Современные методы исследований функциональных материалов

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ  
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ  
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 

 

 
 
 

 

 

 

 
 

 

№ 2011 

Межкафедральная учебно-научная лаборатория наноматериалов 

 
 
 
 

Современные методы
исследований функциональных 
материалов 
 

Лабораторный практикум 
 

Под редакцией профессора С.Д. Калошкина 

Допущено учебно-методическим объединением по образованию 
в области металлургии в качестве учебного пособия 
для студентов высших учебных заведений, обучающихся 
по направлению Металлургия 

Москва  2011 

УДК 620.17 
 
С56 

Р е ц е н з е н т  
д-р хим. наук, проф. И.А. Томилин 

Авторы: Н.Н. Абрамов, В.А. Белов, Е.И. Гершман, М.В. Горшенков, 
Е.И. Жевненко, В.Ю. Задорожный, С.Д. Калошкин, А.А. Комиссаров, 
Д.В. Кузнецов, А.Б. Рожнов, Ю.Б. Сазонов, Ю.В. Смирнова, А.А. Степашкин, 
В.Г. Сухова, В.В. Ховайло, К.О. Чупрунов, М.Н. Чурюканова, И.В. Щетинин 

 
 
 
Современные методы исследований функциональных мате- 
С56 риалов : лаб. практикум / Н.Н. Абрамов, В.А. Белов, Е.И. Гершман [и др.]; под ред. С.Д. Калошкина. – М. : Изд. Дом МИСиС, 
2011. – 160 с. 
 

Лабораторный практикум содержит 15 работ, при выполнении которых 
студенты получают навыки работы на современных экспериментальных приборах и установках, изучают физические основы методик, устройство и порядок работы оборудования, применяемого для исследования широкого 
спектра физических свойств функциональных материалов.  
Практикум подготовлен в межкафедральной учебно-научной лаборатории наноматериалов (МКЛ «Наноматериалы»). 
Предназначен для студентов, осваивающих современные методы экспериментальных исследований. 

 

 
© Коллектив авторов, 2011 

СОДЕРЖАНИЕ 

Предисловие..............................................................................................4 
Лабораторная работа 1. Прецизионное измерение периодов 
кристаллической решетки........................................................................6 
Лабораторная работа 2. Использование методов 
количественной металлографии для определения размера 
зерна в соответствии с ГОСТ 5639–82 .................................................16 
Лабораторная работа 3. Измерение твердости методом Роквелла ....28 
Лабораторная работа 4. Измерение микротвердости..........................35 
Лабораторная работа 5. Испытание на растяжение на разрывной 
машине INSTRON 150LX и анализ диаграмм деформации ...............46 
Лабораторная работа 6. Определение температурного 
интервала перехода стали от вязкого к хрупкому разрушению.........54 
Лабораторная работа 7. Анализ механических свойств 
полимерных материалов на динамическом 
механическом анализаторе ДМА Q800 ................................................71 
Лабораторная работа 8. Анализ гранулометрического 
состава порошка методом лазерной дифракции..................................83 
Лабораторная работа 9. Определение поверхностного 
натяжения границы раздела «твердое – газ»........................................94 
Лабораторная работа 10. Изучение устройства, технических 
характеристик и порядка работы на высокотемпературном 
дилатометре DIL 402C .........................................................................102 
Лабораторная работа 11. Проведение калибровки дилатометра 
DIL 402C с использованием стандартного образца 
поликристаллического AL2O3..............................................................111 
Лабораторная работа 12. Определение температурного 
коэффициента линейного расширения образца 
высокотемпературной керамики с использованием 
дилатометра DIL 402C .........................................................................120 
Лабораторная работа 13. Применение метода акустической 
эмиссии для изучения процессов разрушения материалов ..............125 
Лабораторная работа 14. Определение температурного интервала 
и теплоты плавления металла с помощью дифференциального 
сканирующего калориметра DSC 204 F1 ...........................................136 
Лабораторная работа 15. Изучение тепловых свойств 
твердых материалов с помощью прибора LFA447 NanoFlash .........151 
 

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Современные темпы развития науки и техники выдвигают задачу 
подготовки материаловедов-исследователей высокой квалификации, 
способных проводить научные исследования в области физики, химии и механики материалов, в частности наноматериалов, на мировом уровне. Для решения этой задачи необходимо, наряду с глубокими познаниями в этих областях науки, формирование у бакалавров 
и магистров навыков работы с современным оборудованием.  
Межкафедральная учебно-научная лаборатория «Наноматериалы» 
(МКЛ «Наноматериалы») была создана в рамках выполнения национального проекта «Качество. Знание. Компетентность» на базе кафедр: 
– высокотемпературных процессов, материалов и алмазов; 
– физической химии; 
– металловедения и физики прочности; 
– физического материаловедения. 
В ноябре 2010 г. межкафедральная лаборатория «Наноматериалы» 
подтвердила свою компетентность и была аккредитована в соответствии с требованиями Международного стандарта ИСО/МЭК 17025:2005 
(ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025–2006) в системе аккредитации аналитических лабораторий (СААЛ) (аттестат аккредитации № ААС.А.00074).  
В 2009 г. лаборатория успешно прошла процедуру признания 
компетентности в системе добровольной сертификации продукции 
наноиндустрии в Государственной Корпорации «РосНано». 
Одной из приоритетных задач, стоящих перед МКЛ «Наноматериалы», является обучение студентов, аспирантов и сотрудников 
НИТУ «МИСиС» навыкам работы на современном исследовательском и технологическом оборудовании, повышение квалификации и 
организация 
профессиональной 
переподготовки 
профессорскопреподавательского состава. Для реализации этой цели МКЛ «Наноматериалы» придерживается политики приобретения самого совре-
менного научного оборудования. 
На базе оборудования лаборатории разрабатываются новые курсы 
для подготовки бакалавров и магистров по направлению «Металлургия» и «Техническая физика»: 
– «Физические свойства наноматериалов»; 
– «Физическое материаловедение наноматериалов электроники»; 
– «Физика конденированного состояния»; 

– «Физико-химия наноструктурированных материалов»; 
– «Фазовые превращения и структурообразование»; 
– «Методы и приборы для изучения, анализа и диагностики наночастиц и наноматериалов»; 
– «Процессы получения наночастиц и наноматериалов, нанотехнологии»; 
– «Конструкционные наноматериалы и наноматериалы со специальными свойствами»; 
– «Порошковые наноматериалы и покрытия»; 
– «Нанокристаллические материалы для постоянных магнитов»; 
– «Основы технологии химических методов получения наноматериалов»; 
– «Теория гетерогенных и гомогенных процессов»;  
– «Сверхтвердые материалы»;  
– «Перспективные материалы и технологии»;  
– «Физико-химия металлов и неметаллических материалов»; 
– «Экспертиза и сертификация конструкционных материалов»; 
– «Современные системы автоматизации научных исследований с 
использованием программного комплекса LabVIEW». 
Целью данного лабораторного практикума является обучение студентов практическим навыкам работы на современном исследовательском оборудовании, используемом для изучения широкого спектра 
физических и механических свойств функциональных материалов. 

Лабораторная работа 1 

ПРЕЦИЗИОННОЕ ИЗМЕРЕНИЕ ПЕРИОДОВ 
КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ 

1.1. Цель работы 

Ознакомление с методами прецизионных измерений периодов 
кристаллической решетки поликристаллов. Освоение принципов выбора условий съемки дифрактограмм поликристаллов, обеспечивающих высокую точность определения периодов кристаллической 
решетки. Приобретение практических навыков прецизионного определения периодов кристаллической решетки поликристаллов. 

1.2. Теоретическое введение 

Периоды кристаллической решетки являются важной характеристикой строения кристаллического вещества, они зависят от температуры, концентрации легирующих элементов, напряжений, возникающих при упругой деформации. Измеряя с большой точностью 
(т.е. прецизионно) периоды решетки при постоянной температуре, 
можно определить содержание растворенного элемента в твердом 
растворе, структурный тип твердого раствора, измерить упругие напряжения в материале. Сопоставляя периоды решетки одного и того 
же вещества, измеренные при разных температурах, находят коэффициент термического расширения. По периодам решетки кристаллов, закаленных с высоких температур, можно оценить концентрацию вакансий при температуре нагрева под закалку. Анализируя изменение периодов пересыщенного твердого раствора при его распаде, можно установить закономерности кинетики этого процесса, вызывающие существенные изменения свойств сплава. Следовательно, 
измеряя периоды кристаллической решетки с высокой точностью, 
можно исследовать множество процессов, протекающих в материале. 
Используя формулу Вульфа – Брегга 

 
2 sin
,
d
θ = λ  
(1.1) 

где d – межплоскостное расстояние, 
и основное соотношение кристаллографии для кубического кристалла 

d
L
K
H
a
⋅
+
+
=
2
2
2
 
(1.2) 

можно получить следующее выражение: 

 
2
2
2
,
2sin
a
H
K
L
λ
=
+
+
⋅
θ  
(1.3) 

где а – период кристаллической решетки; λ – длина волны излучения, 
θ – угол дифракции; H, K, L – индексы отражения. 

Поскольку все величины, кроме угла, являются постоянными, погрешность определения периода решетки составляет 

 
2
2
2
2
cos
,
2sin
a
a
H
K
L
∂
λ
Δ =
Δθ =
+
+
⋅
θ⋅Δθ
∂θ
θ
 
(1.4) 

где Δθ – абсолютная погрешность определения углового положения 
линии. Относительная погрешность определения периода будет 
оцениваться как 

 
.
a
ctg
a
Δ
=
θ⋅Δθ  
(1.5) 

Из выражения (1.5) следует, что относительная погрешность определения периода решетки уменьшается и стремится к нулю при θ = 90°. 
Поэтому для прецизионного определения периодов кристаллической 
решетки подбирают длину волны излучения и схему съемки так, чтобы 
получить отражения в прецизионной области углов θ от 60 до 85°. К 
сожалению, далеко не все вещества дают на рентгенограмме линии под 
такими углами. В этом случае для определения периодов следует использовать линии с максимально возможным углом θ; рассчитав центр 
тяжести линии и используя выражение (1.3) можно определить период 
кристаллической решетки и свести влияние погрешностей к минимуму. 
Для получения дифракционной картины очень часто используют 
дифрактометры, которые позволяют с высокой точностью регистрировать профили дифракционных линий (рис. 1.1). 
Основными характеристиками линии являются ее угловое положение (2θ), интегральная интенсивность, интегральная ширина. Для 
определения периода решетки первоначально отделяют линию от 
фона в экспериментальном спектре, а затем находят центр тяжести 
дифракционной линии, который определяется как 

Рис. 1.1. Вид экспериментального спектра (гистограмма) 
и дифракционная линия, полученная обработкой  
результатов измерений с вычетом фона 

 
(
)

(
)

2

1

2

1

2

2
2

2

2
2
2

2
,

2
2

ц.т

d

d

I

I

θ

θ
θ

θ

θ
θ
θ

θ
=

θ
θ

∫

∫

 
(1.6) 

где 2θ – угол сканирования (угол между падающим и дифрагированным лучами); 
I(2θ) – экспериментальная интенсивность с учетом вычета фона. 

Для расчета периодов решетки используют центр тяжести линии, 
поскольку, во-первых, он позволяет наиболее точно описывать положение дифракционной линии, в отличие, например, от метода определения углового положения по максимуму, а во-вторых, для центра тяжести линий известно влияние погрешностей (табл. 1.1). 
Для упрощения расчетов можно разбить экспериментальный спектр на 
отрезки с шагом Δ2θ и заменить интегрирование на суммирование, тогда 

 
(
)

(
)

2

1

2

1

2

2
2

2

2
2
2

2
.

2
2

ц.т

I

I

θ

θ
θ

θ

θ
θ Δ θ
θ
=
θ Δ θ

∑

∑

 
(1.7) 

Таблица 1.1 

Источники погрешностей в определении θ и связанные с ними поправки 

Источник погрешностей 
Величина смещения Δθц.т 
Закон экстраполяции 
Δd/d 

Отклонение поверхности образца 
от фокусирующей 
поверхности 

,
12
ctg
γ
θ
−
 где γ – горизонтальная рас
ходимость первичного пучка 

2
ctg θ  

Смещение плоскости образца s от 
оси гониометра 

cos ,
s
R
θ  где R– радиус гониометра 
2
cos θ  

Проникновение 
рентгеновских 
лучей в глубь 
образца 

sin 2 ,
4 R

θ
−
μ
 где μ – линейный коэффи
циент ослабления 

2
cos θ  

Неточная установка нулевого положения счетчика 
const
Δθ =
 
ctgθ  

Вертикальная 
расходимость 
первичного и 
дифрагированного пучков 

(
)

2
2
2
2
2
2
1
,
48
sin
ctg
p
f
c
p
H
H
H
H

⎡
⎤
+
+
θ +
⎢
⎥
θ
⎢
⎥
⎣
⎦
 

где 
,
,
f
c
p
H
H
H  – проекции счетчи
ка, освещенного участка образца и 
щели счетчика соотвественно 

(
)
2
2
2
2
1
96
f
c
p
H
H
H
R
⎡
+
+
×
⎣
 

(
)
2
2
2
cos
.
f
c
H
H
×
θ −
+
 

Второй член экстраполяцией не устраняется, и 
его необходимо либо 
рассчитывать, либо 
уменьшать применяя 
щели Соллера 

Изменение факторов Лоренца и 
поляризации по 
ширине дифракционной линии 

2
2
8
,
1
cos

ц.т
ц.т
ц.т
ц.т
ц.т

ctg
tg
tg
λ
⎛
⎞
θ
ν
θ
+
θ
⎜
⎟
⎜
⎟
+
θ
λ
⎝
⎠
 

где 
(
)

2
2
,
4
2
1
arctg
A
A
λ

⎡
⎤
ω
ν =
⎢
⎥
−
⎢
⎥
⎣
⎦
 

здесь ω – полуширина спектральной 
линии; 2A – ширина используемого 
для определения центра тяжести 
участка дублета, отнесенная к ω при 
использовании дублета α1 – α2 
(α1 и α2 – длины волн излучений); 
2А = 10ω;.νλ = 1,43ω2 

Быстро растет с увеличением θ, экстраполяцией 
не устраняется, поправку 
следует рассчитывать для 
каждой линии 

Эффект изменения дисперсии по 
ширине линии 
(преобразование 
спектральной 
линии в дифрак- 

Для одиночной линии 

3
2
1
,
2
ц.т
ц.т
tg
λ
ν
−
θ
λ
 

для дублета 
 

Экстраполяцией 
не устраняется 

Окончание табл. 1.1 

ционную происходит не линейным образом, а 
по уравнению 
Вульфа – Брэгга) 

1
2

2

3
2
2
2
1
2
1
2
2
3
3
9
ц.т
ц.т
ц.т
ц.т
tg
α
α
⎡
⎤
ν
ν
⎛
⎞
γ
⎢
⎥
−
θ
+
+
⎜
⎟
⎜
⎟
λ
λ
λ
⎢
⎥
⎝
⎠
⎣
⎦
 
Экстраполяцией 
не устраняется 

Эффект изменения спектрального распределения 
при прохождении 
лучей через окно 
трубки и βфильтр 

(
)
1
2

2

1
ц.т0
ц.т
ц.т

α
α
λ
− λ
λ
− λ
=
λ
 

Поправка существенна для жестких 
излучений. Для CuKα – излучения 

6

1
6 10 .
ц.т0
ц.т
−
λ
− λ
=
⋅
 

Для MoKα – излучения 

5

1
3,5 10
ц.т0
ц.т
−
λ
− λ
=
⋅
 

Экстраполяцией 
не устраняется 

Полученное значение центра тяжести используют для вычисления 
периода решетки по формуле Вульфа – Брегга (1.1). В настоящее время существует множество программ, позволяющих быстро проводить 
данные расчеты, например пакет PDXL для обработки и анализа дифракционных спектров. Данная программа определяет все параметры 
линий автоматически сразу после загрузки спектра (рис. 1.2). 

 

Рис. 1.2. Определение параметров дифракционных 
линий с помощью программы PDXL 

Прецизионное определение периодов решетки 
методом экстраполяции с использованием дифрактометра 

Данный метод в отличие от метода определения периода по одной 
линии из прецизионной области позволяет не только свести погрешности определения периода к минимуму, но и устранить некоторые 
из них. В данном методе для определения периода решетки используют несколько (в ряде случаев все) дифракционных линии, а не 
только те, которые лежат в прецизионной области. На точность определения периода кристаллической решетки влияют как систематические, так и случайные погрешности. В табл. 1.1 приведены основные источники погрешностей и зависимость их вклада от угла θ. 
Допустим, что на точность определения периода решетки влияет 
какой-то один источник систематических погрешностей, тогда существует определенная связь между точностью определения периода решетки и угловым положением линии, по которой определен период: 

 
(
)
i
i
a
f
Δ
=
θ
. 
(1.8) 

Если удается подобрать аналитический вид функции f(θi), то можно перестроить эту зависимость в линейных координатах и экстраполяцией к углу θ = 90° свести влияние систематических погрешностей 
определения периода решетки к нулю. Важно отметить, что таким 
способом одновременно устраняется и влияние случайных погрешностей, поскольку они будут приводить к отклонению экспериментальных точек от линейной зависимости случайно и в разных направлениях, что в целом не повлияет на ход этой прямой. 
Для линий с θ > 60° удовлетворительные результаты получаются 
при использовании экстраполяционной функции 
( )
2
cos
.
f
k
θ =
θ  
Тейлор и Синклер и независимо от них Нельсон и Райли показали, 
что хорошие результаты при θ > 30° дает использование экстраполяционной функции 

 
( )

2
2
1 cos
cos
2
sin
f
⎛
⎞
θ
θ
θ =
+
⎜
⎟
θ
θ
⎝
⎠
. 
(1.9) 

При определении периодов кристаллов средних сингоний (гексагональной, тетрагональной) задача усложняется, поскольку необходимо 
определять два периода (a и c). В таком случае для построения экстраполяционной зависимости периода а используют отражения, не зависящие от c, типа HK0, а для c – 00L. Далее аналогично случаю с кубической решеткой строят две зависимости и находят два периода.