Исследование физико-химических свойств материалов : практикум

Министерство образования и науки российской Федерации 

уральский Федеральный университет  
иМени первого президента россии б. н. ельцина

исследование  
Физико-хиМических  
свойств Материалов

практикум

рекомендовано методическим советом урФу 
в качестве учебно-методического пособия для студентов, 
обучающихся по программе бакалавриата 
по направлению подготовки 240100 «химическая технология»

Москва
Издательство «ФЛИНТА»
Издательство Уральского университета
2018 

2-е издание, стереотипное

удк 621.762.2:620.1(076.5)
ббк 34.39-03я73
 
и 889

а в т о р ы: 
д. а. бекетов, а. п. храмов, 
а. Ю. чуйкин, г. в. скопов

н ау ч н ы й  р е д а к т о р
доктор химических наук, профессор Ю. п. зайков

р е ц е н з е н т ы:
кафедра химии и процессов горения
уральского института гпс Мчс россии
(и. о. начальника кафедры кандидат технических наук, 
доцент е. в. гайнуллина);
о. в. чемезов, кандидат химических наук, 
старший научный сотрудник
института высокотемпературной электрохимии уро ран

и 889
  
исследование физико-химических свойств материалов : прак- 
тикум [Электронный ресурс]: [учеб.-метод. пособие] / [авт. д. а. 
бекетов и др. ; науч. ред. Ю. п. зайков] ; М-во образования и 
науки рос. Федерации, урал. федер. ун-т. — 2-е изд., стер. — М. : 
ФЛИНТА : Изд-во Урал. ун-та, 2018. — 46 с. 

ISBN 978-5-9765-3553-4 (ФЛИНТА)
ISBN 978-5-7996-1104-0 (Изд-во Урал. ун-та)

в учебно-методическом пособии приводятся методики оценки физико-химических свойств материалов: определение плотности и пористости 
материалов, изготавливаемых методами порошковой металлургии, измерение удельного электросопротивления материалов, измерение удельной 
электропроводимости растворов электролитов, исследование скорости 
электрохимической коррозии, получение гальванических покрытий.

для студентов, изучающих дисциплины профиля «технология электрохимических производств».

удк 621.762.2:620.1(076.5)

ббк 34.39-03я73

© уральский федеральный университет, 2014 
© бекетов д. а., храмов а. п., 
 
чуйкин а. Ю., скопов г. в., 2014

ISBN 978-5-9765-3553-4 (ФЛИНТА)
ISBN 978-5-7996-1104-0 (Изд-во Урал. ун-та)

ПРЕДИСЛОВИЕ

бурное развитие техники и технологий требует создания 
новых материалов, обладающих специальными свойствами, или 
усовершенствования уже известных. уникальными свойствами 
обладают композиционные материалы и изделия, полученные 
методами порошковой металлургии. к основным характеристикам 
мате риалов можно отнести состав, структуру, денсиметрические 
(плотность, пористость) и физико-химические (электропроводность, температуры плавления, вязкость и др.) свойства, а также 
коррозионную устойчивость. Эти вопросы рассматриваются 
в рамках дисциплины «исследование физико-химических свойств 
материалов», которая предусмотрена учебным планом по направлению 240100 «химическая технология».
в учебно-методическом пособии описаны методы определения плотности и пористости порошковых материалов, удельного 
сопротивления композиционных материалов, удельной электропроводимости растворов электролитов, оценки скорости электрохимической коррозии. большой практический интерес имеет 
знакомство с технологией нанесения гальванических покрытий. 
по каждому разделу представлены лабораторные работы, в ходе 
выполнения которых студенты приобретают навыки проведения 
измерений свойств материалов. описание лабораторных работ 
включает в себя краткую теоретическую часть (основные положения, выносимые на проверку), цель работы, экспериментальную 
часть (схема измерения и порядок проведения исследований), 
обработку результатов измерений и правила оформления отчета.
пособие является итогом научной и методической работы преподавателей кафедры технологии электрохимических производств 
и отличается от предыдущих изданий описанием современных 
методов измерения.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ И ПОРИСТОСТИ
МАТЕРИАЛОВ, ИЗГОТАВЛИВАЕМЫХ  
МЕТОДАМИ ПОРОШКОВОЙ МЕТАЛЛУРГИИ

п л о т н о с т ь ю  м а т е р и а л а  (ρ) называется масса единицы объема этого материала. зная массу m0 и объем V материала, 
можно вычислить ρ:

0 .
m
V
ρ =
(1.1)

п о р и с т о с т ь ю  (п) называется отношение объема Vп 
пустот в материале к его полному объему V. если известны объем 
и масса пористого тела, а также плотность компактного материала, 
то пористость определяют по формуле

т
П
1
100 %,


ρ
=
−


ρ



 
(1.2)

где ρ — плотность образца, вычисленная по уравнению (1.1), г/ см3; 
ρт — теоретическая плотность компактного материала заданного 
состава, г/см3.
пористость — одна из важнейших характеристик материала. особенности пористой структуры, а также ее стабильность 
 влияют на такие эксплуатационные свойства композиционных 
материалов, как тепло- и электропроводность, газопроницаемость, 
электросопротивление и др. изделие, работающее при высоких 
температурах или в агрессивных средах, должно иметь минимальную пористость.
различают общую (побщ), открытую (поткр) и закрытую (пзакр) 
пористости. открытая и закрытая пористости – части общей 
пористости:

побщ = поткр + пзакр.

открытая пора сообщается с поверхностями пористого тела 
и участвует в фильтрации жидкости или газа при наличии градиента давления на пористом теле. закрытая пора не сообщается 
с поверхностью. часть пор соединяется только с одной поверхностью пористого тела, образуя тупиковую пористость. тупиковые 
(полуоткрытые или полузакрытые) поры при фильтрации частично 
заполняются жидкостью, но не влияют на проницаемость пористого материала.
закрытые и тупиковые поры образуются в результате пластической деформации1 частиц порошка при высоких давлениях прессования, а также из-за наличия внутренней пористости частиц.

Лабораторная работа 1

цель работы — определить плотность и пористость материалов, полученных методами порошковой металлургии; установить 
влияние метода получения композита на величину пористости 
и плотности.
существует три основных метода определения пористости 
материалов: гидростатического взвешивания, ртутной порометрии 
и металлографический.
сущность метода г и д р о с т а т и ч е с ко г о  в з в е ш и в а н и я  заключается в измерении массы изделий на воздухе и после 
закрытия поверхностных пор на воздухе и в воде с последующим 
определением их объема, плотности и пористости.
определение объема образца можно производить двумя методами: пикнометрическим и гидростатическим. точным методом, 

1 пластическая деформация — необратимые изменения формы и размеров тела, остающиеся после снятия нагрузки. в макромасштабах пластическая 
деформация проявляется как остаточная деформация. в атомных масштабах при 
низких температурах пластическая деформация происходит путем скольжения 
или двойникования отдельных участков решетки по определенным плоскостям 
(при высоких температурах проявляется ползучесть). при приложении к твердому телу механической нагрузки вначале происходит упругая деформация, под 
которой понимают обратимые изменения формы и размеров, исчезающие после 
снятия нагрузки.

пригодным для исследовательских целей, является метод гидростатический, основанный на законе архимеда.
испытуемый образец взвешивают на весах: на воздухе 
и будучи погруженным в жидкость. если масса образца на воздухе 
mвозд, а в жидкости mж, то mвозд — mж равняется массе вытесненной жидкости. зная плотность жидкости ρж, можно вычислить 
ее объем, вытесненный образцом, или, другими словами, объем 
образца.
объем образца (V  ), см3, при использовании гидростатического 
метода вычисляют по формуле

пр
ж

ж
,
m
m
V
−
=
ρ
 
(1.3)

где mпр — масса полностью пропитанного маслом образца (для 
закрытия пор), взвешенного на воздухе, г; mж — масса полностью пропитанного маслом образца, взвешенного в жидкости, г; 
ρж — плотность жидкости, соответствующая температуре взвешивания (см. табл. 1.1), г/см3.

Таблица 1.1

Зависимость плотности воды от температуры

температура, °с
плотность воды, 
г/см3
температура, °с
плотность воды, 
г/см3

15
16
17
18
19
20
21
22

0,9981
0,9979
0,9977
0,9976
0,9974
0,9972
0,9970
0,9967

23
24
25
26
27
28
29
30

0,9965
0,9963
0,9960
0,9958
0,9955
0,9952
0,9949
0,9946

результаты вычислений округляют до второго десятичного 
знака.
открытую пористость образца (поткр  ) вычисляют в процентах 
до первого десятичного знака по формуле

пр
0
откр
ваз

П
,
m
m

V

−
=
ρ

 
(1.4)

где mпр — масса полностью пропитанного маслом образца, взвешенного на воздухе, г; m0 — начальная масса образца, не пропитанного маслом, г; ρваз — плотность масла, используемого для полной пропитки образца, г/см3, (ρваз = 0,85 г/см3); V — объем образца, 
вычисленный по формуле (1.3), см3.
свойства пористых материалов зависят от свойств исходных 
порошков и технологического процесса их изготовления.
технология изготовления материалов из порошков металлических и неметаллических соединений включает в себя традиционную для порошковой металлургии цепочку операций: формование 
и спекание.
Методы ф о р м о в а н и я  подразделяются на две группы: 
с приложением и без приложения давления. к первой группе относятся статическое прессование, гидростатическое или гидродинамическое прессование, горячее прессование. ко второй — свободная засыпка порошка в форму, шликерное литье.
основные требования, которые предъявляются к формованию при изготовлении материалов, связаны с получением изделий 
заданных форм и размеров с требуемой пористостью и обеспечением равномерного или заданного распределения пористости по 
объему.
с п е к а н и е  — нагрев и выдержка порошковой формовки 
при температуре ниже точки плавления основного компонента 
с целью обеспечения заданных механических и физико-химических свойств. в результате спекания необходимо получить и проконтролировать определенный набор параметров материала, 
к которым относятся фазовый и химический состав, размер зерна, 
состояние его границ.
пористость контролируется микроскопически или методом 
гидростатического взвешивания образцов. кроме того, в настоящее время разработаны методы компьютерной обработки микроскопических изображений с расчетом количества пор, тех или 

иных фаз. на рисунке приведены микроскопические изображения 
гетерогенных материалов, полученных спеканием.

1

2

3

2

3

а
б

примеры (а, б) поверхности материалов, 
полученных спеканием (× 200): 

1 — основная фаза; 2 — примесная фаза; 3 — поры

когда получение плотного изделия обычным методом прессования с последующим спеканием оказывается невозможным, 
то в порошковой металлургии для получения материалов используют метод горячего прессования. обычно методом горячего 
прессования пользуются для получения материалов, содержащих порошки тугоплавких соединений (карбидов, нитридов, 
боридов).
в этом методе совмещаются процессы формования и спекания изделий в пресс-формах, нагреваемых до нужной температуры 
(как правило, до реализации пластических свойств материалов).
Экономически метод горячего прессования невыгоден. необходимость нагрева вместе с заготовкой и самой пресс-формы приводит к быстрому ее разрушению в результате окисления; энергия, 
необходимая для нагрева пресс-формы, значительно превышает 
энергию, необходимую для нагрева заготовки. однако в целом 
ряде случаев этот метод оказывается единственным, позволяющим 
получить качественный материал.

Порядок выполнения работы
1. получить образцы и необходимые материалы для исследований у преподавателя.
2. на аналитических весах взвесить начальную массу образцов.
3. закрыть поверхностные поры образцов путем нанесения на 
поверхность образцов вазелина. вазелин наносят тонким слоем, 
излишки вазелина удаляют фильтровальной бумагой.
4. после закрытия пор образцы взвесить на воздухе.
5. определить вес образца в воде. на специальной подвеске 
образец погрузить в воду.
6. повторить п. 2–5 для остальных образцов.
7. вычислить объем образцов по формуле (1.3).
8. рассчитать плотность образцов по формуле (1.1) и сравнить 
с теоретической плотностью.
9. вычислить открытую пористость (поткр) по формуле (1.4), 
общую пористость (п) по формуле (1.2) и закрытую пористость 
(пзакр) как разность общей и открытой пористости.
10. результаты испытаний свести в таблицу (табл. 1.2).
Таблица 1.2

Результаты испытаний

номер 
образца
m0, г
mпр, г
mж, г объем 
V, см3
плотность 
ρ, г/см3

пористость

открытая 
поткр, %
закрытая 
пзакр, %
общая 
п, %

1

2

11. сделать вывод о влиянии метода получения материала на 
его свойства (пористость и плотность).
12. оформить отчет.

Оформление отчета
отчет должен содержать теоретическую часть, формулировку 
цели работы, результаты измерений (см. табл. 1.2) и примеры расчетов, анализ результатов и выводы (показать, какой метод позволяет получить материалы с максимальным знанием плотности).

Вопросы для самопроверки
1. что называется плотностью материалов?
2. что называется пористостью материалов?
3. виды пористости.
4. какую область науки и техники охватывает порошковая 
металлургия?
5. что называется спеканием?
6. на какие группы подразделяются методы формования и с чем 
связаны основные требования к формованию при изготовлении 
материалов?
7. Метод горячего прессования.
8. виды деформаций и их принципиальные отличия.
9. в чем заключается сущность методов определения пористости 
и плотности?
10. определение объема образца.