Синтез неорганических соединений в режиме горения

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ  
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ  
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 

 

 
 
 

 

 

 

 
 

 

№ 221 

Кафедра высокотемпературных процессов,
материалов и алмазов 

 
 
 

Синтез неорганических
соединений в режиме горения 

 

Лабораторный практикум 

Допущено учебно-методическим объединением по образованию 
в области металлургии в качестве учебного пособия для студентов 
высших учебных заведений, обучающихся по направлению 
150100 – Металлургия 

Москва  2011 

УДК 66.091.3–977:546 
 
С38 

Р е ц е н з е н т  
канд. техн. наук В.В. Курбаткина (НУС ВСС) 

 
 
 
Синтез неорганических соединений в режиме горения: 
С38  
Лаб. практикум / А.М. Столин, Г.С. Баронин, М.Р. Филонов, 
П.М. Бажин. – М.: Изд. Дом МИСиС, 2011. – 38 с. 
 

Лабораторный практикум базируется на изучении нового технологического процесса СВС-экструзии, сочетающего горение в режиме СВС со сдвиговым деформированием продуктов горения. 
Предназначен для студентов специальностей 150701 «Физико-химия процессов и материалов» и 150100 «Металлургия». 

 

 
© Столин А.М., Баронин Г.С., 
Филонов М.Р., Бажин П.М., 2011 

СОДЕРЖАНИЕ 

Предисловие..............................................................................................4 
Введение....................................................................................................5 
Лабораторная работа 1. Определение давления прессования, 
обеспечивающего оптимальные значения плотности 
порошковых материалов при предварительном 
холодном прессовании заготовок .......................................................6 
Лабораторная работа 2. Определение реологических свойств 
порошковых шихтовых материалов при предварительном 
холодном прессовании.......................................................................10 
Лабораторная работа 3. Изучение влияния скорости деформирования 
и дисперсности порошка на реологические характеристики 
шихтовых материалов........................................................................14 
Лабораторная работа 4. Изучение влияния относительной плотности 
исходных шихтовых заготовок на скорость 
и температуру горения в режиме СВС .............................................18 
Лабораторная работа 5. Изучение формуемости 
СВС-материалов .................................................................................22 
Лабораторная работа 6. Определение временных характеристик 
и температуры живучести материала при СВС-экструзии.............25 
Лабораторная работа 7. Изучение влияния геометрических 
параметров пресс-оснастки на качество экструдированных 
изделий ................................................................................................30 
Лабораторная работа 8. Изучение влияния технологических 
параметров на процесс СВС-экструзии............................................34 
 

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Лабораторный практикум «Синтез неорганических соединений в 
режиме горения» предназначен для изучения нового технологического 
процесса СВС-экструзии, сочетающего горение в режиме СВС со сдвиговым деформированием. Перспективность использования этого процесса обусловлена возможностью за десятки секунд (вместо часов, как в 
порошковой металлургии) проводить синтез материала из порошков исходных компонентов и формовать изделие заданного размера и формы в 
одну технологическую стадию. Метод СВС-экструзии является наукоемким и открывает принципиально новый подход в организации технологического процесса получения длинномерных изделий из хрупких и 
труднодеформируемых порошков тугоплавких неорганических соединений. Вопросы обучения и развития этого метода приобретают все большую актуальность вследствие больших возможностей данного процесса. 
Назначение настоящего лабораторного практикума – привить студентам практические навыки и умение провести самостоятельно не 
только собственно процесс СВС-экструзии, но и освоить ряд вспомогательных технологических операций:  
– определить давление прессования, обеспечивающее оптимальные значения плотности порошковых материалов при предварительном прессовании заготовок; 
– изучить влияние дисперсности порошковых материалов и скорости нагружения на кинетику уплотнения; 
– определить реологические характеристики порошковых материалов при одноосном прессовании; 
– исследовать формуемость СВС-материалов;  
– осуществить измерения основных характеристик процесса 
горения – температуру и скорость горения.  
Знания, полученные при выполнении представленных лабораторных 
работ, помогут студентам и аспирантам приобрести навыкидля специалистов как в области технологии СВС, так и в других твердофазных 
технологиях: порошковой металлургии, переработки композиционных 
материалов в твердой фазе и т.д. При подготовке издания настоящего 
лабораторного практикума, коллектива авторов, представляющим академический институт (Институт структурной макрокинетики и проблем 
материаловедения РАН) и два вуза страны (Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС» и Тамбовский государственный технический университет), был использован опыт организации обучения студентов и аспирантов технологии СВС. 

ВВЕДЕНИЕ 

Научная и практическая подготовка высококвалифицированных 
кадров для новых наукоемких химических технологий требует сегодня новых идей и подходов. К таким технологиям относится самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС). Эта технология нашла широкое применение для синтеза неорганических 
материалов с уникальными свойствами. Практическое приложение 
этого технологического процесса связано с получением функционально-градиентных материалов, твердых сплавов, керамических и 
композиционных материалов, наноматериалов и т.п. В настоящее 
время в области СВС работают специалисты из смежных направлений (химической физики, материаловедения, порошковой металлургии, аналитической химии и др.), однако накопление новых научных 
данных, достижений практики требует специального образования в 
этой области. Согласно современным концепциям реформирования 
профессионального высшего образования в нашей стране коренным 
образом должна измениться подготовка специалистов высшей квалификации по приоритетным направлениям химии и науки о материалах. Мировой опыт развития науки и образования показывает, что 
удовлетворение этим требованиям достигается тесной интеграцией 
университетов с академическими и отраслевыми секторами науки, 
проводящими фундаментальные и прикладные научные исследования. 

Лабораторная работа 1 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДАВЛЕНИЯ ПРЕССОВАНИЯ, 
ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕГО ОПТИМАЛЬНЫЕ 
ЗНАЧЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ПОРОШКОВЫХ 
МАТЕРИАЛОВ ПРИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОМ 
ХОЛОДНОМ ПРЕССОВАНИИ ЗАГОТОВОК  

1.1. Цель работы 

1. Освоить методику предварительного прессования порошковых 
шихтовых материалов. 
2. Определить давление прессования, обеспечивающее оптимальные значения плотности порошкового материала при предварительном холодном прессовании шихтовых заготовок для проведения 
процесса СВС-экструзии.  

1.2. Методика 

Установка, приборы и принадлежности: установка ИНСТРОН, 
пресс-форма для предварительного холодного прессования шихтовых заготовок. 
Эксперименты по деформированию порошковых смесей проводятся на испытательной машине ИНСТРОН. Деформирование осуществляется в режиме постоянной скорости движения плунжера пресса. 
Максимальное усилие, вызываемое при нагружении, составляет 10 т. 
Обеспечиваемая гарантированная точность составляет 1 %. Эксперименты проводятся при комнатной температуре в специально изготовленной пресс-форме. Схема эксперимента приведена на рис. 1.1. 
В собранную пресс-форму помещается исследуемая шихта, высота насыпного слоя составляет hн = 40 мм. Диаметр загрузочной камеры пресс-формы составляет 12 мм. Подготовленную пресс-форму 
устанавливают под плунжер универсальной испытательной машины 
ИНСТРОН, которая снабжена 2-координатным самописцем и дубликатом АЦП на ЭВМ. В результате проведения эксперимента, строится диаграмма «давление прессования–время», которая последовательно перестраивается в следующие зависимости: «давление прессования–изменение высоты», «давление прессования–деформация» и 

«давление прессования–относительная плотность». По диаграмме 
«давление прессования–относительная плотность», учитывая необходимую относительную плотность шихтовых заготовок для проведения процесса СВС-экструзии, определяется необходимое давление 
прессования. 

 

Рис. 1.1. Схема проведения эксперимента: hн – насыпная высота 
порошка; Δh(t) – изменение высоты насыпного слоя во времени 

1.3. Порядок выполнения работы 

1. С помощью преподавателя или лаборанта ознакомиться с устройством и работой испытательной машины ИНСТРОН и техникой 
безопасности. 
2. Собрать пресс-форму для предварительного прессования заготовок из порошковых материалов согласно рис. 1.1. 
3. Взвесить необходимое количество смеси m выбранного состава 
и засыпать в пресс-форму. 
4. Поместить пресс-форму под плунжер пресса. Включить установку. 
5. Параметры нагружения определяет преподаватель. Провести 
эксперимент с выбранными параметрами и построить зависимость 
«давление прессования – время» при постоянной скорости плунжера 
пресса. 
6. Построить зависимость «давление прессования–деформация», 
используя преобразования, исключив время как параметр: 

 
ε = Δh(t)/hн, 
(1.1) 

где Δh(t) – изменение высоты насыпного слоя в зависимости от времени. 
7. Построить зависимость «напряжение прессования–относительная 
плотность». 
Относительная плотность заготовки ρотн определяется по формуле 

 
( )

отн
с

,
t
ρ
ρ
ρ
=
 
(1.2) 

где ρс – плотность компактной беспористой заготовки; ρ(t) – текущая 
плотность пористой среды, которая определяется по формуле 

 
( )
( )

,
m
t
S h t
ρ
=
 
(1.3) 

здесь m – масса; S – площадь; h(t) – текущая высота заготовки. 
8. Определить на кривой «напряжение прессования–относительная 
плотность» давление прессования, обеспечивающего оптимальные 
значения плотности порошкового материала. 
9. Внести данные, полученные в ходе эксперимента, в таблицу.  

№ 
Состав порошковой 
смеси 
hн, м 
m, кг 
ρн, 
кг/м3 
ρс, кг/м3 

Интервал давлений, соответствующий значениям плотности 
0,5…0,7 

 
10. Составить отчет о проделанной работе. 

1.4. Требования к оформлению отчета 

Отчет должен содержать следующие разделы. 
1. Название и цель работы. 
2. Схема и описание методики проведения экспериментов.  
3. Полученные экспериментальные данные в виде графиков и таблиц. 
4. Определение давление прессования, соответствующего значениям плотности 0,5…0,7. 
5. Обсуждение полученных результатов и выводы. 

Библиографический список 

Андриевский. Р.А. Введение в порошковую металлургию. Фрунзе: 
Изд-во «Илим», 1988. 
Злобин Г.П. Формование изделий из порошков твердых сплавов. 
М.: Металлургия, 1980. 
Перельман В.Е. Формование порошковых материалов. М.: Металлургия, 1979. 
Перельман В.Е., Аристархов А.И. Особенности уплотнения порошковых хрупких сред // Порошковая металлургия. 1981. № 12. 
Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования 
порошковых и композиционных материалов. М.: Наука, 2001. 

Контрольные вопросы 

1. Какие методы предварительного прессования шихтовых заготовок вам известны? 
2. Каково влияние плотности исходных шихтовых заготовок на 
характеристики процесса горения в ходе СВС? 
3. Какие требования предъявляются к заготовкам, которые в последующем используются в процессе СВС-экструзии?  
4. Опишите схему проведения экспериментов по предварительному холодному прессованию. 
5. На основе какой реологической кривой можно осуществлять 
выбор оптимальных условий таблетирования при операции предварительного прессования? 
6. Какое значение относительной плотности предварительно прессованной заготовки является оптимальным для проведения процесса 
СВС-экструзии? 
7. Каким образом определяются значения давлений, соответствующие оптимальным значениям плотностей заготовок? 

Лабораторная работа 2 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ 
ПОРОШКОВЫХ ШИХТОВЫХ МАТЕРИАЛОВ 
ПРИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОМ ХОЛОДНОМ 
ПРЕССОВАНИИ 

2.1. Цель работы 

Изучить закономерности уплотнения и определить реологические 
характеристики порошковых шихтовых материалов при предварительном холодном прессовании.  

2.2. Методика 

Установка, приборы и принадлежности: установка ИНСТРОН, 
пресс-форма для предварительного холодного прессования шихтовых заготовок. 
Эксперименты проводятся на испытательной машине ИНСТРОН. 
Деформирование осуществляется в режиме постоянной скорости 
движения плунжера пресса. Методика эксперимента описана в лабораторной работе 1.  
Для наблюдений за закономерностями уплотнения порошковых 
шихтовых материалов используется реологическая кривая «напряжение–деформация». Условно на такой кривой выделяют основные 
стадии деформирования порошковых материалов. 
Кривая «напряжение–деформация» позволяет определять реологические характеристики материала: модуль сжимаемости G, конечное значение деформации линейного участка кривой «напряжение – 
деформация» ε*, которая характеризует начало смены стадий деформирования порошковых материалов. Модуль сжимаемости G численно равен тангенсу угла наклона линейного участка диаграммы 
«напряжение–деформация».  
Коэффициент сжимаемости kсж характеризует уменьшение высоты (объема) образца под действием давления на диаграмме «давление прессования–изменение высоты» и количественно определяется 
по формуле 

сж
нач

1
,
h
k
h
p

′
Δ
=−
′
Δ
 
(2.1) 

где Δh' и Δp' – предельные значения изменения высоты и давления 
линейного участка.  
По физическому смыслу kсж характеризует способность материала 
к уплотнению на начальной (линейной) стадии, во время которой 
интенсивность уплотнения максимальна (рис. 2.1). 

 

Рис. 2.1. Зависимость «давление прессования – изменение высоты»: 
Р – давление прессования; Δh(t) – изменение высоты насыпного слоя 

2.3. Порядок выполнения работы 

1. С помощью преподавателя или лаборанта ознакомиться с устройством и работой испытательной машины ИНСТРОН и техникой 
безопасности. 
2. Собрать пресс-форму для предварительного прессования заготовок из порошковых материалов, согласно лабораторной работе 1. 
3. Взвесить необходимое количество смеси выбранного состава и 
засыпать в пресс-форму. 
4. Поместить пресс-форму под плунжер пресса. Включить установку. 
5. Параметры нагружения определяет преподаватель. Провести 
эксперимент с выбранными параметрами и снять зависимости «давление прессования–время» при постоянной скорости плунжера пресса.