Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Аналитическая химия. Практикум

Покупка
Основная коллекция
Артикул: 229100.01.01
Доступ онлайн
от 196 ₽
В корзину
Практикум содержит вопросы для подготовки, тестовые задания, расчетные задачи и лабораторные работы по аналитической химии для студентов фармацевтического факультета. Предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности «Фармация».
Жебентяев, А.И. Аналитическая химия. Практикум : учеб. пособие / А.И. Жебентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. — Минск : Новое знание ; Москва : ИНФРА-М, 2013. - 428 с. — (Высшее образование). - ISBN 978-985-475-582-3 (Новое знание). ISBN 978-5-I6-009043-6 (ИНФРА-М). - Текст : электронный. - URL: https://znanium.ru/catalog/product/419619 (дата обращения: 27.04.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
АнАлитическАя 
химия

2013

 
Минск 
Москва
 
«Новое знание» 
«ИНФРАМ»

А.И. Жебентяев
А.К. ЖерносеК
И.е. тАлуть

Допущено 
Министерством образования Республики Беларусь 
в качестве учебного пособия для студентов учреждений  
высшего образования по специальностям «Фармация»,  
«Химия (фармацевтическая деятельность)»

ПрАКтИКум

УДК 543(075.8) 
ББК 24.4я73 
 
Ж44

Жебентяев, А.И.
Аналитическая химия. Практикум : учеб. пособие / А.И. Же- 
бентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. — Минск : Новое знание ; 
М. : ИНФРА-М, 2013. — 428 с. : ил. — (Высшее образование).

ISBN 978-985-475-582-3 (Новое знание). 
ISBN 978-5-16-009043-6 (ИНФРА-М).

Практикум содержит вопросы для подготовки, тестовые задания, 
расчетные задачи и лабораторные работы по аналитической химии 
для студентов фармацевтического факультета.
Предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности «Фармация».

УДК 543(075.8) 
ББК 24.4я73 

Ж44

 
© Жебентяев А.И., Жерносек А.К., 
Талуть И.Е., 2013
 
© ООО «Новое знание», 2013

ISBN 978-985-475-582-3 (Новое знание)
ISBN 978-5-16-009043-6 (ИНФРА-М)

Р е ц е н з е н т ы:
кафедра организации фармации Белорусского государственного медицинского университета (зав. кафедрой — доктор биологических наук, 
профессор Н.С. Гурина);
доктор химических наук, профессор кафедры аналитической химии Белорусского государственного университета С.М. Лещев

Оглавление

Предисловие..............................................................................................................................15

Введение...................................................................................................................................16
Общие правила работы в аналитической лаборатории..........................................16
Общие правила ведения лабораторного журнала.....................................................17

Раздел I. Общие ВОпРОсы аналитическОй химии. 

качестВенный анализ

занятие 1. Введение в практикум. Реакции обнаружения катионов 
I и II аналитических групп...........................................................................................................20
Цель занятия...........................................................................................................................20
Рассматриваемые вопросы.................................................................................................20
Основные понятия................................................................................................................20
Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов
I и II аналитических групп................................................................................................21
Катионы I аналитической группы...........................................................................21
Реакции ионов лития..............................................................................................21
Реакции ионов натрия............................................................................................22
Реакции ионов калия..............................................................................................23
Реакции ионов аммония........................................................................................24
Катионы II аналитической группы.........................................................................25
Реакции ионов серебра...........................................................................................25
Реакции ионов свинца (II)...................................................................................26
Реакции ионов ртути (I)........................................................................................27

занятие 2. предмет и задачи аналитической химии. 
Реакции обнаружения катионов III аналитической группы..............................29
Цель занятия...........................................................................................................................29
Рассматриваемые вопросы.................................................................................................29
Основные понятия................................................................................................................29
Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................30
Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов
III аналитической группы..................................................................................................31
Реакции ионов кальция..........................................................................................31
Реакции ионов стронция.......................................................................................32
Реакции ионов бария..............................................................................................33

занятие 3. анализ смеси катионов I–III аналитических групп........................35
Цель занятия...........................................................................................................................35
Рассматриваемые вопросы.................................................................................................35

Оглавление

Основные понятия ...............................................................................................................35
Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................36
Тестовые вопросы.................................................................................................................37
Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего катионы 
I–III аналитических групп................................................................................................39

Занятие 4. Химическое равновесие. Реакции обнаружения 
катионов IV аналитической группы.............................................................................41
Цель занятия ..........................................................................................................................41
Рассматриваемые вопросы................................................................................................41
Основные понятия ...............................................................................................................42
Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................43
Тестовые вопросы.................................................................................................................44
Пример решения типовой задачи...................................................................................46
Задачи для самостоятельного решения........................................................................47
Задачи для решения на занятии.....................................................................................47
Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов 
IV аналитической группы .................................................................................................48

Реакции ионов алюминия ....................................................................................48
Реакции ионов хрома (III)...................................................................................50
Реакции ионов цинка.............................................................................................51

Занятие 5. Протолитические равновесия (часть 1). 
Реакции обнаружения катионов V аналитической группы...............................54
Цель занятия ..........................................................................................................................54
Рассматриваемые вопросы................................................................................................54
Основные понятия ...............................................................................................................55
Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................56
Тестовые вопросы.................................................................................................................57
Пример решения типовой задачи...................................................................................59
Задачи для самостоятельного решения........................................................................61
Задачи для решения на занятии.....................................................................................62
Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов 
V аналитической группы...................................................................................................63

Реакции ионов магния...........................................................................................63
Реакции ионов марганца (II)..............................................................................65
Реакции ионов железа (II)...................................................................................66
Реакции ионов железа (III).................................................................................67
Реакции ионов сурьмы (III) и сурьмы (V)...................................................69
Реакции ионов висмута (III) ..............................................................................71

Занятие 6. Протолитические равновесия (часть 2). 
Реакции обнаружения катионов VI аналитической группы .............................73
Цель занятия ..........................................................................................................................73
Рассматриваемые вопросы................................................................................................73

Оглавление 
5

Основные понятия ...............................................................................................................74
Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................74
Тестовые вопросы.................................................................................................................76
Пример решения типовой задачи...................................................................................77
Задачи для самостоятельного решения........................................................................79
Задачи для решения на занятии.....................................................................................80
Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов 
VI аналитической группы .................................................................................................81
Реакции ионов меди (II).......................................................................................81
Реакции ионов кобальта (II)...............................................................................83
Реакции ионов никеля (II)..................................................................................85
Реакции ионов кадмия ..........................................................................................86
Реакции ионов ртути (II).....................................................................................87

Занятие 7. Анализ смеси катионов IV–VI аналитических групп ...................89
Цель занятия ..........................................................................................................................89
Рассматриваемые вопросы................................................................................................89
Вопросы и задания для самоконтроля .........................................................................89
Тестовые вопросы.................................................................................................................90
Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего катионы 
IV–VI аналитических групп.............................................................................................91

Занятие 8. Контрольная работа № 1. Применение бумажной 
хроматографии в качественном анализе ...................................................................93
Цель занятия ..........................................................................................................................93
Вопросы к контрольной работе.......................................................................................93
Лабораторная работа. Применение бумажной хроматографии 
в качественном анализе......................................................................................................94

Занятие 9. Равновесия комплексообразования. 
Органические реагенты в химическом анализе. 
Реакции обнаружения анионов I аналитической группы...................................97
Цель занятия ..........................................................................................................................97
Рассматриваемые вопросы................................................................................................97
Основные понятия ...............................................................................................................98
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 100
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 101
Пример решения типовой задачи................................................................................ 103
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 104
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 104
Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов 
I аналитической группы.................................................................................................. 106
Реакции сульфат-ионов ..................................................................................... 106
Реакции сульфит-ионов..................................................................................... 107

Оглавление

Реакции тиосульфат-ионов............................................................................... 109
Реакции карбонат-ионов.................................................................................... 110
Реакции оксалат-ионов ...................................................................................... 110
Реакции борат-ионов........................................................................................... 111
Реакции силикат-ионов...................................................................................... 112
Реакции фторид-ионов....................................................................................... 113
Реакции фосфат-ионов....................................................................................... 114
Реакции арсенит- и арсенат-ионов ................................................................ 115

Занятие 10. Равновесия «осадок — раствор». Реакции обнаружения 
анионов II аналитической группы ............................................................................. 118
Цель занятия ....................................................................................................................... 118
Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 118
Основные понятия ............................................................................................................ 119
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 119
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 121
Пример решения типовой задачи................................................................................ 123
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 125
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 125
Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов 
II аналитической группы................................................................................................ 126
Реакции хлорид-ионов ....................................................................................... 126
Реакции бромид-ионов....................................................................................... 127
Реакции иодид-ионов.......................................................................................... 128
Реакции сульфид-ионов..................................................................................... 130
Реакции тиоцианат-ионов................................................................................. 131
Реакции бромат-ионов........................................................................................ 131

Занятие 11. Окислительно-восстановительные равновесия. Реакции 
обнаружения анионов III аналитической группы............................................... 133
Цель занятия ....................................................................................................................... 133
Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 133
Основные понятия ............................................................................................................ 134
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 135
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 135
Примеры решения типовых задач............................................................................... 137
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 138
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 139
Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов 
III аналитической группы .............................................................................................. 140
Реакции нитрит-ионов........................................................................................ 140
Реакции нитрат-ионов........................................................................................ 142
Реакции ацетат-ионов......................................................................................... 143

Оглавление 
7

Занятие 12. Отбор и подготовка пробы. Анализ смеси анионов.................. 145
Цель занятия........................................................................................................................ 145
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 145
Основные понятия............................................................................................................. 146
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 146
Тестовые вопросы............................................................................................................... 147
Пример решения типовой задачи................................................................................. 148
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 149
Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего анионы
I–III аналитических групп.............................................................................................. 150

Занятие 13. Зачет по качественному анализу. Идентификация 
неизвестного неорганического вещества................................................................. 152
Цель занятия........................................................................................................................ 152
Вопросы к зачету................................................................................................................ 152
Лабораторная работа. Идентификация неизвестного
неорганического вещества............................................................................................... 152
Схема проведения анализа...................................................................................... 153
Предварительные испытания............................................................................ 153
Идентификация катиона.................................................................................... 154
Идентификация аниона...................................................................................... 156

Занятие 14. Контрольная работа № 2. Методы разделения 
и концентрирования. Применение жидкость-жидкостной 
экстракции для разделения веществ......................................................................... 158
Цель занятия........................................................................................................................ 158
Вопросы к контрольной работе..................................................................................... 158
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 160
Основные понятия............................................................................................................. 160
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 161
Тестовые вопросы............................................................................................................... 162
Пример решения типовой задачи................................................................................. 164
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 165
Лабораторная работа. Использование жидкость-жидкостной
экстракции для разделения веществ........................................................................... 166
1. Экстракционное разделение катионов Co2+ и Fe3+.............................. 166
2. Экстракция диметилглиоксиматов никеля и кобальта...................... 166
3. Экстракция соединения комплексного аниона [SbCl6]
с малахитовым зеленым................................................................................. 167
4. Экстракционное разделение I- и Br-......................................................... 168
5. Экстракция трихлорацетата берберина.................................................... 169
6. Экстракция ионного ассоциата димедрола с метиловым .
оранжевым........................................................................................................... 169

Оглавление

Раздел II. Химические методы анализа

занятие 15. Гравиметрический метод анализа (часть 1). определение 
сульфата магния в кристаллогидрате........................................................................ 172
Цель занятия........................................................................................................................ 172
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 172
Основные понятия............................................................................................................. 172
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 173
Тестовые вопросы............................................................................................................... 174
Пример решения типовой задачи................................................................................. 175
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 176
Лабораторная работа. Определение массовой доли MgSO4
в образце кристаллогидрата MgSO4 ⋅ 7H2O............................................................. 177

занятие 16. Гравиметрический метод анализа (часть 2). 
статическая обработка и представление результатов....................................... 179
Цель занятия........................................................................................................................ 179
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 179
Основные понятия............................................................................................................. 180
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 184
Тестовые вопросы............................................................................................................... 185
Пример решения типовой задачи................................................................................. 187
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 188
Задачи для решения на занятии................................................................................... 189
Лабораторная работа. Определение массовой доли MgSO4
в образце кристаллогидрата MgSO4 ⋅ 7H2O (завершение работы)................. 192

занятие 17. контрольная работа № 3...................................................................... 193
Цель занятия........................................................................................................................ 193
Вопросы к контрольной работе..................................................................................... 193

занятие 18. общая характеристика титриметрических методов 
анализа. Проверка вместимости мерной посуды................................................. 195
Цель занятия........................................................................................................................ 195
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 195
Основные понятия............................................................................................................. 196
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 197
Тестовые вопросы............................................................................................................... 198
Пример решения типовой задачи................................................................................. 200
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 202
Лабораторная работа. Проверка вместимости мерной посуды......................... 202

занятие 19. кислотно-основное титрование (часть 1). 
Приготовление и стандартизация растворов титрантов.................................... 207
Цель занятия........................................................................................................................ 207
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 207

Оглавление 
9

Основные понятия ............................................................................................................ 208
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 210
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 211
Примеры решения типовых задач............................................................................... 213
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 214
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 215
Лабораторная работа. Приготовление и стандартизация растворов 
титрантов кислотно-основного титрования ............................................................ 216
Приготовление и стандартизация 0,1 М HCl............................................ 216
Приготовление и стандартизация 0,1 М KOH.......................................... 217

Занятие 20. Кислотно-основное титрование (часть 2). Анализ смеси 
гидрокарбоната и карбоната натрия......................................................................... 219
Цель занятия ....................................................................................................................... 219
Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 219
Основные понятия ............................................................................................................ 220
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 221
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 222
Пример решения типовой задачи................................................................................ 224
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 225
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 226
Лабораторная работа. Анализ смеси гидрокарбоната и карбоната натрия.... 228

Занятие 21. Кислотно-основное титрование в неводных средах. 
Определение хлорида аммония способом обратного титрования............... 230
Цель занятия ....................................................................................................................... 230
Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 230
Основные понятия ............................................................................................................ 231
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 231
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 234
Пример решения типовой задачи................................................................................ 236
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 236
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 238
Лабораторная работа. Определение хлорида аммония способом 
обратного титрования ...................................................................................................... 240

Занятие 22. Контрольная работа № 4. Определение хлороводородной 
и борной кислот в растворе.......................................................................................... 242
Цель занятия ....................................................................................................................... 242
Вопросы к контрольной работе.................................................................................... 242
Пример решения типовой задачи................................................................................ 243
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 244
Лабораторная работа. Определение хлороводородной 
и борной кислот в растворе........................................................................................... 245

Оглавление

Занятие 23. Комплексометрическое титрование. 
Комплексонометрическое определение сульфата цинка  
и хлорида кальция............................................................................................................. 247
Цель занятия........................................................................................................................ 247
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 247
Основные понятия............................................................................................................. 248
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 249
Тестовые вопросы............................................................................................................... 250
Пример решения типовой задачи................................................................................. 252
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 253
Задачи для решения на занятии................................................................................... 254
Лабораторная работа. Комплексонометрическое определение
сульфата цинка и хлорида кальция............................................................................. 256
1. Приготовление и стандартизация 0,05 М натрия эдетата................. 256
2. Комплексонометрическое определение сульфата цинка................... 257
3. Комплексонометрическое определение хлорида кальция................. 258

Занятие 24. Меркуриметрическое и осадительное титрование. 
Меркуриметрическое определение хлорида натрия. 
Аргентометрическое определение иодида калия................................................. 259
Цель занятия........................................................................................................................ 259
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 260
Основные понятия............................................................................................................. 260
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 261
Тестовые вопросы............................................................................................................... 263
Пример решения типовой задачи................................................................................. 265
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 266
Задачи для решения на занятии................................................................................... 267
Лабораторная работа. Меркуриметрическое определение
хлорида натрия. Аргентометрическое определение иодида калия.................. 269
Меркуриметрическое определение хлорида натрия..................................... 269
Аргентометрическое определение иодида калия............................................ 270
1. Стандартизация 0,1 М AgNO3..................................................................... 270
2. Определение массовой доли иодида калия в образце........................ 271

Занятие 25. Окислительно-восстановительное титрование (часть 1). 
Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Иодометрическое 
определение пероксида водорода............................................................................... 272
Цель занятия........................................................................................................................ 272
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 272
Основные понятия............................................................................................................. 273
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 274
Тестовые вопросы............................................................................................................... 276

Оглавление 
11

Пример решения типовой задачи................................................................................ 278
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 279
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 280
Лабораторная работа. Стандартизация раствора тиосульфата натрия. 
Определение пероксида водорода............................................................................... 282
1. Стандартизация раствора тиосульфата натрия.................................... 282
2. Иодометрическое определение пероксида водорода.......................... 284

Занятие 26. Окислительно-восстановительное титрование (часть 2). 
Нитритометрическое определение новокаина ..................................................... 286
Цель занятия ....................................................................................................................... 286
Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 286
Основные понятия ............................................................................................................ 286
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 287
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 288
Пример решения типовой задачи................................................................................ 290
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 291
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 292
Лабораторная работа. Нитритометрическое определение новокаина........... 294
1. Приготовление и стандартизация 0,1 М NaNO2.................................. 294
2. Определение новокаина ................................................................................ 295

Занятие 27. Окислительно-восстановительное титрование (часть 3). 
Перманганатометрическое определение пероксида водорода...................... 297
Цель занятия ....................................................................................................................... 297
Рассматриваемые вопросы............................................................................................. 297
Основные понятия ............................................................................................................ 298
Вопросы и задания для самоконтроля ...................................................................... 298
Тестовые вопросы.............................................................................................................. 300
Пример решения типовой задачи................................................................................ 302
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 303
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 304
Лабораторная работа. Перманганатометрическое определение 
пероксида водорода........................................................................................................... 307
1. Стандартизация 0,01 М KMnO4................................................................. 307
2. Определение пероксида водорода ............................................................. 308

Занятие 28. Контрольная работа № 5. Броматометрическое 
определение хлорида сурьмы (III)........................................................................... 310
Цель занятия ....................................................................................................................... 310
Вопросы к контрольной работе.................................................................................... 310
Лабораторная работа. Броматометрическое определение 
хлорида сурьмы (III)........................................................................................................ 312

Оглавление

Раздел III. ИнстРументальные методы аналИза

занятие 29. спектрометрические методы анализа. Фотометрическое 
определение железа (III) и цианокобаламина...................................................... 314
Цель занятия........................................................................................................................ 314
Вопросы, рассматриваемые на занятии...................................................................... 314
Основные понятия............................................................................................................. 315
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 318
Тестовые вопросы............................................................................................................... 319
Пример решения типовой задачи................................................................................. 321
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 322
Задачи для решения на занятии................................................................................... 323
Лабораторная работа. Определение железа (III) в виде
тиоцианатного комплекса................................................................................................ 324
Фотометрическое определение цианокобаламина......................................... 326

занятие 30. абсорбционные спектрометрические методы анализа. 
Фотометрическое определение этония и новокаина......................................... 327
Цель занятия........................................................................................................................ 327
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 327
Основные понятия............................................................................................................. 328
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 330
Тестовые вопросы............................................................................................................... 331
Пример решения типовой задачи................................................................................. 333
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 334
Задачи для решения на занятии................................................................................... 336
Лабораторная работа. Фотометрическое определение этония .
и новокаина........................................................................................................................... 337
Фотометрическое определение этония.............................................................. 337
УФ-спектрофотометрическое определение новокаина................................ 339

занятие 31. Эмиссионные спектрометрические методы анализа. 
Флуориметрическое определение рибофлавина................................................. 341
Цель занятия........................................................................................................................ 341
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 341
Основные понятия............................................................................................................. 342
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 344
Тестовые вопросы............................................................................................................... 345
Пример решения типовой задачи................................................................................. 348
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 349
Задачи для решения на занятии................................................................................... 350
Лабораторная работа. Флуориметрическое определение .
рибофлавина......................................................................................................................... 351

Оглавление 
13

Занятие 32. Хроматографические методы анализа. 
Ионообменное определение ионов натрия............................................................. 353
Цель занятия........................................................................................................................ 353
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 353
Основные понятия............................................................................................................. 353
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 357
Тестовые вопросы............................................................................................................... 359
Пример решения типовой задачи................................................................................. 360
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 362
Задачи для решения на занятии................................................................................... 362
Лабораторная работа. Ионообменное определение ионов натрия.................. 363

Занятие 33. Газовая хроматография. Газохроматографическое 
определение нитробензола и бензальдегида.......................................................... 365
Цель занятия........................................................................................................................ 365
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 365
Основные понятия............................................................................................................. 366
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 367
Тестовые вопросы............................................................................................................... 368
Пример решения типовой задачи................................................................................. 370
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 373
Задачи для решения на занятии................................................................................... 375
Лабораторная работа. Газохроматографическое определение
нитробензола и бензальдегида в сточных водах...................................................376

Занятие 34. Жидкостная хроматография. 
Хромато‑фотометрическое определение аминазина.......................................... 378
Цель занятия........................................................................................................................ 378
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 378
Основные понятия............................................................................................................. 379
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 381
Тестовые вопросы............................................................................................................... 383
Пример решения типовой задачи................................................................................. 385
Задачи для самостоятельного решения...................................................................... 386
Задачи для решения на занятии................................................................................... 387
Лабораторная работа. Хромато-фотометрическое определение .
аминазина.............................................................................................................................. 389

Занятие 35. Электрохимические методы анализа............................................... 391
Цель занятия........................................................................................................................ 391
Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 391
Основные понятия............................................................................................................. 392
Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 399
Тестовые вопросы............................................................................................................... 401

Оглавление

Пример решения типовой задачи................................................................................ 403
Задачи для самостоятельного решения..................................................................... 404
Задачи для решения на занятии.................................................................................. 405

Занятие 36. Потенциометрическое титрование. 
Определение фосфата и гидрофосфата натрия .................................................. 407
Цель занятия ....................................................................................................................... 407
Лабораторная работа. Потенциометрическое титрование смеси 
фосфата и гидрофосфата натрия................................................................................. 407
Настройка прибора и измерение величины рН раствора..................... 407
Титрование смеси фосфата и гидрофосфата натрия .............................. 409

Занятие 37. Контрольная работа № 6..................................................................... 412
Цель занятия ....................................................................................................................... 412
Вопросы к контрольной работе.................................................................................... 412

Занятие 38. Экзамен по практическим навыкам................................................. 415
Цель занятия ....................................................................................................................... 415
Перечень практических навыков................................................................................. 415

Ответы ................................................................................................................................... 416
Тестовые вопросы...................................................................................................... 416
Задачи для решения на занятии.......................................................................... 417

Приложения ........................................................................................................................ 421

Рекомендуемая литература........................................................................................... 428

Предисловие

Данный. практикум. предназначен. для. студентов. фармацевтического.факультета,.изучающих.аналитическую.химию..Он.включает.в.себя.вопросы,.задачи,.тесты.и.лабораторные.работы.
Описание.каждого.занятия.начинается.с.перечисления.целей.
изучения.темы..Приведены.вопросы.для.самоподготовки.и.вопросы.
изучения.для.самоконтроля,.а.также.основные.понятия.изучаемой.
темы..Вопросы.для.самоподготовки.представляют.собой.краткий.
план.изучаемого.материала,.некоторые.вопросы.для.самоконтроля.
могут.потребовать.обращения.к.дополнительной.литературе..В.большинство. занятий. включены. расчетные. задачи.. Рассматриваются.
примеры.решения.типовых.задач..Содержание.задач.максимально.
приближено.к.будущей.практической.деятельности.выпускников.
фармацевтического.факультета.
В.экспериментальной.части.занятий.приведены.методики.выполнения.лабораторных.работ.с.кратким.описанием.сущности.происходящих.процессов..В.практикум.включены.лабораторные.работы,.которые.реально.могут.быть.выполнены.студентом.в.течение.
времени,.отводимого.для.изучения.аналитической.химии.учебным.
планом.
Авторы. выражают. признательность. сотрудникам. фармацевтического.факультета.Витебского.государственного.медицинского.университета.за.помощь,.оказанную.при.написании.данного.пособия,. за. все. критические. замечания. и. пожелания,. высказанные.
при.его.обсуждении,.а.также.за.предоставленные.экспериментальные.данные.
Авторы. искренне. признательны. коллективам. кафедры. аналитической. химии. Белорусского. государственного. университета.
и.кафедры.организации.фармации.Белорусского.государственного.
медицинского. университета,. а. также. профессору. С.М.. Лещеву.
и. кандидату. химических. наук. В.Н.. Беляцкому. за. ценные. рекомендации. и. замечания,. сделанные. при. рецензировании. учебного.
пособия.

ВВедение

Общие правила работы в аналитической лаборатории

При.работе.в.лаборатории.необходимо.соблюдать.определенные.правила,.обеспечивающие.безопасное.проведение.аналитических.операций.и.успешное.выполнение.анализа.
Перед.началом.выполнения.лабораторной.работы.студент.должен.изучить.теоретический.материал.занятия,.оформить.лабораторный. журнал,. ознакомиться. с. правилами. работы. на. приборах,.
пройти.инструктаж.по.технике.безопасности,.подготовить.всю.необходимую.посуду.и.реактивы.
Работа.в.студенческой.лаборатории.разрешается.только.в.часы,.
отведенные.по.расписанию,.под.наблюдением.преподавателя.или.
лаборанта.. В. лаборатории. разрешается. работать. только. в. спецодежде.(халатах,.шапочках).
В.процессе.выполнения.лабораторной.работы.на.рабочем.месте.должен.поддерживаться.порядок..Случайно.разлитый.или.рассыпанный. на. рабочий. стол. реактив. следует. немедленно. убрать,.
а.стол.—.вымыть.
После. окончания. работы. использованная. химическая. посуда.
должна.быть.вымыта,.реактивы.убраны.на.место,.где.они.хранятся,.
или.сданы.лаборанту,.приборы.выключены.
В.химической.лаборатории.запрещается.принимать.пищу..Категорически.запрещается.пробовать.химические.реактивы.на.вкус..
Запах.веществ.определяют,.направляя.ладонью.ток.воздуха.от.емкости.с.реактивом.к.себе.
В.ходе.лабораторного.занятия.должна.быть.включена.вытяжная.система..Выполнять.реакции,.сопровождающиеся.выделением.
ядовитых.газов,.работать.с.сильнодействующими.летучими,.огнеопасными. и. взрывоопасными. соединениями. разрешается. только.
в.вытяжном.шкафу.
Нельзя.оставлять.реактивы.в.посуде.без.соответствующих.надписей..Слив.отработанных.растворов.реактивов.проводят.в.канализацию.с.последующим.обильным.промыванием.водой..Вещества,.

Введение 
17

не.подлежащие.сливу.в.канализацию.(органические.растворители,.
соли.ртути,.серебра),.сливают.по.указанию.лаборанта.в.специальные.банки.для.слива,.которые.находятся.в.вытяжном.шкафу..Посуда,.в.которой.находились.концентрированные.растворы.кислот.
и.щелочей,.должна.быть.предварительно.нейтрализована.и.затем.
вымыта.
Нагревание.веществ.проводят.в.открытой.тонкостенной.химической.посуде.(пробирки,.конические.колбы,.химические.стаканы,.
выпарительные.чашки).на.песчаной.бане.либо.на.электроплитке.
с.закрытой.спиралью..Нагревание.следует.проводить.постепенно,.
направляя.отверстие.сосуда.в.сторону.от.работающего..Оставлять.
рабочее. место. без. присмотра. при. выполнении. операций,. связанных. с. нагреванием,. категорически. запрещается.. Брать. нагретые.
предметы. следует. с. помощью. полотенца. или. специальных. приспособлений.(пробиркодержателей,.щипцов).
При. отмеривании. пипеткой. набирать. растворы. следует. с. помощью.груши.
При.разбавлении.концентрированных.растворов.кислот.и.щелочей. их. следует. приливать. тонкой. струей. к. холодной. воде. при.
перемешивании..Нельзя.приливать.концентрированные.растворы.
кислот.к.концентрированным.растворам.щелочей..При.нейтрализации.растворы.следует.разбавить.
При.попадании.на.кожу.или.слизистые.оболочки.концентрированных.растворов.кислот.или.щелочей.пораженный.участок.следует.тщательно.промыть.проточной.водой.и.обработать,.соответственно,.раствором.гидрокарбоната.натрия.или.борной.кислоты.

Общие правила ведения лабораторного журнала

Одним.из.условий.успешного.выполнения.аналитического.эксперимента.является.точное.и.тщательное.фиксирование.всех.этапов.
его.проведения.в.лабораторном.журнале..При.ведении.лабораторного.журнала.студент.должен.придерживаться.следующих.правил.
1..Для. лабораторного. журнала. следует. взять. общую. тетрадь..
Страницы.в.тетради.должны.быть.пронумерованы.
2..Все.записи.(результаты.измерений,.расчеты).следует.производить.только.в.лабораторном.журнале..Категорически.запрещается.

Введение

делать. записи. на. листочках. бумаги.. Для. ведения. лабораторного.
журнала.рекомендуется.использовать.шариковую.ручку..В.случае.
ошибочной.записи.ее.следует.аккуратно.зачеркнуть.(стирать.или.
замазывать.не.допускается!).и.указать.исправленное.над.зачеркнутым. или. рядом. с. ним.. Запрещается. вырывать. из. лабораторного.
журнала.листы!
3..В.лабораторном.журнале.обязательно.указывают.дату.выполнения.лабораторной.работы,.ее.название.и.цель,.методику.выполнения.экспериментов,.приводят.уравнения.протекающих.реакций,.
принципиальные.схемы.используемых.приборов..Полученные.экспериментальные.данные.рекомендуется.представлять.в.виде.таблиц..В.журнале.обязательно.следует.приводить.все.расчеты..В.конце. каждого. этапа. экспериментальной. работы. приводят. краткий.
вывод.(например,.приводят.полученный.результат.анализа.с.указанием.его.доверительного.интервала.и.т.п.).
4..В.конце.каждого.занятия.лабораторный.журнал.представляется.преподавателю.для.проверки.
Пример.оформления.лабораторного.журнала.при.изучении.реакций.обнаружения:

03.09.12
тема:. Реакции. обнаружения. катионов. I. и. II. аналитических.
групп
Цель:.Уметь.проводить.реакции.обнаружения.катионов.I.и.II.
аналитических.групп.

Раздел I

Общие вОпРОсы 

аналитическОй химии. 

качественный анализ

Представив весь ход занятий по аналитической химии 
в виде задач, решение которых предоставлено занимающемуся, мы должны указать на то, что для подобного решения 
задач аналитическая химия дает строго определенный путь. 
Эта определенность, систематичность решений задач аналитической химии имеет большое педагогическое значение. Занимающийся приучается при этом применять свойства соединений к решению вопросов, выводить условия реакций, 
их комбинировать. Весь этот ряд умственных процессов 
можно выразить двумя словами: аналитическая химия приучает химически думать. Достижение последнего представляется самым важным при практических занятиях аналитической химией.

Н.А. Меншуткин

Занятие 1

ВВедение В пРактикум. 
Реакции ОбнаРужения катиОнОВ 
I и II аналитических гРупп

цель занятия

1. Знать. правила. работы. в. химической. лаборатории,. приемы.
выполнения.аналитических.реакций.
2..Уметь.проводить.реакции.обнаружения.катионов.I.и.II.аналитических.групп.

Рассматриваемые вопросы

1. Правила.работы.и.техники.безопасности.при.работе.в.химической.лаборатории.
2..Правила.подготовки.к.лабораторному.занятию.
3..Реакции.обнаружения.катионов.I.и.II.аналитических.групп.

Основные понятия

Аналитические реакции.—.химические.реакции,.результат.которых.несет.определенную.аналитическую.информацию.(образование.и.растворение.осадков,.образование.характерных.кристаллов,.
появление.или.изменение.окраски.или.флуоресценции.растворов,.
выделение.газов).
Специфические реакции.—.аналитические.реакции,.которые.позволяют.при.данных.условиях.обнаружить.только.одно.вещество.
Избирательные реакции. —. аналитические. реакции,. в. которые.при.данных.условиях.вступает.небольшое.число.веществ.
Групповые реакции.—.аналитические.реакции,.которые.используются.в.систематическом.анализе.для.выделения.группы.веществ.
с.помощью.групповых.реагентов.

Занятие 1 
21

Лабораторная работа
Реакции обнаружения катионов 
I и II аналитических групп

В описании. лабораторных. работ. данного. и. некоторых. последующих.занятий.приведены.уравнения.реакций,.используемых.для.
обнаружения. катионов. и. анионов,. и. описаны. наиболее. важные.
свойства.образующихся.продуктов..Для.отдельных.реакций.указана. методика. проведения.. Если. методика. не. имеет. особенностей.
(нагревание,.определенное.значение.рН,.порядок.смешивания.реагентов),.то.реакцию.проводят.следующим.образом:.в.пробирку.помещают. несколько. капель. раствора. с. концентрацией. требуемого.
иона. 0,5. моль/л. (с. учетом. фактора. эквивалентности. f. =. 1/z,. где.
z.—.заряд.иона).и.прибавляют.несколько.капель.раствора.с.такой.
же.концентрацией.реагента.
Реакции,.отмеченные.звездочкой.(*),.включены.в.Государственную.фармакопею.Республики.Беларусь..Методика.проведения.некоторых.из.них,.описанная.в.данном.практикуме,.может.отличаться.
от.фармакопейной.
Известны. различные. классификации. катионов:. сульфидная,.
кислотно-основная,.аммиачно-фосфатная.и.др..В.данном.практикуме.применяется.кислотно-основная.классификация,.так.как.разделение.катионов.по.сульфидной.классификации.в.настоящее.время.
применяется. редко. (метод. требует. применения. токсичного. сероводорода,.длителен).

катионы I аналитической группы

Реакции ионов лития

1..карбонаты. щелочных. металлов. образуют. с. ионами. лития.
белый.осадок,.растворимый.в.минеральных.и.уксусной.кислотах:

.
2Li+.+.CO3
2-.=.Li2CO3↓.

2..Гидрофосфаты.натрия.или.калия.при.взаимодействии.с.ионами.лития.дают.белый.осадок,.который.растворим.в.кислотах.и.в.растворах.солей.аммония:

.
3Li+.+.HPO4
2-.+.OH-.=.Li3PO4↓.+.H2O.

Раздел I. Общие вопросы аналитической химии. Качественный анализ

3..Фториды. аммония. или. калия. реагируют. с. ионами. лития.
c.образованием.белого.осадка:

.
Li.+.F-.=.LiF↓.

При. проведении. реакции. перед. добавлением. реагента. к. нескольким.каплям.0,5.М.LiCl.добавляют.несколько.капель.2.М.NH3.
и.этанола.
Ионы.лития.дают.аналогичные.аналитические.эффекты.с.характерными.реагентами. на.натрий.(цинк-уранил-ацетат,. гексагидроксоантимонат.(V).калия).

Реакции ионов натрия

1*..Гексагидроксоантимонат. (V). калия. (пироантимонат. калия).при.взаимодействии.с.ионами.натрия.образует.белый.мелкокристаллический.осадок:

.
Na+.+.[Sb(OH)6]-.=.Na[Sb(OH)6]↓.

Реакцию. проводят. в. нейтральной. среде. и. на. холоду.. После.
смешивания.растворов.реагирующих.веществ.пробирку.охлаждают.или.потирают.внутренние.стенки.стеклянной.палочкой.
2*..Образование.натриевой.соли.метоксифенилуксусной.кислоты..При.взаимодействии.ионов.Na+.с.реактивом.метоксифенилуксусной. кислоты. образуется. объемный. белый. кристаллический.
осадок:

OСН3
OСН3

СOONa
Na
СOO
Навеску. испытуемого. образца,. эквивалентную. 2. мг. ионов. Na+,. растворяют.в.0,5.мл.воды,.прибавляют.1,5.мл.реактива.метоксифенилуксусной. кислоты. (2,7. г. метоксифенилуксусной. кислоты. растворяют. в. 6. мл.
10%-го.раствора.гидроксида.тетраметиламмония.и.прибавляют.20.мл.этанола).и.охлаждают.в.ледяной.воде.в.течение.30.мин.

При.нагревании.содержимого.пробирки.до.20.°С.и.перемешивании.в.течение.5.мин.осадок.метоксифенилацетата.натрия,.в.отличие.от.аналогичных.солей.других.щелочных.металлов,.не.рас
Доступ онлайн
от 196 ₽
В корзину