Методы исследования микроэлектронных и наноэлектронных материалов и структур: сканирующая зондовая микроскопия. Часть 1


Министерство образования и науки Российской Федерации
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ




Н.И. ФИЛИМОНОВА, Б.Б. КОЛЬЦОВ

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МИКРОЭЛЕКТРОННЫХ И НАНОЭЛЕКТРОННЫХ МАТЕРИАЛОВ И СТРУКТУР: СКАНИРУЮЩАЯ ЗОНДОВАЯ МИКРОСКОПИЯ

ЧАСТЬ I

Утверждено Редакционно-издательским советом университета в качестве учебного пособия






НОВОСИБИРСК
2013

УДК 621.385.833(075.8)
      Ф531



Рецензенты: д-р техн. наук, профессор А. А. Величко д-р физ.-мат. наук, профессор Ю.Г Пейсахович


Работа подготовлена на кафедре полупроводниковых приборов и микроэлектроники для студентов IV и V курсов РЭФ (210100, 222900) дневной формы обучения


            Филимонова Н.И.


Ф 531 Методы исследования микроэлектронных и наноэлектронных материалов и структур: сканирующая зондовая микроскопия: учеб. пособие / Н.И. Филимонова, Б.Б. Кольцов. - 4.I. - Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2013.- 134 с.
         ISBN 978-5-7782-2158-1
         Пособие содержит подробное описание физических основ и экспериментальной техники методов сканирующей зондовой микроскопии. Рассмотрены вопросы применения этих методов в современной науке, технике и технологии.
         Предназначено для студентов, обучающихся по направлению 222900 «Нанотехнологии и микросистемная техника» для дисциплин «Методы анализа и контроля наноструктурированных материалов и систем», «Экспериментальные методы исследования и метрология», «Методы исследования микроэлектронных и наноэлектронных материалов», «Методы диагностики и анализа микро- и наносистем», и студентов, обучающихся по направлению 210100 «Микроэлектроника и наноэлектроника» для дисциплины «Методы исследования микроэлектронных и наноэлектронных структур».




ISBN 978-5-7782-2158-1

УДК 621.385.833(075.8)

                   © Филимонова Н.И., 2013
© Новосибирский государственный технический университет, 2013

                ОГЛАВЛЕНИЕ





Предисловие................................................
Ведение....................................................
Глава 1. Методы сканирующей зондовой микроскопии...........
       Общие принципы работы сканирующих зондовых микроскопов СЗМ-изображения, способы обработки и представления результатов эксперимента..................................
       Методика восстановления поверхности образца по ее СЗМ-изо-бражению............................................
       Тестовые структуры..................................
       Общая конструкция СЗМ...............................
       Устройства защиты СЗМ от внешних воздействий........
       Контрольные вопросы.................................
Глава 2. Сканирующая туннельная микроскопия................
       Физические основы принципа действия и история создания СТМ.. Режимы работы СТМ...................................
       Факторы, влияющие на качество СТМ-изображения.......
       Экспериментальное оборудование......................
       Применение СТМ......................................
       Контрольные вопросы.................................
Глава 3. Атомно-силовая микроскопия........................
       Физические основы принципа действия АСМ.............
       Режимы работы АСМ...................................
       Колебательные методики АСМ. Бесконтактный режим работы Метод фазового контраста............................
       Полуконтактный режим работы АСМ.....................
       Факторы, влияющие на качество АСМ-изображения.......
       Экспериментальное оборудование......................

5

6

8
8

11

21
24
26
33
35

37
37
43
46
49
51
62

63
63
65
74
78
79
84
91

3

       Применение ACM.......................................
       Контрольные вопросы..................................
Глава 4. Сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия...
       Физические основы принципа действия СБОМ.............
       Экспериментальное оборудование.......................
       Применение СБОМ......................................
       Контрольные вопросы..................................
       Библиографический список.............................

99
117

118
118
122
130
132
133

                ПРЕДИСЛОВИЕ




   В предлагаемом учебном пособии сделана попытка изложить методы исследования материалов и структур электроники. Сложность задачи состоит в том, что сегодня в различных пособиях и монографиях рассматривают отдельно методы исследования материалов и структур, методы анализа поверхности, методы анализа наноструктур.
   Поэтому для различных направлений образования: 210600, 210100 и 222900 имеются весьма схожие курсы, такие как «Методы исследования материалов и структур электроники», «Методы исследования микро- и наноэлектронных материалов», «Экспериментальные методы исследования и метрология», «Методы диагностики и анализа микро-и наносистем», «Методы исследования микроэлектронных и наноэлектронных структур», в которых значительные части курсов содержат описание одних и тех же методов исследования.
   При этом основное различие часто состоит в том, что применение, например, растровой электронной микроскопии для исследования наноэлектронных структур или поверхности эпитаксиальных слоев полупроводников требует использования или различных режимов, или методических приемов. При этом суть метода остается неизменной.
   В связи со сказанным мы попытались с единых позиций осветить основные методы исследования, применяемые в области материаловедения, и показать особенности их использования для анализа свойств различных микро- и наноразмерных объектов.


Авторы

            ВВЕДЕНИЕ


   В процессе развития твердотельной электроники, технологии изготовления структур требовалось параллельно разрабатывать методы исследования и анализа процессов, протекающих в них.
   По мере перехода от дискретных приборов к интегральным схемам и далее - от биполярных к полевым транзисторам все большее значение стали играть методы исследования поверхности. При переходе от микроэлектроники к наноэлектронике значение поверхностных эффектов возросло многократно.
   В связи с этим важнейшими являются методы анализа поверхностных свойств полупроводниковых слоев, гетероструктур и наноструктур.
   Исследование структуры или объекта заключается в получении данных о параметрах объекта и их изменении во времени, если объект исследования не стационарен. Данные о параметрах исследуемого объекта получают из измерений. Конечная цель измерений состоит в определении набора функций, описывающих состояние объекта исследования.
   Для этого необходимо зарегистрировать, передать и обработать информацию о таких функциях. Чаще всего в эксперименте получают косвенную информацию, так как измерить непосредственно интересующие нас параметры не всегда представляется возможным. Величины или зависимости, регистрируемые в эксперименте, называют первичными экспериментальными данными. Они могут быть измерены разными способами.
   Способ измерения - это совокупность приемов, позволяющих с помощью соответствующей аппаратуры зарегистрировать величины, косвенно определяющие параметры исследуемого объекта. Обычно они используются как исходные данные для расчета параметров объекта исследования. Следовательно, процесс экспериментального исследования можно разбить на два этапа: измерение и интерпретация

6

экспериментальных данных (обработка), которая также может производиться различными методами.
   Под методом измерения обычно понимают совокупность физических явлений, позволяющих определить и формализовать зависимости между параметрами исследуемого объекта и первичными экспериментальными данными. Под методом обработки понимают совокупность алгоритмов, позволяющих на основе первичных экспериментальных данных восстановить (вычислить) исследуемые параметры объекта. Выбор метода обработки определяется характером экспериментальных данных. В свою очередь точность определения параметров объекта исследования зависит от методов измерения, от параметров используемого измерительно-регистрирующего комплекса, от характера и объема получаемой информации и от метода обработки экспериментальных данных.
   В настоящем пособии описаны методы определения электрофизических, оптических, структурных параметров объемных полупроводниковых материалов. Приведены основные методы анализа поверхностных свойств полупроводниковых и диэлектрических объемных материалов слоев. К ним относятся методы дифракции быстрых и медленных электронов, сканирующей зондовой микроскопии, ионной спектроскопии и электронной микроскопии. Рассмотрены основные направления развития методов исследования наноструктурированных материалов и отдельных нанообъектов.
   При формировании структуры и содержания пособия были приняты во внимание программы учебных курсов в рамках ГОС 2 и ГОС 3.

Глава 1




                МЕТОДЫ СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ





            ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ СКАНИРУЮЩИХ ЗОНДОВЫХ МИКРОСКОПОВ


   С появлением наноструктур возникла необходимость развивать новые методы и средства, позволяющие исследовать их свойства. Методы сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) наиболее широко используются в области наноматериалов и нанотехнологий.
   Во всех методах данной группы используются: зонд - устройство, которое считывает информацию с поверхности исследуемого образца, и сканирующий механизм, способный перемещать зонд над поверхностью образца в трех измерениях. Зонд представляет собой хорошо заостренную иглу с радиусом острия зонда примерно 10 нм. В основе работы всех зондовых микроскопов лежит детектирование локального взаимодействия, возникающего между зондом и поверхностью исследуемого образца при их сближении до расстояния порядка характерной длины затухания взаимодействия «зонд-образец». В зондовых микроскопах расстояние между зондом и поверхностью исследуемого образца составляет 0,1.. .10 им.
   В зависимости от природы взаимодействия «зонд-образец» различают:
   1)     сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) (детектируется туннельный ток);
   2)     сканирующий силовой микроскоп (ССМ) (детектируется силовое взаимод ействие);
   3)    сканирующий ближнепольный оптический микроскоп (СБОМ) (детектируется электромагнитное излучение).
   В зависимости от типа силового взаимодействия различают:
   а) атомно-силовой микроскоп (АСМ);
   б) магнитно-силовой микроскоп (МСМ);
   в) электро-силовой микроскоп (ЭСМ).


8

   С помощью высокоточного позиционирующего (сканирующего) механизма зонд перемещают над поверхностью образца по трем координатам. Как правило, имеется два диапазона перемещения зонда: грубое перемещение с относительно низкой точностью и высокой скоростью и точное перемещение с достаточно низкой скоростью и высокой точностью позиционирования до 0Д...1 нм. Грубое сканирование осуществляется, как правило, трехкоординатными моторизированными столами, а прецизионное сканирование реализуется с помощью пьезоэлектрических двигателей (сканеров), позволяющих перемещать зонд или образец с точностью в доли ангстрема на десятки микрометров по X и Y и на единицы микрон - по Z.
   Система обратной связи. Если существует однозначная и резкая зависимость некоторого параметра Р, характеризующего взаимодействие зонда с поверхностью исследуемого образца, от расстояния Z между зондом и образцом, то этот параметр Р можно использовать для организации обратной связи (ОС), контролирующей это расстояние (рис. 1).


Pwc. 1. Схема организации ОС в сканирующих зондовых микроскопах [1]

   Система ОС поддерживает значение параметра Р постоянным и равным по величине Р₀, которое задается оператором. Если расстояние зонд-образец меняется, то меняется и параметр Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный Р-Р₀, который затем

9

усиливается и подается на исполнительный элемент (ИЭ). Исполнительный элемент приближает зонд к поверхности образца или отодвигает его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. В существующих СЗМ точность поддержания расстояния зонд-образец достигает величины порядка 0,001 нм. При перемещении зонда вдоль поверхности исследуемого образца параметр Р меняется вследствие изменения рельефа поверхности. Система ОС постоянно опускает или поднимает зонд, чтобы скомпенсировать эти изменения, следовательно, при сканировании зонда в плоскости XY сигнал на ИЭ будет пропорционален рельефу поверхности образца.
   Сканирование. В процессе сканирования поверхности зонд движется вдоль определенной линии сначала в прямом, а затем в обратном направлении (строчная развертка), затем переходит на следующую строку (кадровая развертка). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, подаваемых с генератора развертки. На прямом проходе строчной развертки величина сигнала на ИЭ, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. На рис. 2 схематично отображен процесс сканирования. Линии показывают прямой и обратный подход строчной развертки.


Рис. 2. Схематическое изображение процесса сканирования

    Основные параметры, выбираемые перед началом сканирования:

    • размер поля сканирования;
    •    число точек на линии i и линий в скане j, определяющие шаг сканирования;

    • скорость сканирования.


10

   Параметры сканирования выбирают исходя из предварительных данных, которыми обладает исследователь. При отсутствии какой-либо информации об объекте исследования сначала, как правило, проводят сканирование максимальной области для получения обзорной информации о характере рельефа поверхности. Затем для детального исследования выбирают меньшую область.
   Число точек сканирования выбирается таким образом, чтобы шаг сканирования (расстояние между точками поверхности, в которых происходит считывание информации о поверхности) был меньше характерных особенностей поверхности, в противном случае часть информации, заключенной между точками сканирования, потеряется.
   Скорость сканирования определяется скоростью движения зонда между точками поверхности, в которых происходит считывание информации. При слишком высокой скорости система ОС не будет успевать отводить зонд от поверхности, что приведет как к неправильному воспроизведению вертикальных (Z) размеров, так и к повреждению зонда и поверхности образца. Малая скорость сканирования увеличивает время получения скана.


            СЗМ ИЗОБРАЖЕНИЯ, СПОСОБЫ ОБРАБОТКИ И ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА


   Информация, полученная при сканировании, хранится в виде СЗМ кадра - двумерного массива целых чисел, представляющего собой квадратную матрицу, имеющую размер 200 х 200 или 300 x 300 элементов. Физический смысл данных чисел определяется типом взаимодействия зонд-образец и, следовательно, той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. В сканирующих зондовых микроскопах исследователь получает не усредненную информацию об объекте исследования, а дискретную. Каждой паре индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах заданного поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью умножения соответствующего индекса на величину шага сканирования. Например, х-х₀ i.
   Сигнал от зонда обрабатывается с помощью компьютера и преобразуется в трехмерное изображение. Визуализация СЗМ-кадров происходит в основном в виде яркостных (2D) и трехмерных (3D) изображений (рис. 3).


11

Рис. 3. Двумерное АСМ изображение морфологии поверхности образца CaF₂/Si(100) (А50)

   В случае 3D визуализации изображение поверхности Z = f(х, у) строится в аксонометрической проекции с помощью пикселей или линий. В дополнение используют различные способы подсвечивания пикселей, соответствующих различной высоте рельефа поверхности.
   Наиболее эффективно моделирование условий подсветки точечным источником, расположенным в некоторой точке пространства над поверхностью образца. Это позволяет подчеркнуть мелкомасштабные неровности поверхности (рис. 4).


Рис. 4. Трехмерное изображение с боковой подсветкой

12