 

показателяпреломления на 1 % 

1,0
1,3350
1,3350 −1,3330= 0,0020:1 = 
0,00200

5,0
1,3430
1,3430 
−1,3330= 
0,010:5 
= 

0,00200

10,0
1,3529
1,3529 −1,3330= 0,0199:10 = 

10 

0,00199

15,0
1,3629
1,3629 −1,3330= 0,0299:15 = 
0,001989

20,0
1,3728
1,3728 −1,3330= 0,0398:20 = 
0,00199

Σ = 0,00997

F = 0,00997 : 5 = 0,001994

 
Таким образом, фактор показателя преломления F для растворов сульфацила 
натрия в пределах от 1 до 20%, изготовленных в массо-объемном измерении, составляет 
0,001994. 
 
Величина фактора в растворах некоторых веществ с увеличением концентрации 
изменяется на постоянную для данного препарата величину k. Тогдарасчет фактора 
производят по формуле 
F= F0 – kС 
 
где F – фактор показателя преломления; 
F0– начальный фактор, полученныйсуммированием ряда значений F(среднего 
прироста показателя на 1 %) и произведения k на концентрацию препарата; 
k – постоянная величина; 
С – концентрация вещества. 
 
Примеры расчета факторов F, F0 и k для растворов хлорида кальция 
 
Экспериментальные данные показателя преломления раствора хлоридакальция и 
расчет фактора F: 
 

№
п/п 

Концентрация 
в

массо-объемном 
измерении, %

Показательпреломления
Расчет 
прироста 

показателяпреломления на 1 % 

1
5,84
1,3400
F 
= 
(1,3400−
1,3330) 
:

5,84=0,00120;

2
10,08
1,3450
F 
= 
(1,3450−
1,3330) 
:

10,08=0,00119;

3
14,50
1,3502
F 
= 
(1,3502−
1,3330) 
:

14,50=0,00119;

Пример расчета константы k для растворов хлорида кальция 
 

№
п/п 

Разность процентов
Разность 
приростапоказателя 
преломления

Прирост показателя
преломления на 1% 

1
10,08 – 5,84 = 4,96
0,00120 – 0,00119 = 0,00001
0,00001 : 4,96=2,02·10 −6

2
14,50 – 10,082  = 4,42
0,00119 – 0,00119 = 0
0 : 4,42 = 0

3
14,50 – 5,84= 8,66
0,00120 – 0,00119 = 0,00001
0,00001 : 8,66 =1,15·10 −6

Σ = 3,17·10 −6

k =(3,17⋅10-6) : 3 =1,06⋅10-6

 
 
 

11 

Вычисление начального фактора F0: 
 
0,00120 + 1,06⋅10-6⋅5,84 = 0,001206; 
0,00119 + 1,06⋅10-6⋅10,08 = 0,001201; 
0,00119 + 1,06⋅10-6⋅14,50 = 0,001205. 
_______________ 
Σ 0,003612 
 
F0= 0,003612 : 3=0,001204 
 
Определение значений F0и k дает возможность составить таблицы факторов и по 
ним вычислить показатели преломления препаратов различных концентраций, что 
значительно упрощает расчеты. 
Для 
определения 
концентрации 
вещества 
в 
растворе 
измеряют 
показательпреломления растворителя. Для воды 𝑛𝐷
20= 1,3330. Призму прибора 
тщательновытирают, 
наносят 
несколько 
капель 
анализируемого 
раствора 
на 
поверхностьнижней призмы, и камеру осторожно закрывают. Находят величину 
показателяпреломления 
раствора 
п 
и 
по 
полученным 
данным 
рассчитывают 
концентрациюраствора, используя приведенную выше формулу. 

Рефрактометрия 
позволяет 
определять 
концентрацию 
вещества 
в 
многокомпонентных растворах: находят показатель преломления раствора, затем 
химическими 
методами 
определяют 
концентрацию 
компонентов, 
кроме 
одного,содержащегося в количестве 3 % и более, и содержание последнего рассчитывают 
по формуле 

𝑥 = (𝑛 − 𝑛0) − (𝐹1𝑐1 + 𝐹2𝑐2 + ⋯ )
𝐹
 

где c1, c2 – процентное содержание веществ, найденное химическими методами; 
F1, F2– факторы показателя преломления для веществ, определенных химическими 
методами. 
 
Если для одного из веществ, входящих в состав раствора, фактор показателя 
преломления неизвестен или его незначительная концентрация не позволяет получить 
точных данных, то применяют контрольные растворы, содержащие это вещество в такой 
же концентрации, что и анализируемый раствор. Прирасчетах показатель преломления 
контрольного раствора учитывают, как показатель преломления растворителя п0. 
Рефрактометрический анализ порошковых лекарственных смесей проводят 
следующим образом. Определяют массу порошка и растворяют его в определенном 
количестве растворителя с таким расчетом, чтобы концентрация определяемого вещества 
в растворе была не ниже 3-5 %. Содержание всех компонентов, кроме одного, определяют 
химическими методами, а содержание последнего узнают, измерив величину показателя 
преломления раствора, и последующим расчетом по формуле 

 

𝑥 = [𝑛 − (𝑛0 + 𝐹1𝑐)]𝑃 ∙ 𝐴
𝐹 ∙ 𝛼 ∙ 100
 

 
где п – показатель преломления раствора порошка; 
п0 – показатель преломления растворителя; 
с – концентрация компонента, содержание которого определено химическим 
методом, %; 
F1 – фактор показателя преломления вещества, содержание которого опре- 
делено химическим путем; 
Р – средняя масса порошка, г; 

12 

Доступ онлайн
110 ₽
В корзину