Прогрессивные технологии производства редких металлов

№ 2298

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»


Кафедра цветных металлов и золота

Е.В. Богатырева





                Прогрессивные технологии производства редких металлов




Лабораторный практикум


Допущено учебно-методическим объединением по образованию в области металлургии в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению Металлургия


ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ДОМ
  Москва 2013

УДК 669.2/8 Б73



Рецензенты: канд. техн. наук В. Ю. Лопатин; д-р техн. наук, проф. А.Н. Баранов (ИрГТУ)




     Богатырева, Е.В.
Б73     Прогрессивные технологии производства редких метал     лов : лаб. практикум / Е.В. Богатырева. - М. : Изд. Дом МИСиС, 2013. - 62 с.





          Лабораторный практикум включает работы, связанные с применением механоактивации для интенсификации процесса выщелачивания концентратов редких металлов. Каждая работа содержит элементы научного исследования, требующего знания теоретических основ изучаемых процессов. При выполнении работ применяются современные методы инструментального анализа.
          Предназначен для студентов направления 150400 «Металлургия», обучающихся по программе «Ресурсо- и энергосберегающие технологии производства цветных металлов и золота».


















© Е.В. Богатырева, 2013

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие...............................................4
Лабораторная работа 1. Исследование влияния режимов предварительной механоактивации на показатели гидрометаллургической переработки концентратов редких металлов..................................................5
Лабораторная работа 2. Исследование влияния режимов предварительной механоактивации концентратов редких металлов на изменение энергии активации процесса выщелачивания активированного материала................................11
Лабораторная работа 3. Экспрессная оценка дисперсности концентратов редких металлов после механоактивации.......17
Лабораторная работа 4. Исследование влияния режимов предварительной механоактивации на термодинамические характеристики фаз концентратов редких металлов..........21
Библиографический список.................................25
Приложения...............................................26

3

ПРЕДИСЛОВИЕ
   Лабораторный практикум составлен в соответствии с программой курса «Прогрессивные технологии производства редких металлов» для студентов, обучающихся по направлению «Металлургия» магистерской программы «Ресурсо- и энергосберегающие технологии производства цветных металлов и золота», и включает задачи, связанные с применением механоактивации для интенсификации процесса выщелачивания концентратов редких металлов. Каждая работа содержит элементы научного исследования, требующего знания теоретических основ изучаемых процессов.
   Изложение материала каждой лабораторной работы дано в последовательности: цель работы, теоретическое введение и суть работы, аппаратура и исходные материалы, методика проведения работы, обработка результатов, контрольные вопросы.
   В приложении приведены методики химических анализов, методики математической обработки результатов эксперимента и работы на исследовательском оборудовании, меры оказания первой помощи при несчастных случаях в лаборатории.
   По окончании работы студент должен оформить отчет в соответствии с требованиями ГОСТ 7.32-2001 «Отчет о научно-исследовательской работе. Структура и правила оформления».

4

Лабораторная работа 1


ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ РЕЖИМОВ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ МЕХАНОАКТИВАЦИИ НА ПОКАЗАТЕЛИ
ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ КОНЦЕНТРАТОВ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

(4 часа)

1.1. Цель работы
  Приобретение навыков организации и проведения технологических исследований по интенсификации процесса выщелачивания концентратов редких металлов и математической обработке результатов эксперимента.

1.2. Теоретическое введение
  Механические методы активации химических и металлургических процессов путем обработки твердых веществ в аппаратах-активаторах все шире используется в промышленности. С их помощью можно существенно интенсифицировать гетерогенные процессы (например, выщелачивание¹).
  Механическая активация (механоактивация) - обработка твердых веществ или пульп в энергонагруженных аппаратах, сопровождающаяся изменением энергии кристаллической решетки твердых компонентов (образование различных дефектов структуры (дислокаций, вакансий) и образование растворов внедрения различных компонентов, новых поверхностей раздела и др.). Если запасенная таким образом энергия расходуется на обеспечение химических взаимодействий непосредственно в аппарате-активаторе, процесс называется механо-химическим , а если он расходуется на превращения вне аппарата-активатора, то это предварительная механическая активация. Более перспективным направлением интенсификации является предварительная механоактивация. -------  ¹ Выщелачивание - сложный гетерогенный процесс перевода ценного компонента из твердой фазы в водный раствор.


5

   Предварительная механоактивация не имеет свойственных меха-нохимической обработке недостатков, таких как снижение эффективности механического воздействия на исходные материалы и значительное повышение энергозатрат по мере накопления продуктов реакции, которые в свою очередь разбавляют пульпу и могут тормозить взаимодействие исходных компонентов.
   Действие одиночного удара о твердую поверхность иллюстрирует модель «магма-плазма» (рис. 1.1). В зависимости от интенсивности удара возможны:
   -  экзоэмиссия электронов;
   -     образование микроочага плазмы, вызванного повышением температуры в точке удара;
   -  искажение структуры поверхности.


Рис. 1.1. Модель «магма-плазма», объясняющая процессы при ударе летящей частицы о твердую поверхность:
1 - экзоэмиссия; 2 - неискаженная структура; 3 - плазма;
4 - разупорядоченная структура

   Механоактивация оказывает влияние на кинетические (понижение энергии активации процесса выщелачивания) и термодинамические характеристики активируемого материала, способствуя изменению извлечения ценного компонента при выщелачивании.


1.3. Перечень оборудования и реактивов

   1.  Лабораторная планетарная центробежная мельница.
   2.  Термостат.
   3.  Магнитная мешалка.


6

   4. Реакторы с водяной рубашкой.
   5. Нутч-фильтр.
   6. Цилиндры мерные.
   7. Набор пипеток.
   8.    Концентраты редких металлов (вольфрамитовые, шеелитовые, лопаритовые, молибденитовые, повеллитовые, и др.).
   9. Растворы соды и (или) щелочи.
   10.    Реактивы и химическая посуда для анализа растворов на содержание редких металлов (приложение 1).
   11. Дистиллированная вода.
   12. Фильтровальная бумага.

1.4. Порядок проведения работы
   Студенты получают индивидуальное задание:
   1) состав концентрата редких металлов;
   2) режимы механоактивации и выщелачивания.
   Схемы лабораторной планетарной центробежной мельницы и установки для проведения технологических опытов приведены на рис. 1.2-1.3.
   1.    В барабаны планетарной мельницы засыпать шары и навеску концентрата в соответствии с заданием и проактивировать материал.
   2.     В реактор с водяной рубашкой (при определенной температуре) с помощью цилиндра отобрать раствор реагента заданной концентрации и Т:Ж.
   3.    Ввести в приготовленный раствор мешалку и включить перемешивание.
   4.    Всыпать навеску активированного концентрата в реактор и зафиксировать время.
   5.    По истечении 2...3 ч остановить мешалку и отфильтровать пульпу на нутч-фильтре.
   6.    Проанализировать пробы раствора на содержание заданного металла (см. прил. 1).

1.5. Обработка экспериментальных данных
   По полученным экспериментальным результатам студент рассчитывает извлечение металла в раствор для исходного и активированных образцов и заносит режимы механоактивации и результаты расчета в матрицу планирования полного факторного эксперимента (табл. 1.1). Методика обработки экспериментальных данных приведена в прил. 2.


7

Рис. 1.2. Схема лабораторной планетарной центробежной мельницы:
1 - основание; 2 - электродвигатель; 3 - цилиндр; 4 - барабан; 5 - крышка; б - ремень; 7 - шкив ведущий; 8 - шкив ведомый; 9 - вал водила; 10 - корпус подшипников; 11 -водило; 12-ролик толкающий; 13-штифт

440

Рис. 1.3. Схема установки для исследования закономерностей кинетики выщелачивания:
1 - термостат; 2 - блок управления перемешивающим устройством;
3 - перемешивающее устройство; 4 - мешалка; 5 - реактор с водяной рубашкой

Таблица 1.1

Матрица планирования полного факторного эксперимента

                           *                           Параметр   
  №                     Факторы                      оптимизации  
опыта Доля концентра- Доля шаров в   Продолжитель-    Извлечение  
       та в барабане    барабане    ность механоак- металла в рас       активатораX1   активатора X2 тивации X3, мин   твор Y, %   
  1          +             ---            ---                     
  2         ---             +             ---                     
  3         ---            ---             +                      
  4          +              +             ---                     
  5          +             ---             +                      
  6         ---             +              +                      
  7          +              +              +                      
  8         ---            ---            ---                     

«—», «+» - нижний и верхний уровни факторов соответственно.

1.6. Составление отчета
  Отчет должен содержать: индивидуальное задание по работе; экспериментальные данные в виде таблицы; результаты обработки экс


9

периментальных данных методом полного факторного эксперимента; вывод об эффективных условиях механоактивации.

Контрольные вопросы
   1.   Какие изменения происходят в твердом материале при механоактивации и механохимической обработке?
   2.   Какие факторы оказывают влияние на эффективность механоактивации?
   3.   В чем преимущество предварительной механаоктивации?
   4.   В каких режимах может проводиться предварительная механоактивация?
   5.   На какие типы подразделяются аппараты-активаторы?
   6.   На какие типы подразделяются мельницы по виду преимущественного нагружения?
   7.   Каковы основные требования к технической реализации процесса активации в измельчительных аппаратах?
   8.   Каковы отличия планетарной и дифференциальных мельниц?


10

Лабораторная работа 2


ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ РЕЖИМОВ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ МЕХАНОАКТИВАЦИИ КОНЦЕНТРАТОВ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ НА ИЗМЕНЕНИЕ ЭНЕРГИИ АКТИВАЦИИ ПРОЦЕССА ВЫЩЕЛАЧИВАНИЯ АКТИВИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА

(4 часа)

2.1. Цель работы
  Приобретение навыков механической активации концентратов редких металлов; оценка значений основных кинетических параметров процесса выщелачивания активированного материала (энергии активации, константы скорости реакции)

2.2. Теоретическое введение
  Выщелачивание состоит из следующих основных стадий (рис. 2.1):
  1)    диффузионный перенос реагента к поверхности твердой фазы через слой жидкости (т.е. внешнедиффузионный слои), прилегающий к поверхности твердой фазы;
  2)    диффузионный перенос реагента через слой твердого продукта реакции, или пустой породы (т.е. внутридиффузионный слой);
  3)    химическая реакция на поверхности выщелачиваемого вещества (кинетика);
  4)    диффузионный перенос растворимого (жидкого) продукта реакции через слой твердого продукта реакции или пустой породы;
  5)    диффузионный перенос растворимого продукта реакции через слой жидкости, прилегающий к твердой частице, в объем раствора.
  Скорость процесса определяется скоростью самой медленной (лимитирующей) стадии: внешней диффузией, внутренней диффузией или химической реакцией (кинетикой) (табл. 2.1).


11