Методы и средства аналитического контроля материалов : химические и физико-химические методы аналитического контроля

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ  
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ  
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 

 

 
 
 

 

 

 

 
 

 

№ 2469 

Кафедра сертификации и аналитического контроля

В.А. Филичкина 
О.Л. Скорская 
И.В. Муравьева 

Методы и средства 
аналитического контроля 
материалов 

Химические и физико-химические методы 
аналитического контроля 

Лабораторный практикум 

Рекомендовано редакционно-издательским 
советом университета 

Москва  2015 

УДК 543.2 
 
Ф53 

Р е ц е н з е н т  
д-р техн. наук, проф. М.В. Астахов 

Филичкина В.А. 
Ф53  
Методы и средства аналитического контроля материалов : 
химические и физико-химические методы аналитического 
контроля : лаб. практикум / В.А. Филичкина, О.Л. Скорская, 
И.В. Муравьева. – М. : Изд. Дом МИСиС, 2015. – 69 с. 
 

В лабораторном практикуме рассмотрены основные понятия по 
химическим и физико-химическим методам аналитического контроля 
материалов. Каждой лабораторной работе предшествует теоретическое 
введение; приведены последовательность выполнения работ, перечень 
контрольных вопросов для закрепления полученных теоретических и 
практических знаний. 
Лабораторный практикум предназначен для выполнения лабораторных 
работ по методам аналитического контроля материалов для студентов, 
обучающихся 
по 
направлениям 
«Металлургия», 
«Стандартизация 
и 
метрология», 
«Управление 
качеством», 
«Физика», 
«Технологические 
машины и оборудование», «Технология художественной обработки», 
«Техносферная безопасность». 

УДК 543.2 

 
© В.А. Филичкина, О.Л. Скорская, 
И.В. Муравьева, 2015 
 
© НИТУ «МИСиС», 2015 

СОДЕРЖАНИЕ 

Методические указания к выполнению лабораторных работ 
4 
Химические методы аналитического контроля 
7 
Лабораторная работа 1. Химические реакции обнаружения 
ионов Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, 
Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ 
7 
Лабораторная работа 2. Дробно-систематический анализ 
смеси ионов Al3+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+ 
щелочно-пероксидным методом 
26 
Лабораторная работа 3. Определение гидроксида натрия 
в растворе методом кислотно-основного титрования 
31 
Лабораторная работа 4. Определение жесткости воды 
методом комплексонометрического титрования 
35 
Лабораторная работа 5. Определение ванадия в растворе 
его соли методом феррометрического титрования 
39 
Лабораторная работа 6. Определение меди в растворе 
ее соли методом иодометрического титрования 
44 
Физико-химические методы аналитического контроля 
50 
Лабораторная работа 7. Определение ванадия в растворе 
ванадата аммония методом потенциометрического 
титрования 
50 
Лабораторная работа 8. Определение хрома в растворе 
бихромата калия методом потенциометрического 
титрования 
57 
Лабораторная работа 9. Фотометрическое определение 
титана и ванадия с предварительным хроматографическим 
их разделением 
61 
Список использованных источников 
68 
 

Методические указания к выполнению 
лабораторных работ 

Правила техники безопасности и охраны труда 
в лаборатории 

При работе в лаборатории студент использует химические 
реактивы (кислоты, щелочи, растворы солей и др.), многие из 
которых могут привести к ожогам различной степени, отравлениям и 
другим несчастным случаям. 
Во избежание несчастных случаев при работе с химическими 
веществами студент должен знать свойства применяемых при 
выполнении работ реактивов и продуктов их взаимодействия с другими 
соединениями: ядовитость, воспламеняемость, взрывоопасность. 
Помимо работы с химическими веществами в лаборатории 
студент имеет дело с электрическими приборами, питание которых 
осуществляется от сети переменного тока (220 В), в связи с чем он 
обязан выполнять общеизвестные правила электробезопасности. 
Для 
исключения 
несчастных 
случаев 
при 
работе 
на 
аналитических приборах необходимо изучить инструкции по их 
эксплуатации и проведению измерений. 
Перед началом работы студент обязательно должен подробно 
ознакомиться с инструкцией по технике безопасности и расписаться 
в специальном контрольном листе. Студент должен строго 
соблюдать следующие указания. 
1 Запрещается находиться в лаборатории в верхней одежде 
(пальто, плащи) а также класть одежду и другие предметы 
(портфели, сумки) на лабораторное оборудование, столы и другую 
мебель. Обязательно до начала работы следует надеть халат, 
имеющийся в лаборатории. 
2 Во время работы в лаборатории запрещается: 
- пить воду из лабораторной посуды; 
- класть на лабораторные столы пищевые продукты и тем более 
употреблять их; 
- испытывать реактивы на вкус и запах. 
3 Без разрешения дежурного лаборанта запрещается включать 
или выключать электроприборы. 

4 Химическая посуда, используемая в работе, должна быть 
предварительно чисто вымыта. Для мытья посуды используют воду 
(в том числе горячую), а в ряде случаев разбавленные технические 
кислоты, растворы едкой щелочи или карбоната натрия. Сильно 
загрязненную посуду моют «хромовой смесью» (насыщенный 
раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте). 
5 Категорически запрещается всасывать ртом указанные 
растворы при мытье пипеток и бюреток. Для этой цели применяются 
резиновые груши и другие приспособления. При пользовании 
кислотами, щелочами и особенно хромовой смесью необходимо 
остерегаться попадания их на кожу лица, рук и одежду во избежание 
ожога. 
6 Разлитые или рассыпанные на лабораторных столах 
реактивы, особенно концентрированные кислоты и щелочи, должны 
быть тут же удалены лаборантом, а соответствующее место 
тщательно вымыто водой. При необходимости залитое кислотой 
место должно быть предварительно нейтрализовано раствором 
карбоната или гидрокарбоната натрия.  
Кислота, попавшая на кожу рук, лица, а также на одежду, 
должна быть тут же нейтрализована сухим гидрокарбонатом натрия, 
или его раствором, или разбавленным водным раствором аммиака, а 
затем смыта водой. 
7 Все аналитические операции, связанные с растворением 
анализируемых материалов в кислотах, с выпариванием растворов 
аммиака, сопровождающиеся выделением вредных паров и газов 
(соляной, серной, фтористоводородной, азотной кислот, оксидов 
азота, диоксида серы, мышьяковистого водорода и др.) должны 
проводиться в вытяжном шкафу. 
8 При разбавлении концентрированной серной кислоты водой 
необходимо 
кислоту 
приливать 
небольшими 
порциями 
в 
холодную воду (но не наоборот!), размешивая стеклянной палочкой. 
9 Нейтрализацию концентрированных кислот следует проводить, 
предварительно разбавив их дистиллированной водой, разбавленными 
растворами едких щелочей, аммиака и других оснований. 
10 Перед нагреванием различных фильтратов (центрифугатов) 
их необходимо тщательно перемешивать стеклянной палочкой и 
лишь после этого ставить на нагревательный прибор. 
11 Перед смешиванием двух (и более) кипящих растворов или 
перед добавлением к ним сухих реактивов необходимо снять 
растворы с нагревательных приборов и хорошо их перемешать. 

12 При нагревании воды и других жидкостей в промывалках 
необходимо предварительно извлечь их них пробку со стеклянными 
трубками. 
13 При наблюдении процесса растворения анализируемых 
веществ в тиглях, колбах, стаканах, содержащих кислоты и щелочи, 
особенно горячие, категорически запрещается держать эти сосуды 
непосредственно перед глазами, а только на некотором безопасном 
расстоянии от них. 
14 При переносе тигля с горячей жидкостью используют 
тигельные щипцы, которые следует держать вдали от себя и людей. 
15 Особую осторожность следует соблюдать при проведении 
операции сплавления исследуемого объекта с плавнями. Запрещается 
склоняться над тиглем в процессе сплавления (возможен выброс 
расплава) и подносить его близко к глазам. 

Оформление отчета о выполнении лабораторных работ 

В лабораториях кафедры сертификации и аналитического 
контроля студенты выполняют определение элементов в растворах 
их соединений. Все результаты измерений, полученные как при 
построении калибровочных графиков, так и при выполнении 
контрольных задач, студенты заносят в лабораторный журнал. 
Лабораторный журнал следует вести аккуратно и грамотно. В отчете 
следует предусмотреть следующие разделы: 
1) сущность изучаемого метода анализа; 
2) методика (ход) выполнения определения; 
3) построение градуировочного графика (если это входит в 
задачу лабораторной работы). 
4) результаты измерений и их обработка; 
5) расчет содержания определяемого компонента в растворах 
анализируемых проб. 
По окончании работы преподаватель проверяет полученные 
студентом результаты, правильность ведения записей. Студент 
должен уметь ответить на вопросы теоретического и практического 
характера, связанные с выполненной работой.  
 

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОГО 
КОНТРОЛЯ 

Лабораторная работа 1 
(2 часа) 

Химические реакции обнаружения ионов 
Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, 
Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ 

1 Цель и задача работы 

Изучение качественных реакций обнаружения ионов металлов. 
Приобретение практических навыков обнаружения ионов 
металлов в растворах химическими методами. 

2 Сущность качественного химического метода анализа 

Качественный химический метод анализа основан на 
химических реакциях обнаружения ионов, которые сопровождаются: 
- образованием осадка определенного цвета, формы и свойств; 
- образованием 
окрашенного 
растворимого 
комплексного 
соединения или окрашенного продукта окислительно-восстановительной 
реакции; 
- выделением газа со специфическими химическими и физическими 
свойствами. 
Химические реакции обнаружения различаются по методике 
выполнения и способу наблюдения. Реакции можно выполнять 
«мокрым» и «сухим» путем. Чаще применяют анализ «мокрым» путем. 
При 
этом 
исследуемое 
вещество 
необходимо 
предварительно 
растворить в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, 
следует сплавить его, например, со щелочью, а затем уже полученную 
расплавленную массу растворить в воде или кислоте. 
Реакции, 
выполняемые 
«мокрым» 
путем, 
проводят 
преимущественно в пробирках и результат реакции наблюдают 
визуально. Особенно часто используют реакции, сопровождающиеся 
образованием окрашенных соединений. 

Для обнаружения ионов также используют реакции, в 
результате которых образуются соединения с характерной формой 
кристаллов (микрокристаллоскопические реакции). При анализе 
микрокристаллоскопическим 
методом 
реакции 
проводят 
на 
предметном стекле. Форму и цвет образующихся кристаллов 
рассматривают под микроскопом. 
Для обнаружения веществ можно использовать капельный 
метод 
анализа. 
Методика 
выполнения 
капельных 
реакций 
заключается в нанесении капель испытуемого раствора и раствора 
реагента на поверхность пористых материалов (фильтровальная 
бумага), в микротигли, на часовые стекла и в пробирки для 
микроанализа. 
Некоторые 
химические 
реакции, 
связанные 
с 
изменением 
цвета 
реагентов, 
имеют 
более 
низкий 
предел 
обнаружения, если их выполнять на бумаге, а не в пробирке. 

3 Реагенты, растворы и аппаратура 

В лабораторной работе используются следующие реагенты, 
растворы и аппаратура: 
- водяная и песчаная бани; 
- электрическая центрифуга; 
- растворы анализируемых ионов Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+, Ti4+, 
Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+; 
- раствор, содержащий смесь ионов Al3+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, 
Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+; 
- раствор, содержащий смесь ионов Cu2+ и Pb2+; 
- растворы солей аммония: хлорид NH4CNнас, фторид NH4Fнас, 
тиоцианат (роданистый аммоний) NH4SCNнас, ацетат (аммоний 
уксуснокислый) CH3COONH4 нас; 
- раствор натрия сернистого 5 % Na2S; 
- раствор калия иодистого 0,1 н KJ; 
- растворы гексацианоферратов (II и III) калия: K4[Fe(CN)6] и 
K3[Fe(CN)6] – 0,5 н; 
- растворы хромата K2CrO4 и бихромата K2CrO7 калия – 0,5 н; 
- растворы гидрофосфата натрия Na2HPO4 – 0,5 н и насыщенный; 
- раствор пероксида водорода 3 % H2O2; 
- растворы кислот: серной H2SO4 (2 н, 7 н), соляной (2 н), 
фосфорной H3PO4 (конц.), азотной HNO3 (6 н), уксусной СН3СООН (2 н); 
- растворы гидроксида натрия NaOH (2 н, 6 н); 
- растворы аммиака NH4OH (1 н, 2 н, 13 н); 

- пероксид натрия Na2O2 тв; 
- висмутат натрия NaBiO3 тв; 
- набор органических реагентов: бензидин уксуснокислый, 
амиловый спирт, диметилглиоксим (реактив Чугаева), дитизон, 
ализарин, анилин солянокислый; 
- фильтровальная бумага; 
- фильтровальная бумага, пропитанная хромотроповой кислотой;  
- вода дистиллированная; 
- набор стеклянной и фарфоровой посуды (конические и 
цилиндрические пробирки вместимостью 3–5 см3, конические колбы 
вместимостью 10 см3, плоские предметные стекла, фарфоровые 
чашки вместимостью 5–10 см3, фарфоровые тигли, капиллярные 
пипетки, шпатели, стеклянные палочки). 

4 Выполнение реакций обнаружения ионов металлов 
в растворах 

Реакции ионов p-элементов (Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+) 

Общей реакцией для этих ионов является взаимодействие со 
щелочами с образованием нерастворимых в воде, но растворимых в 
кислотах и избытке осадителя гидроксидов белого цвета: 
Al3+ + 3OH– → Al(OH)3↓ (H3AlO3); 
Al(OH)3↓ + 3H+ → Al3+ + 3H2O; 
Al(OH)3↓ + 3 OH– → [Al(OH)4]–; 

Sn2+ + 2OH– → Sn(OH)2↓ (H2SnO2); 
Sn(OH)2↓ + 2H+ → Sn2+ + 2H2O; 
Sn(OH)2↓ + 2OH– → [Sn(OH)6]4–; 
[SnCl6]2+ + 4OH– → Sn(OH)4↓ + 6 Cl–; 
Sn(OH)4↓ + 4H+ + 6Cl– → [Sn(Cl)6]2– + 4H2O; 
Sn(OH)4↓ + 2OH– → [Sn(OH)6]2–; 
Pb2+ + 2OH– → Pb(OH)2↓ (H2PbO2); 

Pb(OH)2↓ + 2H+ → Pb2+ + 2H2O; 
Pb(OH)2↓ + 2OH– → [Pb(OH)4]2–. 
Ионы р-элементов при взаимодействии с водным раствором 
гидроксида аммония образуют гидроксиды, нерастворимые в 
избытке осадителя. 
Выполнение реакций. В ряд пробирок помещают по 2–3 капли 
растворов солей Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+ и осторожно прибавляют к ним 

при перемешивании 2 н раствор NaOH (или КОН) до образования 
осадка. Часть жидкости из каждой пробирки вместе со взмученным в 
ней осадком переносят в другую пробирку и, прибавив несколько 
капель какой-либо кислоты, наблюдают растворение осадка. На 
оставшийся в пробирках осадок действуют несколькими каплями 
NaOH (или КОН). Осадок при этом растворяется с образованием 
бесцветных 
ионов 
соответственно 
тетрагидроксоалюмината 
[Al(OH)4]–, гексагидроксостанита [Sn(OH)6]4–, гексагидроксостанната 
[Sn(OH)6]2– и тетрагидроксоплюмбита [Pb(OH)4]2–. 

Ион Al3+ (бесцветный) 
1 – пробирочная реакция. Обнаружение иона Al3+ основано на 
выделении осадка Al(OH)3↓ при нагревании щелочного раствора, 
содержащего 
тетрагидроксоалюминат-ионы, 
с 
избытком 
насыщенного раствора NH4Cl: 

 
[Al(OH)4]– + NH4
+ → Al(OH)3↓ + NH3↑+ H2O. 

Реакцию выполняют в пробирке, куда помещают 2 капли соли 
Al3+, прибавляют 6 н раствор NaOH до растворения выпадающего 
осадка Al(OH)3, затем 8–10 капель насыщенного раствора NH4Cl и 
нагревают на водяной бане. 
2 – капельная реакция. Обнаружение алюминия проводят из 
раствора, содержащего смесь ионов Al3+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, 
Co2+, Ni2+, Zn2+. 
Гидроксид алюминия с ализарином (1, 2-диоксиантрахинон) 
образует 
внутрикомплексное 
соединение 
ярко-красного 
цвета 
(алюминиевый лак). В реакцию с ализарином вступают многие другие 
катионы, поэтому ее проводят в присутствии K4[Fe(CN)6] (подстилка) 
капельным методом. Мешающие катионы при этом осаждаются в виде 
малорастворимых соединений (гексацианоферратов марганца, кобальта, 
никеля, цинка), а Al3+, образующий наиболее растворимое соединение, 
перемещается к периферии пятна, где и может быть обнаружен с 
помощью ализарина после обработки пятна парами аммиака. 
Выполнение реакции. На листок фильтровальной бумаги 
наносят каплю раствора K4[Fe(CN)6] и затем в центр образовавшегося 
влажного пятна каплю раствора анализируемой смеси ионов. Пятно 
обрабатывают парами аммиака, для чего бумагу в течение 0,5 мин 
держат над склянкой с концентрированным раствором NH4OН. Затем 
периферию пятна обводят концом пипетки с ализарином. В присутствии 
алюминия образуется широкое розовое кольцо ализаринового лака, 

которое, однако, слегка маскируется фиолетовой окраской самого 
реагента в аммиачной среде. Для испарения аммиака бумагу 
высушивают над электроплиткой; при этом фиолетовая окраска фона 
исчезает, а розовая окраска ализаринового лака остается. Реакции 
мешают ионы Sn2+ и Sn4+, дающие подобный эффект. 

Последовательность нанесения растворов при выполнении 
капельной реакции обнаружения ионов алюминия. 
1 K4[Fe(CN)6]. 
2 Анализируемый раствор. 
3 Пары NH3 ⋅ H2O. 
4 Ализарин°∗. 
5 Высушивание. 

Ион Sn2+ (бесцветный). Обнаружение иона Sn2+ основано на 
его способности восстанавливать многие окислители с большим 
окислительным потенциалом. Так, при взаимодействии с ионом Fe3+ 
последний восстанавливается до Fe2+, который с гексацианоферратом 
(III) калия K3[Fe(CN)6] образует осадок «турнбулевой сини»: 

 
Sn2+ + 2 Fe3+ ↔ Sn4++ 2 Fe2+; 
 
Fe2+ + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6]↓ + 2К+. 

Реакцию выполняют в пробирке, куда помещают каплю соли 
Fe3+ и по одной капле 2 н HCl и K3[Fe(CN)6]. К полученной смеси 
прибавляют каплю соли Sn2+. 

Ион Sn4+ (бесцветный) 
Микрокристаллоскопическая реакция: на предметное стекло 
помещают каплю солянокислого раствора соли Sn4+ и прибавляют 
каплю 1 н раствора аммиака. Если при этом появляется муть 
гидроксида, добавляют одну каплю 2 н раствора HCl, после чего 
раствор слегка подогревают до образования небольшой каемки сухих 
солей. Стеклу дают охладиться и рассматривают кристаллы 
(NH4)[SnCl6] под микроскопом. В большинстве случаев они имеют 
вид сравнительно крупных бесцветных октаэдров. 

Ион Pb2+ (бесцветный) 
1 – пробирочная реакция (взаимодействие с соляной 
кислотой). Pb2+осаждают в виде белого осадка хлорида свинца PbCl2 
разбавленной HCl: 

_________ 
°∗ – означает, что пятно обводят пипеткой с отмеченным реагентом.