Аналитическая химия


№ 4353
54 A 64





                АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ




Сборник лабораторных работ











НОВОСИБИРСК

2014

Министерство образования и науки Российской Федерации
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

54
А 64








№ 4353



            АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ



Сборник лабораторных работ для студентов технических направлений дневной и заочной форм обучения















НОВОСИБИРСК

2014

УДК 543(076.5) А 64










   Составители: Т.П. Александрова, канд. хим. наук, доцент
                А.И. Апарнев, канд. хим. наук, доцент
                АЛ. Казакова, ст. преподаватель
                О.В. Карунина, канд. хим. наук, ст. преподаватель



   Рецензент Л.В. Шевницына, канд. техн, наук, доцент




Работа подготовлена на кафедре химии и химической технологии




















© Новосибирский государственный технический университет, 2014

    ВВЕДЕНИЕ


ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

   До начала лабораторных работ каждый студент проходит инструктаж по технике безопасности и расписывается в журнале группы. Студент обязан строго соблюдать правила техники безопасности.
   На основе требований инструкций по технике безопасности студентам необходимо выполнять следующие правила:
   -    в лаборатории необходимо находиться в застегнутом хлопчатобумажном халате. Это обеспечивает некоторую индивидуальную защиту и позволяет избежать загрязнения одежды;
   -    не принимать пищу, воду и другие напитки;
   -    никакие вещества в лаборатории нельзя пробовать на вкус. Нюхать вещества можно, лишь осторожно направляя на себя пары или газы легким движением руки, а не наклоняясь к сосуду и не вдыхая полной грудью;
   -    рабочее место содержать в чистоте и порядке. В случае попадания на поверхность стола реактива его нужно удалить влажной тряпкой. Не загромождать рабочее место посторонними предметами, на столе оставлять только посуду и реактивы, необходимые для выполнения работы;
   -    опыты нужно проводить только в чистой химической посуде. После окончания выполнения лабораторной работы посуду следует вымыть;


3

   -     перед проведением любой реакции необходимо ознакомиться с условиями ее выполнения;
   -     не выполнять опыты, не предусмотренные в плане лабораторных работ;
   -     следить за тем, чтобы реактивы не загрязнялись - каждую пробирку (или любой химический сосуд) с реактивом закрывать только своей микропипеткой (или пробкой). Пробу сыпучего вещества отбирать микрошпателем;
   -    для выполнения опыта необходимо брать минимальное количество реактивов, излишки реактивов обратно в склянку сливать нельзя (их сливают в специальные сосуды);
   -     все работы с концентрированными кислотами и щелочами проводить только в вытяжном шкафу и не выносить их на рабочее место. При попадании раствора кислоты или щелочи на кожу или глаза пораженное место нужно вначале промыть под струей воды, а затем нейтрализовать слабым раствором гидрокарбоната натрия при ожоге кислотой или слабым раствором борной кислоты - при ожоге щелочью;
   -    отработанные кислотные и щелочные растворы сливать в специально предназначенную для этой цели посуду;
   -    не заглядывать в пробирку сверху, так как возможен выброс разогретых веществ;
   -     реактивы, дистиллированную воду, электричество расходовать экономно;
   -    по всем вопросам по выполнению лабораторных работ обращаться к преподавателю.

ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

   Отчет составляется в тетради, на обложке которой указываются следующие сведения: «Лабораторный журнал по аналитической химии», ФИО студента; индекс группы. В отчете записывается номер и тема лабораторной работы, дата ее выполнения. Записывается цель работы, название опыта и указывается его номер.
   Приводится краткое описание опыта, включающее:
   -    условия проведения реакции;


4

   -    уравнение реакции;
   -    наблюдаемые явления;
   -    опытные данные;
   -    расчетные формулы и вычисления, таблицы, графики;
   -    вывод.
   Если результаты требуется представить в виде графика, его строят на миллиметровой бумаге и вклеивают в тетрадь. Размер графика должен быть не менее 10x10 см. Оси координат располагаются на расстоянии 2...2,5 см от края листа, возле них указываются буквенные обозначения величин и их единицы измерения. На осях через равные интервалы наносят деления в выбранном масштабе, на оси должно быть не менее трех делений. Против делений осей проставляются числовые значения измеряемых величин. Масштаб выбирается так, чтобы кривая изученной зависимости занимала почти всю площадь графика. При построении графика на оси абсцисс откладывается значение варьируемого параметра, на оси ординат - значение функции. По значениям координат наносятся точки, через которые проводится кривая или прямая.
   Типичной ошибкой студентов при построении графика является обозначение на оси координат экспериментальных значений величин. На оси координат наносят равномерные шкалы с ценой деления, соответствующей округленному значению чисел.



    1. КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

   В лабораторном практикуме применяется кислотно-основная классификация катионов (табл. 1). При анализе анионов используются реактивы, действие которых основано на образовании малорастворимых соединений (табл. 2).


5

Таблица 1

Кислотно-основная система анализа катионов

                                     Аналитические группы                                
                I           II           III           IV           V            VI     
             К+, Na+,   Ag+, Pb2+,   Са2+, Sr2+,  Al3+, Cr3+,  Mg2+, Mn2+,  Cu2+, Hg2+, 
               NH4                       Ва2+     Zn2+, Sn2+,  Fe2+, Fe3+,  Cd2+, Co2+, 
                                        (Pb2+)    Sn4+, As5+,  Bi3+, Sb3+,      Ni2+    
                                                  As3+ (Sb3+)      Sb5+                 
Характери-   Хлориды,   Хлориды не   Сульфаты не   Гидроксиды   Гидроксиды   Гидроксиды 
стика групп сульфаты и растворимы в   растворимы   амфотерны:  не раствори-   образуют  
            гидроксиды воде и в раз-  в воде и в   растворимы  мы в избытке растворимые 
            растворимы   бавленных     кислотах    в избытке      щелочи     аммиакаты  
              в воде     кислотах                    щелочи                             
Групповой                                                        Избыток                
реагент                2 н. раствор  2 н. раствор Избыток 4 н.    25%-го      Избыток   
             Не имеют       НС1         H2SO4       раствора     раствора      25%-го   
                                                      NaOH      NH4OH или     раствора  
                                                                4 и. NaOH      NH4OH    
Продукты     Раствор      Осадок        Осадок      Раствор       Осадок      Раствор   
аналитиче-     к+,         AgCl         CaSO4     [А1(ОН)4]-     Mg(OH)2    [Cu(NH3)4]2+
ских реак-     Na+,        РЬС12        SrSO4      [Сг(ОН)6Г     Мп(ОН)2    [Hg(NH3)4]2+
ции            NHJ        Hg2Cl2        BaSO4     [Zn(OH)4]2-    Fe(OH)2    [Cd(NH3)4]2+
                                        PbSO4     [Sn(OH)4]2-    Fe(OH)3    [Co(NH3)6]2+
                                                  [Sn(OH)6]4-    Bi(OH)3    [Ni(NH3)6]2+
                                                  AsO4 , AsO3     HSbO2                 
                                                    (SbO3~)       HSbO3                 

Таблица 2

Система анализа анионов

                                  Аналитические группы                            
                      I                        II                    III         
          SO2 , SO2 , S2O3 , СО2 ,   СГ, Br , Г, BrO3, S2 ,       NO3, NO2,      
            I’o; , С2О2 , AsC>4 ,          SCN", CN“                CH3COO       
           AsO3 , B4O2 , SiO2 , F                                (ClO3,MnO4)     
Характе-  Соли бария малораствори-   Соли серебра малорас-                       
ристика   мы в воде, но растворимы      творимы в воде и     Соли бария и серебра
групп      в кислотах (НО, H2SO4),     разбавленной HNO3,     растворимы в воде  
            за исключением BaSO4     за исключением AgBrO3                       
Групповой  ВаС12 в нейтральной или       Раствор AgNO3                           
реагент      слабощелочной среде      в разбавленной 2 н.        Отсутствует     
                                        азотной кислоте                          
Продукты           Осадки                    Осадки                Растворы      
аналити-    BaSO3, BaSO4, BaS2O3,   AgCl, AgBr, Agl, AgBrO3, NO3 , NO2, СНзСОО"  
ческих    ВаСО3, Ва3(РО4)2, ВаС2О4,    Ag2S, AgSCN, AgCN                         
реакций    Ba3(AsO4)2, Ba3(AsO3)2,                                               
           Ва(ВО2)2, BaSiO3, BaF2                                                

Лабораторная работа № 1
ДЕЙСТВИЕ ГРУППОВЫХ РЕАКТИВОВ КИСЛОТНО-ЩЕЛОЧНОГО МЕТОДА АНАЛИЗА НА КАТИОНЫ I-VI АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

   Цель работы, изучение действия на катионы различных аналитических групп растворов едких щелочей, гидроксида аммония, разбавленных соляной и серной кислот.
   В отчете для опытов 1-4,
   1)    напишите молекулярные и ионно-молекулярные уравнения реакций;
   2)   отметьте качественный признак реакции;
   3)    укажите номер аналитической группы катиона по кислотноосновной классификации;
   4)   укажите групповой реагент.

   Опыт 1. Действие едких щелочей.
   По характеру получаемых соединений катионы можно разделить на три группы.
   1.    Катионы, не образующие осадки с едкими щелочами, Na⁺, NH4, Ва²⁺.
   2.    Катионы, образующие осадки, растворимые в избытке щелочи, Pb²⁺, Sn²⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Сг³⁺, например,
Zn²⁺ + 2 ОН⁻ = Zn(OH)2₍T)
Zn(OH)2₍T) + 2 ОН⁻ = [Zn(OH)4]²⁻
   3.    Катионы, образующие с едкими щелочами осадки, не растворимые в избытке реактива, Си²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Ni²⁺, Со²⁺.
   Методика выполнения. В отдельные пробирки внесите по 2-3 капли растворов солей, содержащих катионы Na⁺, Сг³⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Си²⁺, Fe³⁺, Ni²⁺, Со²⁺. В каждую из пробирок добавьте по 4 капли 1М раствора NaOH и перемешайте стеклянной палочкой. Отметьте выпадение осадков. Укажите цвет осадков. Добавьте в каждую пробирку по 6-7 капель


8

концентрированного раствора гидроксида натрия NaOH и перемешайте. Что наблюдаете?

   Опыт 2. Действие водного раствора аммиака.
   По характеру получаемых соединений катионы можно разделить на три группы.
   1.     Катионы, не образующие осадков с водным раствором аммиака: Na⁺, NH4, Ba²⁺, Ca²⁺. (Возможно образование осадков ВаСОз и СаСОз вследствие загрязнения реактивов карбонатами.)
   2.     Катионы, образующие с водными растворами аммиака осадки, растворимые в избытке реактива: Cu²⁺, Zn²⁺, Ni²⁺. Например:
Cu² ⁺ + 2 NH₄OH = Cu(OH)2(T) + 2 NH4

Cu(OH)2(T) + 4 NH4OH = [Cu(NH3)4]²⁺ + 2 ОН" + 4 H2O
   3.     Катионы, образующие с водным раствором аммиака осадки, не растворимые в избытке реактива: Fe²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺, Pb²⁺, Sn²⁺.

   Методика выполнения. В отдельные пробирки внесите по 3 капли растворов солей, содержащих катионы, указанные в опыте 1. В каждую добавьте по 3-4 капли 1М раствора аммиака. Во всех ли пробирках выпали осадки? Отметьте цвет каждого осадка. Добавьте во все пробирки избыток 25 %-го раствора аммиака (работу проводите в вытяжном шкафу). Гидроксиды каких катионов растворяются? Отметьте цвет раствора в пробирках.

   Опыт 3. Действие разбавленной соляной кислоты на катион Pb²⁺.
   Разбавленная соляная кислота HCl и ее растворимые соли образуют с катионом свинца Pb²⁺ белый осадок хлорида свинца(П) PbCl₂.
   Методика выполнения. В пробирку внесите 2-3 капли раствора нитрата свинца Pb(NO₃)₂ или ацетата свинца Pb(CH₃COO)₂ и добавьте 3-4 капли 1М раствора соляной кислоты. Что наблюдаете?
   Опыт 4. Действие разбавленной серной кислоты H₂SO₄ на катионы III аналитической группы.

9