Аналитическая химия. Качественный анализ. Часть 4

Т. Н. Валуева, И. М. Ахромушкина, Ю. Н. Власова 

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. 
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ  
ЧАСТЬ 4 

Учебное пособие  
для самостоятельной работы студентов 

Москва 
Берлин 
2019 

УДК 543(075) 
ББК 24.4я78 
 В15 

Рецензенты: 
кандидат химических наук, доцент кафедры химии  ФГБОУ ВО  
«ТулГУ» Т. Д. Карташова; 
доктор химических наук, профессор кафедры химии ФГБОУ ВО 
«ТГПУ им. Л.Н.Толстого»  В. А.Субботин 

  Валуева, Т. Н., Ахромушкина, И. М., Власова, Ю. Н. 
В15   Аналитическая химия. Качественный анализ. Часть 4 : учебное 
  пособие для самостоятельной работы студентов / Т. Н. Валуева, 
  И. М. Ахромушкина, Ю. Н. Власова. — Москва ; Берлин : 
 Директ-Медиа, 2019. — 35 с. 

ISBN 978-5-4499-0513-0 

Данное учебное пособие является руководством для 
самостоятельной работы студентов по аналитической химии 
для направления подготовки «Фармация». 

Текст печатается в авторской редакции. 

УДК 543(075) 
ББК 24.4я78 

ISBN 978-5-4499-0513-0
© Валуева, Т. Н., Ахромушкина И. М., Власова Ю. Н.,  
    текст, 2019 
© Издательство «Директ-Медиа», оформление, 2019 

Предисловие 

Одним 
из 
наиболее 
эффективных 
путей 

совершенствования процесса обучения в высшей школе 

является 
реализация 
дидактического 
принципа 

сознательности и активности обучаемых при руководящей 

роли преподавателя. Данное учебное пособие предназначено 

для самостоятельной работы по аналитической химии 

студентам направления подготовки «Фармация». 

В 
пособии 
представлены 
план 
изучения 
темы, 

теоретическая часть, вопросы для проработки темы, вопросы 

для самоконтроля, тестовые задания. Это позволяет в 

условиях дефицита времени, отведенного на изучение 

дисциплины, успешно управлять развитием познавательной 

деятельности студентов.  

Предлагаемые 
экспериментальные 
задания 

исследовательского характера позволяют студенту работать 

в индивидуальном темпе, вырабатывать экспериментальные 

умения 
и 
навыки, 
способствуют 
развитию 

самостоятельности 
при 
проведении 
исследования, 

формируют опыт профессиональной деятельности.  

ОРИЕНТИРОВОЧНАЯ ОСНОВА ДЕЙСТВИЙ (ООД) 

 

При подготовке к лабораторной работе студент обязан: 

• 
изучить 
рекомендованную 
литературу 
и 
методику 

эксперимента 
(аналитические 
реакции 
ионов 
и 

систематический ход анализа их смесей); 

• 
осуществить самоконтроль подготовки к занятиям по 

вопросам для проработки темы (письменно), указанным в 

данном пособии; 

• 
освоить основные правила техники безопасности при 

работе в химической лаборатории и выполнения каждого 

конкретного задания; 

• 
подготовить 
лабораторный 
журнал, 
в 
котором 

указывается: дата, тема, частные реакции катионов 

(анионов) аналитической группы. 

 К лабораторной работе в химической аналитической 

лаборатории допускаются студенты, подготовленные 

к ее выполнению.  

 Записи в отдельных листах не допускается. 

В журнале записывают схему проведения анализа, результаты 

работы 
и 
уравнения 
химических 
реакций, 

 
4 

сопровождающих 
проделанные 
опыты, 
результаты 

индивидуальных заданий (граф-схема анализа, наблюдаемые 

признаки реакций, уравнения реакций идентификации 

ионов). 

 
По окончании занятия в лабораторном журнале 

студента преподаватель выставляет соответствующий балл 

(согласно разработанным критериям балльно-рейтинговой 

системы), дату и роспись. 

 
 
_______________________________________________________________ 
 
 
Баллы: _____________ 
 
Дата:    _____________              ______________________ 
                                                                                         Подпись преподавателя 
 
 

 
5 

Лабораторная работа 9 

АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ  I-VI 

АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП 

Цель. Знать химико-аналитические свойства катионов и  

уметь проводить анализ смеси катионов I-VI аналитических 

групп дробным и систематическим анализом. 

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 

Дробный метод анализа 

Предварительные испытания. При анализе смеси катионов 

всех аналитических групп следует обратить внимание на 

окраску и реакцию среды раствора. Отсутствие окраски 

означает, что в растворе нет катионов Cr3+, Fe3+, Сu2+, Со2+, 

Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает, что катионы 

Sn2+, Sn4+, Bi3+, Hg2+ отсутствуют. В отдельных пробах 

раствора проводят реакции с серной и хлороводородной 

кислотами, а также с хлоридом олова. Если при прибавлении 

к отдельной пробе исследуемого раствора серной кислоты 

осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы 

Pb2+, Sr2+, Ва2+ и Са2+. Если не выпадает осадок при пробе с 

хлороводородной кислотой, то катионов Ag+, Hg2+, РЬ2+ нет. 

Если при добавлении к отдельной порции раствора 

 
6 

гидроксида натрия и хлорида олова SnCl2 не появляется 

черный осадок, то катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2J2+ отсутствуют.  

Анализ смеси катионов шести групп с отделением осадка 

Отделяют осадок и анализируют раздельно осадок и раствор.  

Открытие катиона РЬ2+. Осадок промывают 6 каплями 

горячей 
дистиллированной 
воды, 
центрифугируют 
и 

приливают несколько капель калия иодида KI. 

Открытие иона Sb3+. Осадок после отделения катиона РЬ2+ 

промывают 10 каплями 2 н. хлороводородной кислотой 

кислоты. Центрифугат пипеткой перенесят в другую 

пробирку и разбавляют пятью объемами воды. Если в 

данном случае образуется осадок, то его отделяют и 

обрабатывают 2 каплями сероводородной воды. При наличии 

катиона Sb3+ появляется оранжевое окрашивание. 

Обнаружение катионов Ag+ и [Hg2]2+. После удаления 

хлорида свинца и гидроксида сурьмы катионы [Hg2]2+ и Ag+ 

откройте известными реакциями. 

Открытие катионов Ва2+, Sr2+, Ca2+ и РЬ2+. Эти катионы 

обнаруживают в осадке после отделения катионов Ag+ и 

[Hg2]2+. Для чего осадок после обработки раствором аммиака 

промывают дистиллированной водой два раза по 4-5 капель.. 

 
7 

После этого осадок несколько раз обработавают горячим 

30%-ным раствором ацетата аммония до полного удаления 

катиона РЬ2+ и хлоридмеркураммония. Отделив катионы II 

группы и катион РЬ2+, осадок исследуют на катионы III 

группы. 

Анализ смеси без отделения осадка 

Раствор с осадком тщательно взболтайте, 3 мл смеси  

исследуйте, 
а 
остальное 
сохраните 
для 
контрольных 

определений.  

Проведите 
предварительные 
испытания 
из 
отдельных 

порций капельным методом:  

на Fe2+ с гексацианоферратом(Ш) калия в кислой среде,  

на Fe3+ с  гексацианоферратом(П) калия в кислой среде, 

на NH4
+ нагреванием с гидроксидом натрия.  

После предварительных испытаний к 2 мл смеси добавляют 6 

капель 2 н. раствора азотной кислоты, перемешивают, 

нагревают на водяной бане, охлаждают, добавляют 5 капель 

концентрированной соляной кислоты, дают постоять 3 мин. 

и центрифугируют. В осадке могут быть катионы II и III 

групп в виде солей PbCl2, PbSO4, AgCl, Hg2Cl2, BaSO4, SrSO4, 

CaSO4. В центрифугате могут находиться катионы всех 

шести групп. Осадок анализируют отдельно. 

 
8 

Анализ смеси без осадка 

Предварительное определение катионов Fe2+, Fe3+ и NH4
+ 

проводят из отдельных проб. 

Отделение и открытие катионов Pb2+, Ag+, [Hg2]2+ 

проводят так же, как при анализе смеси катионов первых 

трех групп. В состав центрифугата (I) будут входить катионы 

I, III, IV, V и VI групп. Выделение и обнаружение катионов 

III группы: центрифугат после отделения хлоридов PbCl2, 

Hg2Cl2 и AgCl обрабатывают 8 каплями 2 н. раствора серной 

кислоты, нагревают 4 мин, охлаждают и исследуют.  

Открытие катионов I группы NH4
+, К+, Na+. 1 мл 

центрифугата 
после 
отделения 
катионов 
III 
группы 

нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до 

слабощелочной реакции, добавляют 6 капель карбоната 

аммония. 
Перемешивают 
смесь, 
осадок 
отделяют 

центрифугированием. 
Раствор 
упаривают 
досуха 
и 

прокаливают до полного удаления следов катиона NН4
+ 

(проба 
с 
реактивом 
Несслера). 
Полученный 
после 

прокаливания осадок растворяют в 5 каплях дистиллированной 
воды и определяют катионы К+ и Na+. 

Выделение и открытие катионов IV, V и VI групп. 

Центрифугат 
после 
отделения 
катионов 
III 
группы 

 
9 

нейтрализуют натрия гидроксидом до щелочной реакции на 

лакмус, наполовину упаривают и проводят анализ по схеме 

систематического хода анализа или дробным методом 

катионов III группы.  

? Вопросы для проработки темы 

1.Какие факторы влияют на растворимость соединений? 

2.Почему 
при 
выделении 
осадка 
следует 
избегать 

значительного избытка осадителя?  

3.Каковы условия образования и растворения осадков?  

4.Растворимость каких соединений зависит от кислотности 

раствора и почему: Mg(OH)2, CaCO3, ZnS, AgCI?  

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 

 Упражнения и задачи 

1. Какова 
растворимость 
гидроксида 
магния, 
если 

произведение растворимости его равно 6,0*10—10? 

2. Какая из 
солей 
начнет 
осаждаться 
первой 
при 

постепенном добавлении нитрата серебра к раствору, в 

котором концентрации CI- CrO4
2- равны 0,1  моль/л? 

3. Выпадает ли осадок при смешивании равных объемов 

сантимолярных растворов нитрата свинца и хлорида 

натрия?  

 
10