Микроструктурный анализ энергонасыщенных материалов методами оптической и электронной микроскопии

Министерство образования и науки Российской Федерации 

Федеральное государственное бюджетное 

образовательное учреждение высшего образования 

«Казанский национальный исследовательский 

технологический университет» 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ  

ЭНЕРГОНАСЫЩЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ 

МЕТОДАМИ ОПТИЧЕСКОЙ  

И ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ 

 

Методические указания  

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Казань 

Издательство КНИТУ 

2018 

УДК 662.2:57.08(07)
ББК 35.63:22.33я7

М59

 

Печатаются по решению методической комиссии  
инженерного химико-технологического института 

 

Рецензенты: 

доц. Е. Г. Белов 

доц. А. С. Балыбердин 

 
 
 

Составители: 

ассист. А .Р. Хайруллин 
доц. Н. С. Хайруллина 

проф. В. А. Петров 

ассист. Н. В. Аверьянова 

 

М59

Микроструктурный анализ энергонасыщенных материалов методами 
оптической и электронной микроскопии : методические указания / 
сост.: А. Р. Хайруллин [и др.]; Минобрнауки России, Казан. нац. ис-
след. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2018. – 60 с.

 

Представлены общие сведения об оптических и других видах электронных 
микроскопов, основных узлах поляризационного микроскопа 
Olуmpus ВХ 51 и растрового электронного микроскопа JCM-6000. Рассмотрены 
основные принципы работы на данных микроскопах.  

Предназначены для студентов, обучающихся по специальности 

18.05.01 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» 
и направлениям подготовки 22.03.01, 22.04.01 «Материаловедение и технологии 
материалов», 20.03.01, 20.04.01 «Техносферная безопасность» и 18.03.01, 
18.04.01 «Химическая технология». 

Подготовлены на кафедре технологии твердых химических веществ. 
 

 
 
 
 
 

УДК 662.2:57.08(07)
ББК 35.63:22.33я7

ВВЕДЕНИЕ 

 

Микроскопия как метод исследования в отличие от других методик 
постоянно развивается в зависимости от технических достижений 
в области точной механики и оптики, от разработок более совершенных, 
с более высокой разрешающей способностью самих микроскопов, 
дающие возможность открыть новые материалы, применить 
новые методы исследования и т.д. /1,2/. Например, создание в 1847 
году Карлом Цейссом первого опытного однолинзового образца микроскопа 
открыло эпоху разработок новых микроскопов, и вслед за 
этим – новых способов микроскопии. Световая микроскопия незаменима 
для структурно-морфологического исследования дисперсных тел 
с частицами > 1 мкм. Однако получить представление о форме, а тем 
более о рельефе поверхности частиц высоко- и ультрадисперсных порошков 
при размерах 1 мкм и менее возможно лишь с помощью электронных 
микроскопов /3/. Действие электронного микроскопа основано 
на использовании направленного потока электронов, который выполняет 
роль светового луча в световом микроскопе, а роль линз играют 
магниты (магнитные линзы). В настоящее время электронные 
микроскопы являются немаловажной составляющей многих передовых 
лабораторий. Их используют для исследования биологических образцов, 
кристаллических структур и для характеризации различных поверхностей, 
а также в химии твердого тела и материаловедении. Способность 
определять положение отдельных атомов внутри материала 
делает электронные микроскопы незаменимыми в нанотехнологиях. 

Различают два основных направления электронной микроскопии: 
трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую). 
В последнее время в связи с развитием тонкослойных полупроводниковых 
технологий интенсивно развивается группа методов, основанных 
на механическом сканировании поверхности образца тонкой 
иглой (кантилевером) с определением ее взаимодействия с этой по-
верхностью. К таким методам относят сканирующую туннельную 
микроскопию (СТМ) и атомно-силовую микроскопию (АСМ). 

 

 
 
 
 
 

1. МАСШТАБНЫЕ УРОВНИ СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВ 

 
Понятие структуры описывает широкий спектр деталей. Их 

размер варьируется очень сильно: одни детали видны невооруженным 
глазом, а другие имеют атомный размер /4/. В настоящее время поня-
тие структуры детализируют, деля его на четыре масштабных уровня, 
называемые макроструктурой, мезоструктурой, микроструктурой и 
наноструктурой. 

К макроуровню относят особенности, видные невооруженным 

глазом. Их размер сравним с размером изделия (от одного миллиметра 
до метров). Они могут обнаруживаться обычными методами нераз-
рушающего контроля, например, рентгеном, окрашивающей прони-
кающей жидкостью или ультразвуковыми методами. Примерами мак-
роструктурных деталей являются крупные поры, инородные включе-
ния и трещины, появляющиеся при усадке материала.  

Понятие мезоструктуры введено для описания особенностей, 

размер которых находится на пределе возможностей невооруженного 
глаза (0,2 мм — 1 мм). Введение этого масштабного уровня особенно 
ценно для композиционных материалов, характерный масштаб струк-
туры которых определяется размером волокон, наполнителя, пор и т.д. 
Например, мезоструктурный уровень определяет образование адгези-
онной связи при склеивании или сваривании деталей. 

Понятие микроструктуры охватывает детали, размер которых 

лежит в пределах от одного до ста микрон. Именно этот уровень вы-
зывает наибольший интерес ученых и инженеров. К этому структур-
ному уровню относятся микрозерна и частицы, расстояние между час-
тицами, микротрещины и микропоры. 

Термин наноструктура относится к деталям субмикронного 

размера. Им описываются ширина межзеренных границ, зерна на на-
чальной стадии кристаллизации, области существования локального 
порядка в аморфных (стеклообразных) телах, а также очень мелкие 
частицы, структура которых в основном определяется поверхностной, 
а не внутренней областью /5/. 

 

 
 
 
 

Рис. 1. Оптическая схема 

прямого микроскопа

2. ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ 

 

2.1. Общие сведения 

 

Для наблюдения и изучения кристаллов, деталей микрострукту-

ры металлов и сплавов и других объектов предназначены микроскопы 
различных типов /1, 6-9/. С помощью микроскопов определяют форму, 
размеры, строение и многие другие характеристики микрообъектов. 
Объекты для микроскопии подготавливают и сохраняют в виде специ-
альных микроскопических препаратов, которые можно фиксировать, 
окрашивать, 
фотографировать 
для 
дальнейшего 
изучения 

(микрофотография). 

Микроскоп (от лат. micros - малый и scopein - рассматривать, 

наблюдать) - прибор, позволяющий получать увеличенное изображе-
ние объектов и структур, недоступных глазу человека. 

Световые микроскопы могут увеличивать объект (размер объек-

та 0,5 мкм и больше, с разрешением отдельных структур объекта до 
0,1 мкм) более чем в 1500 раз, а электронные микроскопы - более чем 
в 20 000 раз. Световая микроскопия основывается на законах геомет-
рической оптики и волновой теории образования изображения. Одна 
из типичных схем приведена на рис. 1.  

Рассматриваемый объект (препа-

рат) 7 располагают на предметном стек-
ле 10. Конденсор 6 концентрирует на 
объекте пучок света, отражающегося от 
зеркала 4. Источником света чаще всего 
служит специальный осветитель, со-
стоящий из лампы и линзы-коллектора 
(соответственно 1 и 2 на рис.1); иногда 
зеркало направляет на объект обычный 
дневной свет. Диафрагмы — полевая 3 и 
апертурная 5 ограничивают оптический 
пучок и уменьшают в нём долю рассе-
янного света, попадающего на препарат 
«со стороны» и не участвующего в фор-
мировании изображения.  

Возникновение изображения в ос-

новных (хотя и наиболее простых) чертах можно описать в рамках гео-
метрической оптики. Лучи света, исходящие от объекта 7, преломляясь 

в объективе 8, создают перевёрнутое и увеличенное действительное оп-
тическое изображение 7' объекта. Это изображение рассматривают че-
рез окуляр 9. При визуальном наблюдении фокусируют так, чтобы 7' 
находилось непосредственно за передним фокусом окуляра FOK. В этих 
условиях окуляр работает как лупа: давая дополнительное увеличение, 
он образует мнимое изображение 7" (по-прежнему перевёрнутое); 
проходя через оптические среды глаза наблюдателя, лучи от 7" созда-
ют на сетчатке глаза действительное изображение объекта. Обычно 
7" располагается на расстоянии наилучшего видения D от глаза. Если 
сдвинуть окуляр так, чтобы 7' оказалось перед FOK, то изображение, 
даваемое окуляром, становится действительным и его можно получить 
на экране или фотоплёнке; по такой схеме производят, в частности, 
фото- и видеосъёмку микроскопических объектов. 

 
Классификация световых микроскопов: 
По строению оптической схемы: 
- прямые (объективы, насадка и окуляры расположены над объ-

ектом); 

- инвертированные (объект находится над оптической системой, 

формирующей изображение). 

По полю: 
- плоского поля (двухмерное изображение); 
- стереоскопические (объемное – трехмерное изображение). 
По способам освещения: 
- проходящего света (изображение формируется светом, прохо-

дящим через объект); 

- отраженного света (изображение формируется светом, отра-

женным от поверхности объекта). 

• По методам исследования: 
- светлого поля (на светлом фоне выделяется более темный объ-

ект); 

- темного поля (на темном фоне выделяется светлый объект или 

его краевые структуры); 

- фазового контраста (на светло-сером фоне наблюдается темно-

серый рельефный объект); 

- люминесценции (на темном фоне выделяются светящиеся объ-

екты или части объекта); 

- поляризованного света (наблюдается ярко окрашенное в раз-

личные цвета или оттенки изображение объекта). 

Области применения световых микроскопов: 
Биологические микроскопы для лабораторных биологических и 

медицинских исследований прозрачных объектов. Доступны режимы 
светлого и темного поля, фазовый контраст, поляризованный и люми-
несцентный свет. 

Стереоскопические микроскопы в лабораториях и на различных 

производствах для получения увеличенных изображений объектов во 
время проведения рабочих операций. Возможна работа в отраженном 
и проходящем свете. Доступны режимы светлого и темного поля. 

Металлографические микроскопы в научных и промышленных 

лабораториях для исследования непрозрачных объектов. Работа в от-
раженном свете. Доступны режимы светлого и темного поля, фазовый 
контраст, поляризованный свет. Специфика металлографического ис-
следования заключается в необходимости наблюдать структуру по-
верхности непрозрачных тел. Поэтому микроскоп построен по схеме 
отражённого света, где имеется специальный осветитель, установлен-
ный со стороны объектива. Система призм и зеркал направляет свет на 
объект, далее свет отражается от непрозрачного объекта и направляет-
ся обратно в объектив.  

Современные прямые металлургические микроскопы характери-

зуются большим расстоянием между поверхностью столика и объек-
тивами и большим вертикальным ходом столика, что позволяет рабо-
тать с крупными образцами. Максимальное расстояние может дости-
гать десятки сантиметров. Но обычно в материаловедении использу-
ются инвертированные микроскопы, как не имеющие ограничения на 
размер образца (только на вес) и не требующие параллельности опор-
ной и рабочей граней образца (в этом случае они совпадают). 

Поляризационные микроскопы в научных и исследовательских 

лабораториях для специализированных исследований в поляризован-
ном свете. Возможна работа в отраженном и проходящем свете. Дос-
тупны режимы светлого и темного поля. В основе принципа действия 
поляризационных микроскопов лежит получение изображения иссле-
дуемого объекта при его облучении поляризованными лучами, кото-
рые в свою очередь должны быть получены из обычного света с по-
мощью специального прибора поляризатора. В сущности, при прохо-
ждении поляризованного света через вещество (либо при отражении) 
меняется плоскость поляризации света, в результате чего на втором 
поляризационном фильтре это изменение выявляется в виде излишне-
го затемнения. 

Люминесцентный микроскоп (прямой и инвертированный). 

Принцип: свет определенной волны, попадая на объект, заставляет 
часть объекта, способную к люминесценции, светиться (можно препа-
рат специально окрашивать люминесцирующими красителями - флуо-
рохромами). Люминесценция сдвинута в длинноволновую часть спек-
тра. Эффект: на темном (черном) фоне наблюдается ярко светящееся 
изображение объекта  

 

2.2. Устройство микроскопа 

 
В отличие от лупы, микроскоп имеет как минимум две ступени 

увеличения. Функциональные и конcтруктивно-технологические части 
микроскопа предназначены для обеспечения работы микроскопа и по-
лучения устойчивого, максимально точного, увеличенного изображе-
ния объекта. Микроскоп включает в себя три основные функциональ-
ные части.  

 

2.2.1. Осветительная часть 

 

Осветительная часть предназначена для создания светового 

потока, который позволяет осветить объект таким образом, чтобы по-
следующие части микроскопа предельно точно выполняли свои функ-
ции. Осветительная часть микроскопа проходящего света расположена 
за объектом под объективом в прямых микроскопах и перед объектом 
над объективом в инвертированных микроскопах. Осветительная 
часть включает источник света (лампа и электрический блок питания), 
и оптико-механическую систему (коллектор, конденсор, полевая и 
апертурная регулируемые/ирисовые диафрагмы). Осветительная сис-
тема микроскопа представляет собой систему линз, диафрагм и зер-
кал (последние применяются при необходимости), обеспечивающую 
равномерное освещение объекта и полное заполнение апертуры объек-
тива. Осветительная система микроскопа проходящего света включает 
также источник света, и оптическую систему, состоящую из коллекто-
ра и конденсора.  

Источники света в микроскопе могут быть естественными и ис-

кусственными. В современных микроскопах освещение регулируют с 
помощью конденсоров. Оптическая система конденсора предназначе-
на для увеличения количества света, поступающего в микроскоп. Кон-
денсор располагается между объектом (предметным столиком) и осве-

тителем (источником света). Чаще всего в учебных и простых микро-
скопах конденсор может быть выполнен несъемным и неподвижным. 
В остальных случаях конденсор является съемной частью и при на-
стройке освещения имеет фокусировочное перемещение вдоль опти-
ческой оси и центрировочное перемещение перпендикулярное оптиче-
ской оси. При конденсоре всегда находится осветительная апертурная 
ирисовая диафрагма. Конденсор (от лат. condense — сгущаю, уплот-
няю), короткофокусная линза или система линз, используемая в опти-
ческом приборе для освещения рассматриваемого или проецируемого 
предмета. Конденсор собирает, усиливает и превращает в пучок рав-
номерных параллельных лучей в границах всей площади конденсора, 
который рассчитывается для освещения площади исследуемого пред-
мета. Конденсор направляет на предмет лучи от источника света, в том 
числе и такие, которые в его отсутствие проходят мимо предмета. В 
результате такого уплотнения светового потока резко возрастает ос-
вещённость предмета. Конденсоры применяются в микроскопах, в 
спектральных приборах, в проекционных аппаратах различных типов 
(например, диаскопах, эпидиаскопах, фотографических увеличителях 
и т.д.). Конструкция конденсора тем сложнее, чем больше его аперту-
ра. При числовых апертурах до 0,1 применяют простые линзы; при 
апертурах 0,2 - 0,3 - двухлинзовые конденсоры, выше 0,3 - трёхлинзо-
вые. Наиболее распространён конденсор из двух одинаковых плоско-
выпуклых линз, которые обращены друг к другу сферическими по-
верхностями для уменьшения сферической аберрации. Иногда поверх-
ности линз конденсора имеют более сложную форму - параболоидаль-
ную, эллипсоидальную и т.д. Разрешающая способность микроскопа 
повышается с увеличением апертуры его конденсора, поэтому конден-
соры микроскопов - обычно сложные двух или трёхлинзовые системы. 
В микроскопах и кинопроекционных аппаратах широко применяют 
также зеркальные и зеркально-линзовые конденсоры, апертура, кото-
рых может быть очень велика - угол 2u раствора собираемого пучка 
лучей достигает 240°. Как правило, наличие в конденсорах нескольких 
линз вызвано не только стремлением увеличить его апертуру, но, 
главным образом, необходимостью получения изотропного (однород-
ного) освещения предмета при неоднородной структуре источника 
света. Например, лучи света волоска лампы накаливания в конденсоре 
превращаются в однородный сжатый поток света по всей площади линзы 

Конденсор является одним из основных элементов, обеспечи-

вающих работу микроскопа при различных методах освещения и кон-
трастирования 

 

2.2.2. Воспроизводящая часть 

 
Воспроизводящая часть предназначена для воспроизведения 

объекта в плоскости изображения с требуемым для исследования ка-
чеством изображения и увеличения (т.е. для построения такого изо-
бражения, которое как можно точнее и во всех деталях воспроизводи-
ло бы объект с соответствующим для данной оптики микроскопа раз-
решением, увеличением, контрастом и цветопередачей). Воспроизво-
дящая часть обеспечивает первую ступень увеличения и расположена 
после объекта до плоскости изображения микроскопа.  

Воспроизводящая часть включает объектив и промежуточную 

оптическую систему. Современные микроскопы последнего поколения 
базируются на оптических системах объективов, скорректированных 
на бесконечность. Это требует дополнительно применения так назы-
ваемых тубусных систем (линз), которые параллельные пучки света, 
выходящие из объектива, «собирают» в плоскости изображения мик-
роскопа. Объективы представляют главные оптические детали микро-
скопов. От апертуры объективов зависит разрешение микроскопа. 
Объективы микроскопа представляют собой оптические системы, 
предназначенные для построения микроскопического изображения в 
плоскости изображения с соответствующим увеличением, разрешени-
ем элементов, точностью воспроизведения по форме и цвету объекта 
исследования. Они имеют сложную оптико-механическую конструк-
цию, которая включает несколько одиночных линз и компонентов, 
склеенных из 2-х или 3-х линз. Количество линз и конструкция объек-
тивов определяют цели, которые можно решать при использовании 
разных типов объективов. Чем выше качество изображения, даваемое 
объективом, тем сложнее его оптическая схема. Общее число линз в 
сложном объективе может доходить до 14 (например, в планахромати-
ческом объективе с увеличением 100х и числовой апертурой 1,40).  

Объектив состоит из фронтальной линзы и набора внутренних 

линз. Фронтальная линза (или система линз) обращена к препарату и 
является основной при построении изображения соответствующего 
качества, определяет рабочее расстояние и числовую апертуру объектива. 
Другие линзы в сочетании с фронтальной обеспечивают требуе-