Анализ природных и технических систем

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ  
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УРАЛЬСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ  
ИМЕНИ ПЕРВОГО ПРЕЗИДЕНТА РОССИИ Б. Н. ЕЛЬЦИНА

Екатеринбург
Издательство Уральского университета
2020

АНАЛИЗ ПРИРОДНЫХ  
И ТЕХНИЧЕСКИХ СИСТЕМ

Лабораторный практикум

Рекомендовано методическим советом
Уральского федерального университета для студентов вуза,
обучающихся по направлению подготовки
18.03.01, 18.04.01 «Химическая технология»

А64
Анализ природных и технических систем : лабораторный практикум / [С. Ю. Сараева, Е. Л. Герасимова, И. С. Алямовская и др. ; 
под общ. ред. С. Ю. Сараевой] ; Министерство науки и высшего 
образования Российской Федерации, Уральский федеральный университет. —  Екатеринбург : Изд­во Урал. ун­та, 2020. — 131 с. : ил. —  
Библиогр.: с. 121–122. — 100 экз. —  ISBN 978­5­7996­3020­1. —  Текст : 
непосредственный.

ISBN 978­5­7996­3020­1

Излагаются теоретические основы методов анализа объектов окружающей среды, сырья, продуктов производства и питания, приводится 
описание 17 лабораторных работ данными методами, даются методические 
указания по выполнению лабораторных работ.
Для студентов Химикотехнологического института УрФУ, изучающих 
аналитическую химию и физикохимические методы анализа.
УДК 54(075.8)
ББК 24.1я73

УДК 54(075.8)
ББК 
24.1я73

 
А64

ISBN 978­5­7996­3020­1 
© Уральский федеральный университет, 2020

А в т о р ы:
С. Ю. Сараева, Е. Л. Герасимова, И. С. Алямовская,  
Н. В. Марина, М. В. Вараксин

П о д  о б щ е й  р е д а к ц и е й
С. Ю. Сараевой

Ре ц е н з е н т ы:
кафедра физикохимической технологии защиты биосферы
Уральского государственного лесотехнического университета
(заведующий кафедрой доктор химических наук И. Г. Первова);
Т. И. Красненко, доктор химических наук, профессор,
главный научный сотрудник лаборатории оксидных систем
Института химии твердого тела УрО РАН

На обложке:
В лаборатории спектральных методов анализа

ОГЛАВЛЕНИЕ

Список основных сокращений и обозначений 
5
Предисловие 
7
1. Аналитический контроль 
8
1.1. Назначение, объекты, цели 
8
1.2. Основные термины и определения 
9
1.3. Количественный химический анализ 
11
1.3.1. Пробоотбор 
12
1.3.2. Пробоподготовка 
13
1.3.3. Выбор метода анализа 
13
1.3.4. Представление результатов анализа 
15
2. Методы анализа в экомониторинге 
19
2.1. Экологический мониторинг 
19
Лабораторная работа 1. Определение актуальной, обменной 
и гидролитической кислотности почв 
21
Лабораторная работа 2. Спектрофотометрическое определение 
подвижных соединений фосфора в почве 
26
Лабораторная работа 3. Определение нитратов, хлоридов  
и ионов калия в почве 
31
Лабораторная работа 4. Комплексонометрическое  
определение сульфатов в почве 
42
Лабораторная работа 5. Экстракционно­фотометрическое 
определение меди в почве 
48
Лабораторная работа 6. Экстракционно­фотометрическое 
определение кадмия в почве 
53
Лабораторная работа 7. Определение содержания  
аскорбиновой кислоты в хвое 
59

Лабораторная работа 8. Определение окисляемости  
воды по методу Кубеля 
63
Лабораторная работа 9. Определение железа, цинка и меди 
в сточной воде методом атомно­абсорбционной спектроскопии 
69
Лабораторная работа 10. Определение загрязнения атмосферного 
воздуха по физико­химическим характеристикам снега 
81
3. Аналитическое обеспечение технологических процессов 
89
3.1. Производственный аналитический контроль 
89
Лабораторная работа 11. Гравиметрическое 
и спектрофотометрическое определение железа  
в техническом препарате 
90
Лабораторная работа 12. Определение содержания хлорид­ионов, 
общей жесткости и свободной кислотности в шахтных водах 
97
Лабораторная работа 13. Определение содержания меди 
в промышленных отходах и в образцах технической продукции 103
Лабораторная работа 14. Определение содержания влаги и золы 
в аналитической пробе угля (бурого, каменного, антрацита) 
106
Лабораторная работа 15. Определение кремния в силикате 
спектрофотометрическим методом 
110
Лабораторная работа 16. Определение массовой доли белка  
в муке биуретовым методом 
113
Лабораторная работа 17. Определение содержания 
ионизированного кальция в молоке 
117
Список рекомендуемой литературы 
121
Приложение 1. Справочные таблицы 
123
Приложение 2. Нормативные документы 
127

СПИСОК ОСНОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ

ААС 
атомно­абсорбционная спектроскопия
АК 
актуальная (активная) кислотность (почв)
АскК 
аскорбиновая кислота
ВФ 
весовая форма
ВЭЖХ 
высокоэффективная жидкостная хроматография
ГК 
гидролитическая кислотность (почв)
ГХ 
газовая хроматография
ДДК­Pb 
диэтилдитиокарбаминат свинца
ИК 
инфракрасная (область спектра)
ИСЭ 
ионоселективный электрод
конц. 
концентрированная (кислота)
кр. Т 
краска Тильманса
ЛПК 
лампа с полым катодом
мет. красн. 
метиловый красный (индикатор)
ОбщК 
общая кислотность (воды)
ОВ 
определяемое вещество
Окобщ 
окисляемость общая
ОЖ 
общая жесткость (воды)
ОК 
обменная кислотность (почв)
ос. ч. 
особо чистый (химический реагент)
ОФ 
осаждаемая форма
ПДК 
предельно допустимая концентрация
П. Ок. 
перманганатная окисляемость
ППК 
почвенный поглощающий комплекс
разб. 
разбавление
РО 
реагент­осадитель
РЭ 
рабочий электрод

СК 
свободная кислотность
ТСХ 
тонкослойная хроматография
ТЭ 
точка эквивалентности
УФ 
ультрафиолетовая (область спектра)
ФМК 
фосфорно­молибденовая кислота
ХПК 
химическое потребление кислорода
ч. д. а. 
чистый для анализа (химический реагент)
ЭДС 
электродвижущая сила
ЭДТА 
этилендиаминтетраацетат натрия
ЯМР 
ядерный магнитный резонанс
ЭС 
электрод сравнения
эхч Т 
эриохром черный Т (индикатор)

1z  
фактор эквивалентности
AcNa 
ацетат натрия (CH3COOH)
А 
оптическая плотность
С 
концентрация, моль/дм3, г/дм3, % и др.
E 
потенциал, В, мВ (в электрохимических методах анализа); энергия атома, эВ (в спектральных методах анализа, 
1 эВ = 1,6 · 10–19 Дж)
E0 
стандартный электродный потенциал, В
ℓ 
толщина поглощающего слоя, см
m 
масса, г, мг
рН 
водородный показатель кислотности среды
V 
объем, см3, дм3

λ 
длина волны излучения, нм
ε 
молярный коэффициент поглощения, дм3/(см · моль)
ω 
массовая доля, %, мг %
Sr 
относительное стандартное отклонение, %
δ 
относительная погрешность, %
Δ 
доверительный интервал (размерность измеряемой величины)
h 
постоянная Планка, равная 6,626 · 10–34 Дж · с
ν 
частота излучения, Гц, с–1

I 
интенсивность излучения
Т 
титр раствора, г/см3

ПРЕДИСЛОВИЕ

Данный практикум составлен в соответствии с программами 
дисциплин бакалавриата 3–4 курсов и магистратуры, посвященных методам анализа природных и технических объектов. Перед 
каждой лабораторной работой приведены теоретические основы 
применяемых методов, характеристики анализируемых объектов 
и рассказано о важности данного анализа. К методам анализа природных и технических систем относятся различные химические 
и физико­химические методы, в том числе титрования, гравимет рии, 
потенциометрии, атомно­абсорбционной спектроскопии, спектрофотометрии и др.
По каждому разделу представлены методики выполнения лабораторных работ с описанием используемого аналитического оборудования.
В приложениях приведены нормативные документы и справочные таблицы по методам анализа объектов окружающей среды 
и промышленных продуктов.

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

1.1. Назначение, объекты, цели

Аналитическое обеспечение технологических процессов является особо важным звеном в технологической цепочке производства. 
Аналитические методы в технологическом процессе выполняют 
важнейшие функции при разработке современных технологий производства, анализе их функционирования и контроле за состоянием 
окружающей среды после их реализации. Аналитический контроль присутствует на всех этапах современного технологического 
процесса и играет очень важную роль при создании эффективной 
системы менеджмента качества на любом предприятии, которая 
обеспечивает выпуск высококачественной продукции. Уровень 
производства и, в конечном счете, качество продукции зависят 
от качества производственного технического контроля.
Аналитический контроль позволяет:

 
— оценить качество исходных материалов; ход технологического процесса; количественные и качественные характеристики выбросов в атмосферный воздух и сбросов в поверхностные и подземные 
воды загрязняющих веществ, а также определить загрязняющие 
вещества в почве и состав твердых отходов;

 
— обеспечить экономичное расходование сырья, топлива, электроэнергии; качество выпускаемой продукции;

 
— уменьшить отходы производства.
Объектами аналитического контроля могут являться:

 
— сырье и готовая продукция на производстве (материалы, 
полуфабрикаты, изделия, продукты питания);

— почвы;

 
— природные и технические воды;

 
— питьевая вода;

 
— руды;

 
— топливо;

 
— биологические объекты и т. д.
Целями аналитического контроля являются:

 
— изучение состава;

 
— оценивание соответствия состава требованиям;

 
— управление составом.

1.2. Основные термины и определения

Ниже приведены некоторые термины и определения количественного химического анализа и аналитического контроля, сформулированные в ГОСТ Р 52361–2005.
Аналитический контроль (объекта) —  определение химического состава и, в отдельных случаях, структуры и свойств вещества 
и материала объекта аналитического контроля с последующим 
оцениванием соответствия объекта установленным требованиям 
при их наличии.
Аналитическая лаборатория —  организация или структурное 
подразделение организации, выполняющие аналитические работы 
в области исследования веществ и материалов.
Методика аналитического контроля (объекта) —  документированная совокупность операций и правил проведения аналитического контроля конкретных объектов.
Отбор пробы вещества [материала] (объекта аналитического 
контроля) —  отделение части вещества [материала] объекта аналитического контроля с целью формирования пробы для последующего определения ее состава, структуры и/или свойств.
Проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля) —  часть вещества [материала] объекта аналитического контроля, 
отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или 

определения свойств, отражающая его химический состав и/или 
структуру, и/или свойства.
Подготовка пробы вещества [материала] (объекта аналитического контроля) —  совокупность процедур, проводимых с целью 
подготовки пробы вещества [материала] (объекта аналитического 
контроля) к определению ее состава и/или структуры, и/или свойств.
Аналит —  компонент, искомый или определяемый в пробе 
вещества или материала объекта аналитического контроля.
Количественный анализ вещества [материала] (объекта аналитического контроля) —  экспериментальное определение содержания 
одного или нескольких аналитов в веществе [материале] объекта 
аналитического контроля.
Метод анализа вещества [материала] (объекта аналитического 
контроля) —  способ получения информации о химическом составе 
вещества [материала] объекта аналитического контроля на основе 
одного или нескольких принципов анализа вещества [материала].
Методика анализа вещества [материала] (объекта аналитического контроля) —  документированная совокупность операций 
и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата 
анализа вещества [материала] объекта аналитического контроля 
с установленными характеристиками погрешности или неопределенностью, а для методик качественного анализа —  с установленной 
достоверностью.
Аналитический сигнал —  сигнал, содержащий количественную 
информацию о величине, функционально связанной с содержанием 
аналита и регистрируемой в ходе анализа вещества или материала 
объекта аналитического контроля.
Аналитическое оборудование —  оборудование, используемое 
в ходе анализа вещества [материала] объекта аналитического 
контроля.
Результат анализа пробы вещества [материала] (объекта 
аналитического контроля) —  информация о химическом составе 
пробы вещества или материала объекта аналитического контроля, 
полученная в ходе анализа вещества или материала.
Результат аналитического контроля (объекта) —  заключение о соответствии или несоответствии объекта аналитического 

контроля установленным требованиям к его химическому составу, 
структуре, свойствам, представленное в виде документа.
Протокол анализа вещества [материала] (объекта аналитического контроля) —  документ, содержащий результат(ы) анализа 
вещества или материала объекта аналитического контроля и информацию, необходимую для правильного и однозначного понимания 
этих результатов.

1.3. Количественный химический анализ

Количественный химический анализ состоит, как правило, 
из ряда последовательных стадий (рис. 1.1).

Объект 
(вещество, 
материал и т. д.)

Подготовка 
пробы

Выполнение 
измерений

Обработка 
данных

Результат 
анализа

Рис. 1.1. Основные стадии количественного химического анализа

Количественный химический анализ обладает, как правило, 
рядом особенностей:
1. Он обычно является разрушающим (образец измельчают, 
переводят в атомарное состояние и пр.).
2. Пробу переводят в другое агрегатное состояние, например, 
в раствор, в котором определяют содержание одного компонента 
(аналита) или нескольких компонентов.
3. Требуется дополнительная стадия подготовки пробы (в большинстве методов анализа) для разрушения матрицы пробы, устранения влияния мешающих компонентов, разбавления или концентрирования и т. д.
4. Стадии отбора и подготовки пробы включают гомогенизацию 
и предварительную подготовку представительной аналитической 
пробы.
5. Погрешности стадии отбора и стадии подготовки пробы больше, чем погрешность измерения аналитического сигнала.