Аналитическая химия. Практикум
Покупка
Основная коллекция
Тематика:
Фармация
Издательство:
НИЦ ИНФРА-М
Год издания: 2013
Кол-во страниц: 429
Дополнительно
Вид издания:
Учебное пособие
Уровень образования:
ВО - Бакалавриат
ISBN: 978-5-16-009043-6
Артикул: 229100.01.01
Доступ онлайн
В корзину
Практикум содержит вопросы для подготовки, тестовые задания, расчетные задачи и лабораторные работы по аналитической химии для студентов фармацевтического факультета.
Предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности «Фармация».
Тематика:
ББК:
УДК:
ОКСО:
- Профессиональная подготовка по профессиям рабочих и по должностям служащих
- 18.01.34: Лаборант по контролю качества сырья, реактивов, промежуточных продуктов, готовой продукции, отходов производства (по отраслям)
- Среднее профессиональное образование
- 18.02.01: Аналитический контроль качества химических соединений
- 18.02.07: Технология производства и переработки пластических масс и эластомеров
- 18.02.12: Технология аналитического контроля химических соединений
- 31.02.01: Лечебное дело
- ВО - Бакалавриат
- 04.03.01: Химия
- ВО - Специалитет
- 31.05.01: Лечебное дело
- 31.05.02: Педиатрия
- 31.05.03: Стоматология
- 33.05.01: Фармация
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов.
Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в
ридер.
АнАлитическАя химия 2013 Минск Москва «Новое знание» «ИНФРАМ» А.И. Жебентяев А.К. ЖерносеК И.е. тАлуть Допущено Министерством образования Республики Беларусь в качестве учебного пособия для студентов учреждений высшего образования по специальностям «Фармация», «Химия (фармацевтическая деятельность)» ПрАКтИКум
УДК 543(075.8) ББК 24.4я73 Ж44 Жебентяев, А.И. Аналитическая химия. Практикум : учеб. пособие / А.И. Же- бентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. — Минск : Новое знание ; М. : ИНФРА-М, 2013. — 428 с. : ил. — (Высшее образование). ISBN 978-985-475-582-3 (Новое знание). ISBN 978-5-16-009043-6 (ИНФРА-М). Практикум содержит вопросы для подготовки, тестовые задания, расчетные задачи и лабораторные работы по аналитической химии для студентов фармацевтического факультета. Предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности «Фармация». УДК 543(075.8) ББК 24.4я73 Ж44 © Жебентяев А.И., Жерносек А.К., Талуть И.Е., 2013 © ООО «Новое знание», 2013 ISBN 978-985-475-582-3 (Новое знание) ISBN 978-5-16-009043-6 (ИНФРА-М) Р е ц е н з е н т ы: кафедра организации фармации Белорусского государственного медицинского университета (зав. кафедрой — доктор биологических наук, профессор Н.С. Гурина); доктор химических наук, профессор кафедры аналитической химии Белорусского государственного университета С.М. Лещев
Оглавление Предисловие..............................................................................................................................15 Введение...................................................................................................................................16 Общие правила работы в аналитической лаборатории..........................................16 Общие правила ведения лабораторного журнала.....................................................17 Раздел I. Общие ВОпРОсы аналитическОй химии. качестВенный анализ занятие 1. Введение в практикум. Реакции обнаружения катионов I и II аналитических групп...........................................................................................................20 Цель занятия...........................................................................................................................20 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................20 Основные понятия................................................................................................................20 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов I и II аналитических групп................................................................................................21 Катионы I аналитической группы...........................................................................21 Реакции ионов лития..............................................................................................21 Реакции ионов натрия............................................................................................22 Реакции ионов калия..............................................................................................23 Реакции ионов аммония........................................................................................24 Катионы II аналитической группы.........................................................................25 Реакции ионов серебра...........................................................................................25 Реакции ионов свинца (II)...................................................................................26 Реакции ионов ртути (I)........................................................................................27 занятие 2. предмет и задачи аналитической химии. Реакции обнаружения катионов III аналитической группы..............................29 Цель занятия...........................................................................................................................29 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................29 Основные понятия................................................................................................................29 Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................30 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов III аналитической группы..................................................................................................31 Реакции ионов кальция..........................................................................................31 Реакции ионов стронция.......................................................................................32 Реакции ионов бария..............................................................................................33 занятие 3. анализ смеси катионов I–III аналитических групп........................35 Цель занятия...........................................................................................................................35 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................35
Оглавление Основные понятия ...............................................................................................................35 Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................36 Тестовые вопросы.................................................................................................................37 Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего катионы I–III аналитических групп................................................................................................39 Занятие 4. Химическое равновесие. Реакции обнаружения катионов IV аналитической группы.............................................................................41 Цель занятия ..........................................................................................................................41 Рассматриваемые вопросы................................................................................................41 Основные понятия ...............................................................................................................42 Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................43 Тестовые вопросы.................................................................................................................44 Пример решения типовой задачи...................................................................................46 Задачи для самостоятельного решения........................................................................47 Задачи для решения на занятии.....................................................................................47 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов IV аналитической группы .................................................................................................48 Реакции ионов алюминия ....................................................................................48 Реакции ионов хрома (III)...................................................................................50 Реакции ионов цинка.............................................................................................51 Занятие 5. Протолитические равновесия (часть 1). Реакции обнаружения катионов V аналитической группы...............................54 Цель занятия ..........................................................................................................................54 Рассматриваемые вопросы................................................................................................54 Основные понятия ...............................................................................................................55 Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................56 Тестовые вопросы.................................................................................................................57 Пример решения типовой задачи...................................................................................59 Задачи для самостоятельного решения........................................................................61 Задачи для решения на занятии.....................................................................................62 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов V аналитической группы...................................................................................................63 Реакции ионов магния...........................................................................................63 Реакции ионов марганца (II)..............................................................................65 Реакции ионов железа (II)...................................................................................66 Реакции ионов железа (III).................................................................................67 Реакции ионов сурьмы (III) и сурьмы (V)...................................................69 Реакции ионов висмута (III) ..............................................................................71 Занятие 6. Протолитические равновесия (часть 2). Реакции обнаружения катионов VI аналитической группы .............................73 Цель занятия ..........................................................................................................................73 Рассматриваемые вопросы................................................................................................73
Оглавление 5 Основные понятия ...............................................................................................................74 Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................74 Тестовые вопросы.................................................................................................................76 Пример решения типовой задачи...................................................................................77 Задачи для самостоятельного решения........................................................................79 Задачи для решения на занятии.....................................................................................80 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов VI аналитической группы .................................................................................................81 Реакции ионов меди (II).......................................................................................81 Реакции ионов кобальта (II)...............................................................................83 Реакции ионов никеля (II)..................................................................................85 Реакции ионов кадмия ..........................................................................................86 Реакции ионов ртути (II).....................................................................................87 Занятие 7. Анализ смеси катионов IV–VI аналитических групп ...................89 Цель занятия ..........................................................................................................................89 Рассматриваемые вопросы................................................................................................89 Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................89 Тестовые вопросы.................................................................................................................90 Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего катионы IV–VI аналитических групп.............................................................................................91 Занятие 8. Контрольная работа № 1. Применение бумажной хроматографии в качественном анализе ...................................................................93 Цель занятия ..........................................................................................................................93 Вопросы к контрольной работе.......................................................................................93 Лабораторная работа. Применение бумажной хроматографии в качественном анализе......................................................................................................94 Занятие 9. Равновесия комплексообразования. Органические реагенты в химическом анализе. Реакции обнаружения анионов I аналитической группы...................................97 Цель занятия ..........................................................................................................................97 Рассматриваемые вопросы................................................................................................97 Основные понятия ...............................................................................................................98 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 100 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 101 Пример решения типовой задачи................................................................................ 103 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 104 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 104 Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов I аналитической группы.................................................................................................. 106 Реакции сульфат-ионов ..................................................................................... 106 Реакции сульфит-ионов..................................................................................... 107
Оглавление Реакции тиосульфат-ионов............................................................................... 109 Реакции карбонат-ионов.................................................................................... 110 Реакции оксалат-ионов ...................................................................................... 110 Реакции борат-ионов........................................................................................... 111 Реакции силикат-ионов...................................................................................... 112 Реакции фторид-ионов....................................................................................... 113 Реакции фосфат-ионов....................................................................................... 114 Реакции арсенит- и арсенат-ионов ................................................................ 115 Занятие 10. Равновесия «осадок — раствор». Реакции обнаружения анионов II аналитической группы ............................................................................. 118 Цель занятия ....................................................................................................................... 118 Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 118 Основные понятия ............................................................................................................ 119 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 119 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 121 Пример решения типовой задачи................................................................................ 123 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 125 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 125 Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов II аналитической группы................................................................................................ 126 Реакции хлорид-ионов ....................................................................................... 126 Реакции бромид-ионов....................................................................................... 127 Реакции иодид-ионов.......................................................................................... 128 Реакции сульфид-ионов..................................................................................... 130 Реакции тиоцианат-ионов................................................................................. 131 Реакции бромат-ионов........................................................................................ 131 Занятие 11. Окислительно-восстановительные равновесия. Реакции обнаружения анионов III аналитической группы............................................... 133 Цель занятия ....................................................................................................................... 133 Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 133 Основные понятия ............................................................................................................ 134 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 135 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 135 Примеры решения типовых задач............................................................................... 137 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 138 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 139 Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов III аналитической группы .............................................................................................. 140 Реакции нитрит-ионов........................................................................................ 140 Реакции нитрат-ионов........................................................................................ 142 Реакции ацетат-ионов......................................................................................... 143
Оглавление 7 Занятие 12. Отбор и подготовка пробы. Анализ смеси анионов.................. 145 Цель занятия........................................................................................................................ 145 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 145 Основные понятия............................................................................................................. 146 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 146 Тестовые вопросы............................................................................................................... 147 Пример решения типовой задачи................................................................................. 148 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 149 Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего анионы I–III аналитических групп.............................................................................................. 150 Занятие 13. Зачет по качественному анализу. Идентификация неизвестного неорганического вещества................................................................. 152 Цель занятия........................................................................................................................ 152 Вопросы к зачету................................................................................................................ 152 Лабораторная работа. Идентификация неизвестного неорганического вещества............................................................................................... 152 Схема проведения анализа...................................................................................... 153 Предварительные испытания............................................................................ 153 Идентификация катиона.................................................................................... 154 Идентификация аниона...................................................................................... 156 Занятие 14. Контрольная работа № 2. Методы разделения и концентрирования. Применение жидкость-жидкостной экстракции для разделения веществ......................................................................... 158 Цель занятия........................................................................................................................ 158 Вопросы к контрольной работе..................................................................................... 158 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 160 Основные понятия............................................................................................................. 160 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 161 Тестовые вопросы............................................................................................................... 162 Пример решения типовой задачи................................................................................. 164 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 165 Лабораторная работа. Использование жидкость-жидкостной экстракции для разделения веществ........................................................................... 166 1. Экстракционное разделение катионов Co2+ и Fe3+.............................. 166 2. Экстракция диметилглиоксиматов никеля и кобальта...................... 166 3. Экстракция соединения комплексного аниона [SbCl6] с малахитовым зеленым................................................................................. 167 4. Экстракционное разделение I- и Br-......................................................... 168 5. Экстракция трихлорацетата берберина.................................................... 169 6. Экстракция ионного ассоциата димедрола с метиловым . оранжевым........................................................................................................... 169
Оглавление Раздел II. Химические методы анализа занятие 15. Гравиметрический метод анализа (часть 1). определение сульфата магния в кристаллогидрате........................................................................ 172 Цель занятия........................................................................................................................ 172 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 172 Основные понятия............................................................................................................. 172 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 173 Тестовые вопросы............................................................................................................... 174 Пример решения типовой задачи................................................................................. 175 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 176 Лабораторная работа. Определение массовой доли MgSO4 в образце кристаллогидрата MgSO4 ⋅ 7H2O............................................................. 177 занятие 16. Гравиметрический метод анализа (часть 2). статическая обработка и представление результатов....................................... 179 Цель занятия........................................................................................................................ 179 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 179 Основные понятия............................................................................................................. 180 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 184 Тестовые вопросы............................................................................................................... 185 Пример решения типовой задачи................................................................................. 187 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 188 Задачи для решения на занятии................................................................................... 189 Лабораторная работа. Определение массовой доли MgSO4 в образце кристаллогидрата MgSO4 ⋅ 7H2O (завершение работы)................. 192 занятие 17. контрольная работа № 3...................................................................... 193 Цель занятия........................................................................................................................ 193 Вопросы к контрольной работе..................................................................................... 193 занятие 18. общая характеристика титриметрических методов анализа. Проверка вместимости мерной посуды................................................. 195 Цель занятия........................................................................................................................ 195 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 195 Основные понятия............................................................................................................. 196 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 197 Тестовые вопросы............................................................................................................... 198 Пример решения типовой задачи................................................................................. 200 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 202 Лабораторная работа. Проверка вместимости мерной посуды......................... 202 занятие 19. кислотно-основное титрование (часть 1). Приготовление и стандартизация растворов титрантов.................................... 207 Цель занятия........................................................................................................................ 207 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 207
Оглавление 9 Основные понятия ............................................................................................................ 208 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 210 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 211 Примеры решения типовых задач............................................................................... 213 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 214 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 215 Лабораторная работа. Приготовление и стандартизация растворов титрантов кислотно-основного титрования ............................................................ 216 Приготовление и стандартизация 0,1 М HCl............................................ 216 Приготовление и стандартизация 0,1 М KOH.......................................... 217 Занятие 20. Кислотно-основное титрование (часть 2). Анализ смеси гидрокарбоната и карбоната натрия......................................................................... 219 Цель занятия ....................................................................................................................... 219 Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 219 Основные понятия ............................................................................................................ 220 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 221 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 222 Пример решения типовой задачи................................................................................ 224 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 225 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 226 Лабораторная работа. Анализ смеси гидрокарбоната и карбоната натрия.... 228 Занятие 21. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Определение хлорида аммония способом обратного титрования............... 230 Цель занятия ....................................................................................................................... 230 Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 230 Основные понятия ............................................................................................................ 231 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 231 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 234 Пример решения типовой задачи................................................................................ 236 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 236 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 238 Лабораторная работа. Определение хлорида аммония способом обратного титрования ...................................................................................................... 240 Занятие 22. Контрольная работа № 4. Определение хлороводородной и борной кислот в растворе.......................................................................................... 242 Цель занятия ....................................................................................................................... 242 Вопросы к контрольной работе.................................................................................... 242 Пример решения типовой задачи................................................................................ 243 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 244 Лабораторная работа. Определение хлороводородной и борной кислот в растворе........................................................................................... 245
Оглавление Занятие 23. Комплексометрическое титрование. Комплексонометрическое определение сульфата цинка и хлорида кальция............................................................................................................. 247 Цель занятия........................................................................................................................ 247 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 247 Основные понятия............................................................................................................. 248 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 249 Тестовые вопросы............................................................................................................... 250 Пример решения типовой задачи................................................................................. 252 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 253 Задачи для решения на занятии................................................................................... 254 Лабораторная работа. Комплексонометрическое определение сульфата цинка и хлорида кальция............................................................................. 256 1. Приготовление и стандартизация 0,05 М натрия эдетата................. 256 2. Комплексонометрическое определение сульфата цинка................... 257 3. Комплексонометрическое определение хлорида кальция................. 258 Занятие 24. Меркуриметрическое и осадительное титрование. Меркуриметрическое определение хлорида натрия. Аргентометрическое определение иодида калия................................................. 259 Цель занятия........................................................................................................................ 259 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 260 Основные понятия............................................................................................................. 260 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 261 Тестовые вопросы............................................................................................................... 263 Пример решения типовой задачи................................................................................. 265 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 266 Задачи для решения на занятии................................................................................... 267 Лабораторная работа. Меркуриметрическое определение хлорида натрия. Аргентометрическое определение иодида калия.................. 269 Меркуриметрическое определение хлорида натрия..................................... 269 Аргентометрическое определение иодида калия............................................ 270 1. Стандартизация 0,1 М AgNO3..................................................................... 270 2. Определение массовой доли иодида калия в образце........................ 271 Занятие 25. Окислительно-восстановительное титрование (часть 1). Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Иодометрическое определение пероксида водорода............................................................................... 272 Цель занятия........................................................................................................................ 272 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 272 Основные понятия............................................................................................................. 273 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 274 Тестовые вопросы............................................................................................................... 276
Оглавление 11 Пример решения типовой задачи................................................................................ 278 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 279 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 280 Лабораторная работа. Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Определение пероксида водорода............................................................................... 282 1. Стандартизация раствора тиосульфата натрия.................................... 282 2. Иодометрическое определение пероксида водорода.......................... 284 Занятие 26. Окислительно-восстановительное титрование (часть 2). Нитритометрическое определение новокаина ..................................................... 286 Цель занятия ....................................................................................................................... 286 Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 286 Основные понятия ............................................................................................................ 286 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 287 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 288 Пример решения типовой задачи................................................................................ 290 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 291 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 292 Лабораторная работа. Нитритометрическое определение новокаина........... 294 1. Приготовление и стандартизация 0,1 М NaNO2.................................. 294 2. Определение новокаина ................................................................................ 295 Занятие 27. Окислительно-восстановительное титрование (часть 3). Перманганатометрическое определение пероксида водорода...................... 297 Цель занятия ....................................................................................................................... 297 Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 297 Основные понятия ............................................................................................................ 298 Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 298 Тестовые вопросы.............................................................................................................. 300 Пример решения типовой задачи................................................................................ 302 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 303 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 304 Лабораторная работа. Перманганатометрическое определение пероксида водорода........................................................................................................... 307 1. Стандартизация 0,01 М KMnO4................................................................. 307 2. Определение пероксида водорода ............................................................. 308 Занятие 28. Контрольная работа № 5. Броматометрическое определение хлорида сурьмы (III)........................................................................... 310 Цель занятия ....................................................................................................................... 310 Вопросы к контрольной работе.................................................................................... 310 Лабораторная работа. Броматометрическое определение хлорида сурьмы (III)........................................................................................................ 312
Оглавление Раздел III. ИнстРументальные методы аналИза занятие 29. спектрометрические методы анализа. Фотометрическое определение железа (III) и цианокобаламина...................................................... 314 Цель занятия........................................................................................................................ 314 Вопросы, рассматриваемые на занятии...................................................................... 314 Основные понятия............................................................................................................. 315 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 318 Тестовые вопросы............................................................................................................... 319 Пример решения типовой задачи................................................................................. 321 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 322 Задачи для решения на занятии................................................................................... 323 Лабораторная работа. Определение железа (III) в виде тиоцианатного комплекса................................................................................................ 324 Фотометрическое определение цианокобаламина......................................... 326 занятие 30. абсорбционные спектрометрические методы анализа. Фотометрическое определение этония и новокаина......................................... 327 Цель занятия........................................................................................................................ 327 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 327 Основные понятия............................................................................................................. 328 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 330 Тестовые вопросы............................................................................................................... 331 Пример решения типовой задачи................................................................................. 333 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 334 Задачи для решения на занятии................................................................................... 336 Лабораторная работа. Фотометрическое определение этония . и новокаина........................................................................................................................... 337 Фотометрическое определение этония.............................................................. 337 УФ-спектрофотометрическое определение новокаина................................ 339 занятие 31. Эмиссионные спектрометрические методы анализа. Флуориметрическое определение рибофлавина................................................. 341 Цель занятия........................................................................................................................ 341 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 341 Основные понятия............................................................................................................. 342 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 344 Тестовые вопросы............................................................................................................... 345 Пример решения типовой задачи................................................................................. 348 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 349 Задачи для решения на занятии................................................................................... 350 Лабораторная работа. Флуориметрическое определение . рибофлавина......................................................................................................................... 351
Оглавление 13 Занятие 32. Хроматографические методы анализа. Ионообменное определение ионов натрия............................................................. 353 Цель занятия........................................................................................................................ 353 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 353 Основные понятия............................................................................................................. 353 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 357 Тестовые вопросы............................................................................................................... 359 Пример решения типовой задачи................................................................................. 360 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 362 Задачи для решения на занятии................................................................................... 362 Лабораторная работа. Ионообменное определение ионов натрия.................. 363 Занятие 33. Газовая хроматография. Газохроматографическое определение нитробензола и бензальдегида.......................................................... 365 Цель занятия........................................................................................................................ 365 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 365 Основные понятия............................................................................................................. 366 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 367 Тестовые вопросы............................................................................................................... 368 Пример решения типовой задачи................................................................................. 370 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 373 Задачи для решения на занятии................................................................................... 375 Лабораторная работа. Газохроматографическое определение нитробензола и бензальдегида в сточных водах...................................................376 Занятие 34. Жидкостная хроматография. Хромато‑фотометрическое определение аминазина.......................................... 378 Цель занятия........................................................................................................................ 378 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 378 Основные понятия............................................................................................................. 379 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 381 Тестовые вопросы............................................................................................................... 383 Пример решения типовой задачи................................................................................. 385 Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 386 Задачи для решения на занятии................................................................................... 387 Лабораторная работа. Хромато-фотометрическое определение . аминазина.............................................................................................................................. 389 Занятие 35. Электрохимические методы анализа............................................... 391 Цель занятия........................................................................................................................ 391 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 391 Основные понятия............................................................................................................. 392 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 399 Тестовые вопросы............................................................................................................... 401
Оглавление Пример решения типовой задачи................................................................................ 403 Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 404 Задачи для решения на занятии.................................................................................. 405 Занятие 36. Потенциометрическое титрование. Определение фосфата и гидрофосфата натрия .................................................. 407 Цель занятия ....................................................................................................................... 407 Лабораторная работа. Потенциометрическое титрование смеси фосфата и гидрофосфата натрия................................................................................. 407 Настройка прибора и измерение величины рН раствора..................... 407 Титрование смеси фосфата и гидрофосфата натрия .............................. 409 Занятие 37. Контрольная работа № 6..................................................................... 412 Цель занятия ....................................................................................................................... 412 Вопросы к контрольной работе.................................................................................... 412 Занятие 38. Экзамен по практическим навыкам................................................. 415 Цель занятия ....................................................................................................................... 415 Перечень практических навыков................................................................................. 415 Ответы ................................................................................................................................... 416 Тестовые вопросы...................................................................................................... 416 Задачи для решения на занятии.......................................................................... 417 Приложения ........................................................................................................................ 421 Рекомендуемая литература........................................................................................... 428
Предисловие Данный. практикум. предназначен. для. студентов. фармацевтического.факультета,.изучающих.аналитическую.химию..Он.включает.в.себя.вопросы,.задачи,.тесты.и.лабораторные.работы. Описание.каждого.занятия.начинается.с.перечисления.целей. изучения.темы..Приведены.вопросы.для.самоподготовки.и.вопросы. изучения.для.самоконтроля,.а.также.основные.понятия.изучаемой. темы..Вопросы.для.самоподготовки.представляют.собой.краткий. план.изучаемого.материала,.некоторые.вопросы.для.самоконтроля. могут.потребовать.обращения.к.дополнительной.литературе..В.большинство. занятий. включены. расчетные. задачи.. Рассматриваются. примеры.решения.типовых.задач..Содержание.задач.максимально. приближено.к.будущей.практической.деятельности.выпускников. фармацевтического.факультета. В.экспериментальной.части.занятий.приведены.методики.выполнения.лабораторных.работ.с.кратким.описанием.сущности.происходящих.процессов..В.практикум.включены.лабораторные.работы,.которые.реально.могут.быть.выполнены.студентом.в.течение. времени,.отводимого.для.изучения.аналитической.химии.учебным. планом. Авторы. выражают. признательность. сотрудникам. фармацевтического.факультета.Витебского.государственного.медицинского.университета.за.помощь,.оказанную.при.написании.данного.пособия,. за. все. критические. замечания. и. пожелания,. высказанные. при.его.обсуждении,.а.также.за.предоставленные.экспериментальные.данные. Авторы. искренне. признательны. коллективам. кафедры. аналитической. химии. Белорусского. государственного. университета. и.кафедры.организации.фармации.Белорусского.государственного. медицинского. университета,. а. также. профессору. С.М.. Лещеву. и. кандидату. химических. наук. В.Н.. Беляцкому. за. ценные. рекомендации. и. замечания,. сделанные. при. рецензировании. учебного. пособия.
ВВедение Общие правила работы в аналитической лаборатории При.работе.в.лаборатории.необходимо.соблюдать.определенные.правила,.обеспечивающие.безопасное.проведение.аналитических.операций.и.успешное.выполнение.анализа. Перед.началом.выполнения.лабораторной.работы.студент.должен.изучить.теоретический.материал.занятия,.оформить.лабораторный. журнал,. ознакомиться. с. правилами. работы. на. приборах,. пройти.инструктаж.по.технике.безопасности,.подготовить.всю.необходимую.посуду.и.реактивы. Работа.в.студенческой.лаборатории.разрешается.только.в.часы,. отведенные.по.расписанию,.под.наблюдением.преподавателя.или. лаборанта.. В. лаборатории. разрешается. работать. только. в. спецодежде.(халатах,.шапочках). В.процессе.выполнения.лабораторной.работы.на.рабочем.месте.должен.поддерживаться.порядок..Случайно.разлитый.или.рассыпанный. на. рабочий. стол. реактив. следует. немедленно. убрать,. а.стол.—.вымыть. После. окончания. работы. использованная. химическая. посуда. должна.быть.вымыта,.реактивы.убраны.на.место,.где.они.хранятся,. или.сданы.лаборанту,.приборы.выключены. В.химической.лаборатории.запрещается.принимать.пищу..Категорически.запрещается.пробовать.химические.реактивы.на.вкус.. Запах.веществ.определяют,.направляя.ладонью.ток.воздуха.от.емкости.с.реактивом.к.себе. В.ходе.лабораторного.занятия.должна.быть.включена.вытяжная.система..Выполнять.реакции,.сопровождающиеся.выделением. ядовитых.газов,.работать.с.сильнодействующими.летучими,.огнеопасными. и. взрывоопасными. соединениями. разрешается. только. в.вытяжном.шкафу. Нельзя.оставлять.реактивы.в.посуде.без.соответствующих.надписей..Слив.отработанных.растворов.реактивов.проводят.в.канализацию.с.последующим.обильным.промыванием.водой..Вещества,.
Введение 17 не.подлежащие.сливу.в.канализацию.(органические.растворители,. соли.ртути,.серебра),.сливают.по.указанию.лаборанта.в.специальные.банки.для.слива,.которые.находятся.в.вытяжном.шкафу..Посуда,.в.которой.находились.концентрированные.растворы.кислот. и.щелочей,.должна.быть.предварительно.нейтрализована.и.затем. вымыта. Нагревание.веществ.проводят.в.открытой.тонкостенной.химической.посуде.(пробирки,.конические.колбы,.химические.стаканы,. выпарительные.чашки).на.песчаной.бане.либо.на.электроплитке. с.закрытой.спиралью..Нагревание.следует.проводить.постепенно,. направляя.отверстие.сосуда.в.сторону.от.работающего..Оставлять. рабочее. место. без. присмотра. при. выполнении. операций,. связанных. с. нагреванием,. категорически. запрещается.. Брать. нагретые. предметы. следует. с. помощью. полотенца. или. специальных. приспособлений.(пробиркодержателей,.щипцов). При. отмеривании. пипеткой. набирать. растворы. следует. с. помощью.груши. При.разбавлении.концентрированных.растворов.кислот.и.щелочей. их. следует. приливать. тонкой. струей. к. холодной. воде. при. перемешивании..Нельзя.приливать.концентрированные.растворы. кислот.к.концентрированным.растворам.щелочей..При.нейтрализации.растворы.следует.разбавить. При.попадании.на.кожу.или.слизистые.оболочки.концентрированных.растворов.кислот.или.щелочей.пораженный.участок.следует.тщательно.промыть.проточной.водой.и.обработать,.соответственно,.раствором.гидрокарбоната.натрия.или.борной.кислоты. Общие правила ведения лабораторного журнала Одним.из.условий.успешного.выполнения.аналитического.эксперимента.является.точное.и.тщательное.фиксирование.всех.этапов. его.проведения.в.лабораторном.журнале..При.ведении.лабораторного.журнала.студент.должен.придерживаться.следующих.правил. 1..Для. лабораторного. журнала. следует. взять. общую. тетрадь.. Страницы.в.тетради.должны.быть.пронумерованы. 2..Все.записи.(результаты.измерений,.расчеты).следует.производить.только.в.лабораторном.журнале..Категорически.запрещается.
Введение делать. записи. на. листочках. бумаги.. Для. ведения. лабораторного. журнала.рекомендуется.использовать.шариковую.ручку..В.случае. ошибочной.записи.ее.следует.аккуратно.зачеркнуть.(стирать.или. замазывать.не.допускается!).и.указать.исправленное.над.зачеркнутым. или. рядом. с. ним.. Запрещается. вырывать. из. лабораторного. журнала.листы! 3..В.лабораторном.журнале.обязательно.указывают.дату.выполнения.лабораторной.работы,.ее.название.и.цель,.методику.выполнения.экспериментов,.приводят.уравнения.протекающих.реакций,. принципиальные.схемы.используемых.приборов..Полученные.экспериментальные.данные.рекомендуется.представлять.в.виде.таблиц..В.журнале.обязательно.следует.приводить.все.расчеты..В.конце. каждого. этапа. экспериментальной. работы. приводят. краткий. вывод.(например,.приводят.полученный.результат.анализа.с.указанием.его.доверительного.интервала.и.т.п.). 4..В.конце.каждого.занятия.лабораторный.журнал.представляется.преподавателю.для.проверки. Пример.оформления.лабораторного.журнала.при.изучении.реакций.обнаружения: 03.09.12 тема:. Реакции. обнаружения. катионов. I. и. II. аналитических. групп Цель:.Уметь.проводить.реакции.обнаружения.катионов.I.и.II. аналитических.групп.
Раздел I Общие вОпРОсы аналитическОй химии. качественный анализ Представив весь ход занятий по аналитической химии в виде задач, решение которых предоставлено занимающемуся, мы должны указать на то, что для подобного решения задач аналитическая химия дает строго определенный путь. Эта определенность, систематичность решений задач аналитической химии имеет большое педагогическое значение. Занимающийся приучается при этом применять свойства соединений к решению вопросов, выводить условия реакций, их комбинировать. Весь этот ряд умственных процессов можно выразить двумя словами: аналитическая химия приучает химически думать. Достижение последнего представляется самым важным при практических занятиях аналитической химией. Н.А. Меншуткин
Занятие 1 ВВедение В пРактикум. Реакции ОбнаРужения катиОнОВ I и II аналитических гРупп цель занятия 1. Знать. правила. работы. в. химической. лаборатории,. приемы. выполнения.аналитических.реакций. 2..Уметь.проводить.реакции.обнаружения.катионов.I.и.II.аналитических.групп. Рассматриваемые вопросы 1. Правила.работы.и.техники.безопасности.при.работе.в.химической.лаборатории. 2..Правила.подготовки.к.лабораторному.занятию. 3..Реакции.обнаружения.катионов.I.и.II.аналитических.групп. Основные понятия Аналитические реакции.—.химические.реакции,.результат.которых.несет.определенную.аналитическую.информацию.(образование.и.растворение.осадков,.образование.характерных.кристаллов,. появление.или.изменение.окраски.или.флуоресценции.растворов,. выделение.газов). Специфические реакции.—.аналитические.реакции,.которые.позволяют.при.данных.условиях.обнаружить.только.одно.вещество. Избирательные реакции. —. аналитические. реакции,. в. которые.при.данных.условиях.вступает.небольшое.число.веществ. Групповые реакции.—.аналитические.реакции,.которые.используются.в.систематическом.анализе.для.выделения.группы.веществ. с.помощью.групповых.реагентов.
Занятие 1 21 Лабораторная работа Реакции обнаружения катионов I и II аналитических групп В описании. лабораторных. работ. данного. и. некоторых. последующих.занятий.приведены.уравнения.реакций,.используемых.для. обнаружения. катионов. и. анионов,. и. описаны. наиболее. важные. свойства.образующихся.продуктов..Для.отдельных.реакций.указана. методика. проведения.. Если. методика. не. имеет. особенностей. (нагревание,.определенное.значение.рН,.порядок.смешивания.реагентов),.то.реакцию.проводят.следующим.образом:.в.пробирку.помещают. несколько. капель. раствора. с. концентрацией. требуемого. иона. 0,5. моль/л. (с. учетом. фактора. эквивалентности. f. =. 1/z,. где. z.—.заряд.иона).и.прибавляют.несколько.капель.раствора.с.такой. же.концентрацией.реагента. Реакции,.отмеченные.звездочкой.(*),.включены.в.Государственную.фармакопею.Республики.Беларусь..Методика.проведения.некоторых.из.них,.описанная.в.данном.практикуме,.может.отличаться. от.фармакопейной. Известны. различные. классификации. катионов:. сульфидная,. кислотно-основная,.аммиачно-фосфатная.и.др..В.данном.практикуме.применяется.кислотно-основная.классификация,.так.как.разделение.катионов.по.сульфидной.классификации.в.настоящее.время. применяется. редко. (метод. требует. применения. токсичного. сероводорода,.длителен). катионы I аналитической группы Реакции ионов лития 1..карбонаты. щелочных. металлов. образуют. с. ионами. лития. белый.осадок,.растворимый.в.минеральных.и.уксусной.кислотах: . 2Li+.+.CO3 2-.=.Li2CO3↓. 2..Гидрофосфаты.натрия.или.калия.при.взаимодействии.с.ионами.лития.дают.белый.осадок,.который.растворим.в.кислотах.и.в.растворах.солей.аммония: . 3Li+.+.HPO4 2-.+.OH-.=.Li3PO4↓.+.H2O.
Раздел I. Общие вопросы аналитической химии. Качественный анализ 3..Фториды. аммония. или. калия. реагируют. с. ионами. лития. c.образованием.белого.осадка: . Li.+.F-.=.LiF↓. При. проведении. реакции. перед. добавлением. реагента. к. нескольким.каплям.0,5.М.LiCl.добавляют.несколько.капель.2.М.NH3. и.этанола. Ионы.лития.дают.аналогичные.аналитические.эффекты.с.характерными.реагентами. на.натрий.(цинк-уранил-ацетат,. гексагидроксоантимонат.(V).калия). Реакции ионов натрия 1*..Гексагидроксоантимонат. (V). калия. (пироантимонат. калия).при.взаимодействии.с.ионами.натрия.образует.белый.мелкокристаллический.осадок: . Na+.+.[Sb(OH)6]-.=.Na[Sb(OH)6]↓. Реакцию. проводят. в. нейтральной. среде. и. на. холоду.. После. смешивания.растворов.реагирующих.веществ.пробирку.охлаждают.или.потирают.внутренние.стенки.стеклянной.палочкой. 2*..Образование.натриевой.соли.метоксифенилуксусной.кислоты..При.взаимодействии.ионов.Na+.с.реактивом.метоксифенилуксусной. кислоты. образуется. объемный. белый. кристаллический. осадок: OСН3 OСН3 СOONa Na СOO Навеску. испытуемого. образца,. эквивалентную. 2. мг. ионов. Na+,. растворяют.в.0,5.мл.воды,.прибавляют.1,5.мл.реактива.метоксифенилуксусной. кислоты. (2,7. г. метоксифенилуксусной. кислоты. растворяют. в. 6. мл. 10%-го.раствора.гидроксида.тетраметиламмония.и.прибавляют.20.мл.этанола).и.охлаждают.в.ледяной.воде.в.течение.30.мин. При.нагревании.содержимого.пробирки.до.20.°С.и.перемешивании.в.течение.5.мин.осадок.метоксифенилацетата.натрия,.в.отличие.от.аналогичных.солей.других.щелочных.металлов,.не.рас
Доступ онлайн
В корзину