Контроль состава веществ и материалов химическими и физико-химическими методами

Москва  2021

И. В. Муравьева 

КОНТРОЛЬ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ  
И МАТЕРИАЛОВ ХИМИЧЕСКИМИ  
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Учебное пособие  
для проведения лабораторных работ

Допущено Федеральным Учебно-методическим  
объединением по укрупненной группе специальностей  
и направлений 22.00.00 «Технологии материалов»  
в качестве учебного пособия при подготовке бакалавров  
и магистров, обучающихся по направлениям 22.03.02  
и 22.04.02 «Металлургия» соответственно

№ 4389
М ИНИС ТЕРС ТВО НАУКИ И ВЫСШ ЕГО О Б РА З О ВА Н И Я РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ 

«МИСиС»

ИНСТИТУТ ЭКОТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА

Кафедра сертификации и аналитического контроля

УДК 543.2 
 
М91

Р е ц е н з е н т ы : 

канд. техн. наук, доц. О.В. Волкова; 

канд. хим. наук Е.А. Петрук (ООО «РМ Инжиниринг»)

Муравьева И.В.

М91  
Контроль состава веществ и материалов химическими 

и физико-химическими методами : учеб. пособие для 
проведения лабораторных работ / И.В. Муравьева. – 
М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2021. – 94 с.

ISBN 978-5-907227-54-5

В учебном пособии изложены основы химических и физико-

химических методов аналитического контроля состава веществ и 
материалов. Каждой работе предшествует теоретическое введение; 
приведены последовательность выполнения работ, перечень кон-
трольных вопросов для закрепления полученных теоретических и 
практических знаний.

Пособие предназначено для проведения лабораторных занятий 

по дисциплинам «Контроль состава веществ и материалов хими-
ческими и физико-химическими методами», «Методы контроля 
и анализа веществ», «Метрология, стандартизация и методы кон-
троля и анализа веществ», «Методы разделения и концентрирова-
ния» для обучающихся в бакалавриате по направлениям подготов-
ки 27.03.01 «Стандартизация и метрология», 03.03.02 «Физика», 
28.03.03 «Наноматериалы», 22.03.02 и магистратуре по направле-
нию подготовки 22.04.02 «Металлургия».

УДК 543.2

 И.В. Муравьева, 2021

ISBN 978-5-907227-54-5
 НИТУ «МИСиС», 2021

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

Методические указания к выполнению  
лабораторных работ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

Лабораторная работа 1. Анализ сплава  
химическим методом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

Лабораторная работа 2. Отбор проб и анализ  
пескосоляной смеси химическим методом . . . . . . . . . . . . . . . 23

Лабораторная работа 3. Определение железа общего 
в железорудных материалах бихроматометрическим  
методом с использованием кислотного  
вскрытия проб . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

Лабораторная работа 4. Определение железа общего 
в железорудных материалах перманганатометрическим 
методом с использованием кислотного  
вскрытия проб . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

Лабораторная работа 5. Разложение проб цинкового 
концентрата методом щелочного сплавления . . . . . . . . . . . . 48

Лабораторная работа 6. Анализ цинкового концентрата, 
огарка, пылей. Комплексонометрическое  
определение цинка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

Лабораторная работа 7. Изучение факторов,  
влияющих на количественное определение марганца  
в виде перманганата калия (KMnO4) 
фотометрическим методом  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

Лабораторная работа 8. Фотометрическое определение  
марганца в медном сплаве с предварительным кислотным 
вскрытием (разложением) пробы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

Лабораторная работа 9. Определение меди  
в растворе сульфата меди методом  
внутреннего электролиза . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

Список использованных источников . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

Приложение А. Примеры химического состава сталей 
и  сплавов различных марок . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

Приложение  Б. Состав и свойства сплавов  
важнейших категорий  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

Приложение  В. Реакции обнаружения ионов ванадия, 
молибдена и вольфрама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

ПРЕДИСЛОВИЕ

В общей системе подготовки студентов-металлургов 

аналитическому контролю принадлежит одно из ведущих 
мест. Получение продукции металлургического производства, 
обладающей высокими технологическими свойствами, может 
быть обеспечено лишь при правильно организованном анали-
тическом контроле на всех этапах производства с применени-
ем целого комплекса различных методов анализа и получени-
ем своевременной информации о составе продукции, для чего 
требуются объединенные усилия аналитиков и металлургов-
технологов.

Для современного специалиста-металлурга грамотное 

владение методами анализа, знание их возможностей и усло-
вий проведения является стимулом в деле совершенствования 
и интенсификации металлургического производства.

В учебном пособии рассматриваются важнейшие хими-

ческие и физико-химические методы аналитического контро-
ля, используемые в металлургической промышленности, – 
гравиметрический, 
титриметрический, 
фотометрический 

методы анализа.

Поскольку свойства материалов обусловлены в первую 

очередь их химическим составом, применение указанных 
выше аналитических методов является необходимым  усло-
вием для успешного решения подавляющего числа аналити-
ческих задач, встречающихся в металлургическом производ-
стве.

В пособии представлены теоретические основы методов 

анализа, их современное аппаратурное оформление и приме-
нение при аналитическом контроле объектов металлургиче-
ского производства. Приведены стандартизованные методики 
аналитического контроля металлов, сталей, сплавов.

Выполнение лабораторных работ, приведенных в насто-

ящем пособии, способствует приобретению практических на-
выков определения состава материалов химическими и физи-
ко-химическими методами.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

К ВЫПОЛНЕНИЮ 

ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Правила техники безопасности  
и охраны труда в лаборатории

При работе в лаборатории обучающиеся используют хи-

мические реактивы (кислоты, щелочи, растворы солей и др.), 
многие из которых могут вызывать ожоги различной степени, 
отравления и другие несчастные случаи.

Во избежание несчастных случаев при работе с химиче-

скими веществами обучающиеся должны знать свойства при-
меняемых при выполнении работ реактивов и продуктов их 
взаимодействия с другими соединениями – ядовитость, вос-
пламеняемость, взрывоопасность.

Помимо работы с химическими веществами в лаборато-

рии обучающиеся имеют дело с электрическими приборами, 
питание которых осуществляется от сети переменного тока 
(220 и 330 В), в связи с чем они обязан выполнять общеизвест-
ные правила электробезопасности.

Для исключения несчастных случаев при работе на ана-

литических приборах необходимо изучить инструкции по их 
эксплуатации и проведению измерений. Перед началом рабо-
ты обучающиеся в обязательном порядке должны подробно 
ознакомиться с инструкцией по технике безопасности и рас-
писаться в специальном контрольном листе. Следует строго 
выполнять следующие требования.

1 Запрещается находиться в лаборатории в верхней 

одежде (пальто, плащах, куртках), а также класть одежду 
и прочие предметы (портфели, сумки, рюкзаки) на лабора-
торное оборудование, столы и другую мебель. Обязательно 
до начала работы следует надеть халат, имеющийся в лабо-
ратории.

2 Во время работы в лаборатории запрещается:
  пить воду из лабораторной посуды;

 класть на лабораторные столы пищевые продукты и 

тем более употреблять их;

  испытывать реактивы на вкус и запах.

3 Без разрешения дежурного лаборанта запрещается 

включать или выключать электроприборы.

4 Химическая посуда, используемая в работе, должна 

быть предварительно чисто вымыта. Для мытья посуды следу-
ет использовать воду (в том числе горячую), а в ряде случаев 
разбавленные технические кислоты, растворы едкой щелочи 
или карбоната натрия. Сильно загрязненную посуду необхо-
димо мыть «хромовой смесью» (насыщенным раствором бих-
ромата калия в концентрированной серной кислоте).

5 Категорически запрещается всасывать ртом указан-

ные растворы при мытье пипеток и бюреток. Для этой цели 
применяются резиновые груши и другие приспособления. При 
пользовании кислотами, щелочами и особенно хромовой сме-
сью необходимо остерегаться попадания их на кожу лица, рук 
и одежду во избежание ожога.

6 Разлитые или рассыпанные на лабораторных столах 

реактивы, особенно концентрированные кислоты и щелочи, 
должны быть тут же удалены лаборантом, а соответствующее 
место тщательно вымыто водой. При необходимости залитое 
кислотой место должно быть предварительно нейтрализовано 
раствором карбоната или гидрокарбоната натрия. Кислоту, 
попавшую на кожу рук, лица, а также на одежду, следует тут 
же нейтрализовать сухим гидрокарбонатом натрия, или его 
раствором, или разбавленным водным раствором аммиака, а 
затем смыть водой.

7 Все аналитические операции, связанные с растворе-

нием анализируемых материалов в кислотах, выпариванием 
растворов аммиака, сопровождающиеся выделением вредных 
паров и газов (соляной, серной, фтористоводородной, азотной 
кислот, оксидов азота, диоксида серы, мышьяковистого водо-
рода и др.) необходимо проводить в вытяжном шкафу.

8 При разбавлении концентрированной серной кисло-

ты водой необходимо кислоту вливать небольшими порциями 
в холодную воду (но не наоборот!), размешивая стеклянной 
палочкой.

9 Нейтрализацию концентрированных кислот следует 

проводить предварительно разбавив их дистиллированной во-
дой, разбавленными растворами едких щелочей, аммиака и 
других оснований.

10 Перед нагреванием различных фильтратов (центри-

фугатов) их необходимо тщательно перемешивать стеклян-
ной палочкой и лишь после этого ставить на нагревательный 
прибор.

11 Перед смешиванием двух (и более) кипящих раство-

ров или перед добавлением к ним сухих реактивов необходимо 
снять растворы с нагревательных приборов и хорошо их пере-
мешать.

12 При нагревании воды и других жидкостей в промы-

валках необходимо предварительно извлечь их них пробку 
со стеклянными трубками.

13 При наблюдении процесса растворения анализируе-

мых веществ в тиглях, колбах, стаканах, содержащих кисло-
ты и щелочи, особенно горячие, категорически запрещается 
держать эти сосуды непосредственно перед глазами, а только 
на некотором безопасном расстоянии от них.

14 При переносе тигля с горячей жидкостью необходи-

мо использовать тигельные щипцы, которые следует держать 
на расстоянии от себя и окружающих людей.

15 Особую осторожность следует соблюдать при про-

ведении операции сплавления исследуемого объекта с плав-
нями. Запрещается склоняться над тиглем в процессе сплав-
ления (возможен выброс расплава) и подносить его близко 
к глазам.

Требования к оформлению отчета  
о выполнении лабораторных работ

В лабораториях кафедры сертификации и аналитиче-

ского контроля обучающиеся выполняют определение хими-
ческого состава веществ и материалов. Все результаты изме-
рений и расчетов, полученные при выполнении контрольных 
задач, а также при построении градуировочных графиков, не-
обходимо заносить в лабораторный журнал.

Лабораторный журнал следует вести аккуратно и гра-

мотно. В отчете следует предусмотреть следующие разделы:

1) сущность изучаемого метода анализа;
2) методика (ход) выполнения определения;
3) построение градуировочного графика (если это вхо-

дит в задачу лабораторной работы);

4) результаты измерений и их обработка;
5) расчет содержания определяемого компонента в ана-

лизируемых пробах.

По окончании работы преподаватель проверяет полу-

ченные обучающимися результаты, правильность ведения за-
писей. Обучающиеся должны ответить на вопросы теоретиче-
ского и практического характера, связанные с выполненной 
работой.

Лабораторная работа 1 

АНАЛИЗ СПЛАВА  

ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

1.1 Цели работы

Цели работы следующие:
  приобретение практических навыков переведения 

сплавов в раствор;

  приобретение практических навыков обнаружения 

ионов металлов в растворах.

1.2 Задачи работы

Необходимо выполнить следующие задачи:
  установить категорию сплава, выданного преподава-

телем, химическим методом;

  провести анализ сплава дробным методом.

1.3 Теоретическое введение

К металлическим сплавам относят системы, состоящие 

из двух или нескольких металлов, а также из металлов и неме-
таллов, и обладающие металлическими свойствами.

Составляющие сплав вещества могут представлять со-

бой твердый раствор или химическое соединение. Сплавы 
всегда содержат примеси, которые влияют на их свойства. 
Иногда для придания сплавам определенных свойств в него 
вводят легирующие добавки. Содержание компонентов и их 
строение влияют на свойства сплава (плотность, твердость, 
упругость, плавление, стойкость к химическим воздействиям 
и т.п.). Например, наличие серы в черных металлах и сплавах 
вызывает хрупкость и понижает стойкость к химическим воз-
действиям. Присутствие кремния повышает стойкость сплава 
к действию кислот, увеличивает его жаростойкость. Медь по-
вышает антикоррозионные свойства железных сплавов, одна-
ко, как и сера, вызывает красноломкость металла. Алюминий 

придает сплавам легкость и пластичность. Особую роль в спла-
вах на основе железа играет углерод, который придает метал-
лу разнообразные полезные качества, но при неправильной до-
зировке может оказать и весьма нежелательное влияние на их 
свойства.

Цветные металлы часто применяются в виде сплавов. 

Это сплавы на основе меди, никеля, свинца, олова, сплавы 
редких и благородных металлов, а также сплавы на основе 
алюминия или магния (легкие сплавы).

Анализу сплава любой категории предшествует под-

готовка пробы, которая заключается в выборе растворителя, 
зависящем как от компонентов сплава, так и от их фазового 
состояния. Кроме того, для сплава каждого типа требуется 
определенная схема проведения анализа.

Анализ сплавов отличается некоторыми специфически-

ми особенностями.

Первая особенность (обусловливаемая неравномерно-

стью распределения в сплавах химических элементов) со-
стоит в том, что при анализе сплавов обращают особое вни-
мание на взятие средней пробы подлежащего исследованию 
материала, находящегося в форме чушек, дисков, слитков 
или определенных изделий. Пробы отбирают с поверхности 
и разных глубин. Для этого сверлят материал в различных 
направлениях.

Вторая особенность (обусловливаемая способом взя-

тия средней пробы) состоит в том, что проба, полученная пу-
тем сверления на станке и измельчения в стальной ступке, 
не должна содержать посторонних примесей – воды, смазоч-
ных масел, шлака и др. Поэтому измельченную пробу перед 
анализом промывают эфиром и высушивают. 

Третья особенность (обусловливаемая спецификой 

некоторых металлических изделий) состоит в том, что подвергаемый 
анализу образец изделия (деталь прибора, машины 
или аппарата) не должен быть испорчен. Иногда металлические 
детали настолько малы, что нельзя взять от них 
стружку. Чтобы не портить деталь, анализ ведут бесструж-
ковым методом.

1.3.1 Железо и его сплавы  
(сплавы черных металлов)

К сплавам на основе железа относят чугуны, стали углеродистые 
и легированные, ферросплавы и некоторые сверхтвердые 
сплавы. Чугун и сталь представляют собой сплавы 
железа с углеродом и некоторыми другими элементами (марганцем, 
хромом, ванадием, никелем, кобальтом, молибденом, 
медью, вольфрамом, алюминием, титаном, цирконием, ниобием, 
а также фосфором, кремнием и серой). Их разделяют 
по содержанию углерода: сталь содержит углерода до 1,7 %, 
чугун – от 1,7 до 4 %. Чугун легируют хромом, никелем, марганцем, 
молибденом, вольфрамом и другими элементами в целях 
улучшения его свойств.

Марка чугуна и стали определяется их химическим составом (
приложение А). Особое назначение имеют легированные 
стали. Если количество добавленных элементов не превышает 
5 %, сталь принято называть низколегированной, от 5 
до 10 % – среднелегированной, от 10 % и более – высоколеги-
рованной. Например, к высоколегированным относят марган-
цовистую сталь, содержащую 12–15 % марганца, и нержавею-
щую сталь (18 % хрома, 9–10 % никеля).

Железо и его сплавы, за исключением некоторых фер-

росплавов, хорошо растворимы в концентрированных и раз-
бавленных (в соотношении 1 : 6 или 1 : 2 по объему) соляной 
и азотной кислотах, а также в разбавленной (в соотношении 
1 : 4 или 1 : 5) серной кислоте. Если при растворении в пере-
численных кислотах (кроме азотной) образуется желто-серый 
осадок, то он может представлять собой графит, карбиды и ни-
триды (т.е. соединения с углеродом и азотом элементов – хро-
ма, вольфрама, молибдена и др.). Осадок карбидов и некото-
рых нитридов может быть растворен прибавлением к раствору 
2–3 капель концентрированной азотной кислоты (плотностью 
1,4 г/см3) или прибавлением нескольких кристаллов твердо-
го персульфата аммония или твердого азотнокислого калия. 
Во всех случаях для более быстрого и полного разложения 
осадка (карбидов, нитридов) раствор следует нагревать при 
кипячении в течение 5–10 мин и, в случае необходимости, до-