Практикум по аналитической химии для обучающихся по направлениям подготовки: «Техносферная безопасность», «Пожарная безопасность»

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Департамент научно-технологической политики и образования

Федеральное государственное бюджетное образовательное 

учреждение высшего образования

«Волгоградский государственный аграрный университет»

Кафедра «Химия, пищевая и санитарная микробиология»

Т.А. Шипаева
Г.Л. Гиззатова

ПРАКТИКУМ 

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

для обучающихся по направлениям подготовки:

«Техносферная безопасность», «Пожарная безопасность»

Волгоград 

Волгоградский ГАУ

2019

УДК 543
ББК 24.4
Ш-63

Рецензент –

доктор технических наук, профессор кафедры «Общая и неорганическая химия» ФГБОУ ВО «Волгоградский государственный технический университет» В.Т. Фомичев

Шипаева, Татьяна Александровна

Ш-63 Практикум по аналитической химии для обучающихся по 
направлениям подготовки: «Техносферная безопасность», «Пожарная 
безопасность» / Т.А. Шипаева, Г.Л. Гиззатова. – Волгоград: ФГБОУ 
ВО Волгоградский ГАУ, 2019. – 80 с.

Практикум содержит теоретическое введение о методах каче
ственного и количественного анализа, облегчающее усвоение материала, подробное описание методик выполнения лабораторных работ. В 
конце каждой лабораторной работы приведены контрольные вопросы. 

Предназначен для обучающихся по направлениям подготовки: 

«Техносферная безопасность», «Пожарная безопасность».

УДК 543
ББК 24.4

© ФГОУ ВО Волгоградский
ГАУ, 2019
© Шипаева Т.А., Гиззатова Г.Л., 
2019

ВВЕДЕНИЕ

Изучение основ аналитической химии студентами, обучающи
мися в аграрных вузах, необходимо не только в плане их фундаментальной общехимической подготовки, но и для будущей профессиональной деятельности. Для успешного освоения аналитической химии 
требуются знания в области других химических дисциплин, в том 
числе общей и неорганической химии. Предполагается, что обучающиеся уже знакомы с теоретическим материалом из этих курсов, необходимым для аналитических определений и расчетов. 

В настоящем лабораторном практикуме преследуются две зада
чи: во-первых, в краткой форме ознакомить обучающихся с теоретическим материалом, касающимся основных положений аналитической
химии, в том числе с методами анализа, во-вторых, закрепить эти знания выполнением лабораторных работ по соответствующим темам. 
Особое внимание уделено технике выполнения титриметрических 
определений, методикам анализа, правилам и способам расчетов, метрологической оценке результатов количественного химического анализа. 

Главная цель лабораторного практикума – способствовать ак
тивному изучению учебного материала по аналитической химии, выработке практических навыков и развитию умения самостоятельно 
мыслить при решении задач химического анализа.

ГЛАВА 1. 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ ИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ 

1.1 ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Аналитическая химия – наука об определении химического 

состава веществ и их химического строения. 

Теоретическую основу аналитической химии составляют 

фундаментальные законы естествознания (периодический закон

Д.И. Менделеева, закон сохранения массы веществ и энергии, 

закон постоянства состава, действующих масс и др.), а также учение о 
химическом равновесии, химической кинетике, электролитической 
диссоциации, окислительно-восстановительных реакциях, амфотерных электролитах, реакциях комплексообразования, процессах образования осадков и т.д. 

Основными задачами аналитической химии являются:

исследование теоретических основ аналитических методов;


разработка аналитических методов;


решение конкретных задач химического анализа.

Аналитическая химия служит основой химического анализа. 

Под химическим анализом понимают совокупность действий, цель 
которых заключается в получении информации о химическом составе объектов.

С помощью химического анализа можно решить следующие за
дачи:


выяснить природу исследуемого вещества;


определить состав и содержание основного компонента и 

примесей в образце;


установить химическую формулу соединения;


установить структуру вещества.

Создание и совершенствование методов и средств анализа со
ставляют главное содержание аналитической химии. 

1.2 ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ ИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Следует различать понятия метод анализа и методика анали
за. Под методом анализа понимают теоретически обоснованный и 
универсальный способ определения состава веществ. Методика анализа – это подробная система анализа данного объекта с использованием выбранного метода.

Основная задача химического анализа – определить, какие 

компоненты содержит исследуемый образец, и каково их количественное соотношение.

В соответствии с этой задачей в аналитической химии выделяют 

качественный и количественный анализ.

Цель качественного анализа – обнаружение компонентов анали
зируемого образца, а также идентификация тех или иных соединений. 

Цель количественного анализа – определение количественно
го содержания компонентов в образце. 

Количественный анализ является важным методом исследова
ния в естествознании (химии, биологии, физике, медицине, геологии, 
экологии и др.), а также самых различных областях практической деятельности человека. Исключительную роль он играет в сельском хозяйстве при анализе почв, удобрений, средств химической защиты 
растений, лекарственных препаратов, кормов, пищевых объектов, а 
также при контроле уровня загрязнения объектов окружающей среды 
– экологическом мониторинге.

Методы аналитической химии могут быть классифицированы на 

основе различных принципов. Наиболее общий характер имеет классификация аналитических методов по свойству вещества, которое 
исследуют в анализе, и которое зависит от состава вещества. В общей 
форме зависимость количественной характеристики свойства (у) от 
состава вещества (с) выражается уравнением связи:

y  f (c),
(1.1)

При классификации по свойству вещества методы анализа со
храняют название исследуемого свойства:


гравиметрический (гравимeтрия), если измеряется масса

осадка;


титриметрический (титримeтрия), если измеряется объем 

реагента, затраченного на реакцию; 


фотометрический (или спектрофотометрический), если 

определяется интенсивность окраски раствора;


потенциометрический, если измеряется электродвижущая 

сила (ЭДС) и т.д. 

Существуют и другие классификации аналитических методов. 
В аналитической химии различают методы разделения и мето
ды определения компонентов. Наиболее используемые методы 
определения часто делят на химические, физико-химические и физические. К химическим (классическим) методам анализа относят 

гравиметрический и титриметрический методы. Физико-химические и 
физические методы анализа (инструментальные методы) основаны на 
зависимости между измеряемыми физическими свойствами веществ и 
их качественным и количественным составом. 

Главными требованиями к методам аналитической химии явля
ются правильность и воспроизводимость результатов, экспрессность, 
простота анализа. Для современных методов аналитической химии 
характерно широкое использование измерительных приборов и аппаратуры, компьютеров и математических методов. 

Важной задачей аналитической химии является стандартиза
ция и унификация методов анализа, закрепление в законодательном 
порядке наиболее надежных и точных методов, включая их в официальные документы, регламентирующие требования к качеству 
материалов. 

Аналитическая химия тесно связана с другими науками, обеспе
чивая многие науки методами и приборами, способствуя развитию 
этих наук. В то же время и аналитическая химия получает от различных научных дисциплин принципы, на основе которых создает методы анализа. 

1.3 ОБЩАЯ СХЕМА АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Схема аналитического определения (методика анализа)

включает следующие основные стадии: 

1. Отбор средней (анализируемой) пробы, отражающей сред
ний состав и свойства анализируемого материала.

Из полученной пробы берется навеска – масса вещества, необ
ходимая для выполнения анализа. Способы отбора средней пробы и ее 
величина определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта, возможностью измерения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени, а также требуемой 
точностью анализа. 

2. Подготовку пробы к анализу, связанную с ее высушивани
ем, разложением, устранением влияния мешающих примесей. 

В большинстве методов анализа подготовка связана с переведе
нием определяемого компонента в раствор (“мокрый способ”). Наряду 
с “мокрым” используют и “сухой способ” (термическое разложение, 
сплавление, спекание). Выбор способа разложения пробы определяется природой объекта, выбранным аналитическим методом и целью 
анализа.

Анализ сухим способом осуществляют с помощью таких прие
мов, как проба на окрашивание пламени, получение цветных стекол 
(«перлов») и рассмотрение металлических «корольков». Эти приемы 
называют пирохимическими (от греч. «пир» – огонь). 

Выполняя пробы окрашивания пламени, исследуемое вещество 

на петле платиновой (или нихромовой) проволочки вносят в бесцветное пламя горелки. По характерной окраске пламени узнают о присутствии того или иного элемента (табл. 1). 

Окрашенные стекла, или перлы, приготовляют сплавлением 

исследуемого вещества с Na2B4O7 *10Н2О (или с гидрофосфатом 
натрия – аммония NaNН4НРО4 *4Н2О) в ушке платиновой проволоки 
над пламенем. Окраска перла указывает на присутствие тог·о или 
иного металла. Например, хром окрашивает перл в зеленый цвет, кобальт – в синий, марганец – в фиолетовый (табл. 1)

Таблица 1 – Окрашивание пламени некоторыми элементам 

Элемент 
Цвет пламени 
Элемент 
Цвет пламени 

Натрий
Ярко-желтый
Барий
Желто-зеленый

Калий
Фиолетовый
Медь
Ярко-зеленый

Кальций
Кирпично-красный
Бор
Ярко-зеленый

Стронций
Карминово-красный Свинец и мышьяк Бледно-голубой

В 1898 г. Ф.М. Флавицкий предложил метод растирания твер
дого анализируемого вещества с твердым реактивом. Метод применим в тех случаях, когда при растирании порошков образуются окрашенные соединения или выделяются газообразные вещества. Например, при растирании в фарфоровой ступке нескольких кристаллов 
сульфата кобальта (II) с твердым тиоцианатом аммония появляется 
синяя окраска комплексной соли (NH4)2[Co (SCN)4]: 

СоSO4 + 4NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + (NH4)2SO4

Если исследуемое вещество содержит железо (III), то при расти
рании с тиоцианатом аммония появляется красно-бурое окрашивание 
Fe(SCN)3. 

При растирании смеси соли аммония с Са(ОН)2 выделяется ам
миак, обнаруживаемый по характерному запаху. Метод растирания, 
позволяющий работать с очень небольшим количеством веществ, 
применяется в полумикро- и в микрохимическом анализе. 

Анализ сухим способом используют главным образом в поле
вых условиях для качественного или полуколичественного исследования минералов и руд. 

В лабораторных условиях наибольшее применение получили 

реакции, происходящие в растворах. Исследуемое вещество должно 
быть сначала переведено в раствор, в котором обнаруживают те или 
иные ионы. Если оно не растворяется в дистиллированной воде, то 
используют хлороводородную, уксусную, азотную и другие кислоты. 
Взаимодействуя с кислотами, анализируемое вещество (соль, гидроксид или оксид) превращается в легко растворимое соединение: 

СаСО3 + 2СН3СООН = Са(СН3СОО)2 + Н2О + СО2 ↑ 

Аl(OH)3 +3HCl = AlCl3 + 3H2O,

CuO + 2HNO3 = Cu(NO3)2 + H2O 

Не все химические реакции пригодны для качественного анали
за. Аналитическими являются только те реакции, которые сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, 
что химический процесс связан с выпадением или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ. 

3. Количественное измерение, состоящее в определении вели
чины (интенсивности) аналитического сигнала, то есть численного 
значения свойства, связанного с содержанием анализируемого 
компонента.

Появление аналитического сигнала должно быть надежно за
фиксировано. Аналитическим сигналом может являться масса осадка 
(гравиметрический анализ), объем раствора (титриметрический анализ), ЭДС, сила тока, оптическая плотность и др. По величине аналитического сигнала с использованием функциональной зависимости 
(1.1) рассчитывают содержание определяемого компонента в пробе. 
При измерении аналитического сигнала необходимо учитывать аналитический сигнал фона, обусловленный наличием примесей и мешающих компонентов в пробе. Аналитический сигнал фона определяют путем проведения так называемого “холостого” опыта, при котором все стадии химического анализа проводят с пробой, не содержащей определяемого компонента. 

Окончательный аналитический сигнал представляет собой 

разность между измеренным аналитическим сигналом и аналитическим сигналом фона 

4. Вычисления и обработку результатов измерений, являю
щиеся заключительным этапом анализа, который требует самого серьезного внимания. 

Ошибки в расчетах ведут к неверному результату – так же, как и 

неправильное выполнение других операций анализа. Необходимо 
объективно оценить достоверность результатов, возможные погрешности, а также провести статистический анализ полученных данных. 

1.4 ПОДГОТОВКА ЛАБОРАТОРНОЙ ПОСУДЫ К РАБОТЕ

1.4.1 Мытье химической посуды

Перед выполнением химического анализа лабораторная посуда 

должна быть тщательно вымыта. 

Стеклянная посуда считается чистой, если не ней нет види
мых на глаз загрязнений и при стекании воды по внешней поверхности посуды на ее внутренней поверхности не просматриваются отдельные капли.

Мытье химической посуды должно приводить к удалению за
грязнений и обезжириванию ее внутренней поверхности. Мытье водой 
эффективно лишь в отношении загрязняющих веществ, способных 
растворяться в ней (причем горячая вода обычно лучше отмывает, чем 
холодная). 

Существуют механические, физические и химические методы 

очистки и мытья посуды. При использовании механических и физических методов загрязнения удаляются соответственно механическим 
воздействием (ершами, щетками) или воздействием особых физических условий (высокой температуры, ультразвука), с учетом свойств 
загрязняющих веществ. 

Химические методы основаны на способности определенных 

веществ вступать в реакции с загрязнениями, тем самым разрушая и 
облегчая их удаление при дальнейшем мытье с водой. Одним из лучших моющих реагентов является хромовая смесь, представляющая 
собой раствор дихромата калия K2Cr2O7 в концентрированной серной 
кислоте Н2SО4. Хромовая смесь является средством многократного 
использования и считается непригодной, если она изменила свой цвет 
с оранжево-красного на зеленый вследствие восстановления Cr (VI) до 
Cr (III). 

Хромовую смесь хранят в стеклянной банке с притертой стек
лянной пробкой. Работают с хромой смесью и хранят ее в вытяжном 
шкафу. При мытье посуды хромовой смесью ее наливают в сосуд до ⅓ 
– ¼ его объема и оставляют на некоторое время. По окончании обработки хромовую смесь сливают обратно в склянку, в которой она хранится. Очищаемый сосуд несколько раз промывают водопроводной 
водой, а затем ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой. 

Хромовую смесь никогда не выливают в раковину! 
Обращение с хромовой смесью требует особой осторожности. 

Для очистки и мытья посуды применяют также следующие средства:


сода – карбонат натрия (Na2CO3), растворы различной 

концентрации;  


фосфат натрия (Na3PO4), обычно 10 %-й раствор;


перманганат калия (KMnO4), 5 %-й раствор с добавле
нием кислоты (H2SO4) или щелочи (NaОН);  растворы мыла или других поверхностно-активных веществ (ПАВ). 

Если для мытья применялись щелочные растворы, то после 

промывания водой посуду следует ополоснуть 3-5 %-ным раствором 
соляной кислоты HCl. 

Обработанную химическими средствами посуду необходимо 

тщательно промыть водопроводной водой и 2-3 раза ополоснуть 
дистиллированной водой!

1.5 ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ И ПРАВИЛА РАБОТЫ С НИМИ

В зависимости от степени чистоты реактивы отечественного 

производства могут иметь следующие квалификации:


чистый (ч.), содержание примесей 1,0-0,1 %;


чистый для анализа (ч.д.а.), содержание примесей не бо
лее 0,1 %; 


химически чистый (х.ч.), содержание примесей не более 

0,05 %. Выпускаются также некоторые реактивы особой чистоты
(ос.ч.) и высшей очистки (в.оч.). Допустимое содержание конкретных примесей в химических реактивах устанавливается ГОСТом и 
указывается на этикетке. 

В химическом анализе следует применять как можно более чи
стые реактивы (обычно х.ч. или ч.д.а.). При необходимости реактивы 
подвергают дополнительной очистке (перекристаллизацией, дистилляцией или другими методами). 

Твердые реактивы берут из банки фарфоровым или стеклян
ным шпателем, взвешивают только в сухом химическом стакане, 
бюксе или на часовом стекле. Отобранную порцию реактива хранят 
под крышкой в чистом и высушенном стакане или бюксе. 

Просыпавшийся на стол реактив нельзя высыпать обратно в 

ту же емкость, во избежание загрязнения остальной части реактива!

Жидкие реактивы хранят в склянках с пробкой (лучше всего 

стеклянной), снабженных этикеткой с указанием названия реактива, 
его формулы, марки, концентрации и даты приготовления.