Физика прочности : В 3 ч. Ч. 2. Анализ структурных характеристик материалов

Москва 2021

М ИНИС ТЕРС ТВО НАУКИ И ВЫСШ ЕГО О Б РА З О ВА Н И Я РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»

ИНСТИТУТ НОВЫХ МАТЕРИАЛОВ И НАНОТЕХНОЛОГИЙ

Кафедра металловедения и физики прочности

М.Ю. Беломытцев
Э.В. Ли

ФИЗИКА ПРОЧНОСТИ

Часть 2. Анализ структурных характеристик 
материалов

Лабораторный практикум

Рекомендовано редакционно-издательским 
советом университета

№ 4088

УДК 539.4 
 
Б43

Р е ц е н з е н т 
д-р физ.-мат. наук, проф. С.Д. Калошкин

Беломытцев М.Ю.
Б43  
Физика прочности : лаб. практикум. В 3 ч. Ч. 2. Анализ 
структурных характеристик материалов / М.Ю. Беломытцев, 
Э.В. Ли. – М. : Издательский Дом НИТУ «МИСиС», 
2021. – 67 с.

Часть 2 лабораторного практикума включает в себя три лабораторные 
работы по курсу «Физика прочности». К каждой лабораторной 
работе дано полное теоретическое описание метода анализа 
структурных характеристик материалов и области его применения, 
нормы статистических оценок достоверности получаемых результатов, 
методика и последовательность выполнения работы, основы 
техники безопасности при ее проведении, требования к оформлению 
результатов измерений и наблюдений. Приведены контрольные 
вопросы для проверки усвоения материала курса.
Цель практикума – привитие навыков планирования, проведения 
и оформления результатов исследований, обучение определению 
на практике структурных характеристик, правилам планирования 
эксперимента априори и проведению оценки достоверности 
полученных результатов.
Практикум предназначен для обучающихся в бакалавриате и магистратуре 
по направлениям подготовки 22.03.01 «Металловедение 
и технологии материалов» и 22.04.01 «Материаловедение и технологии 
материалов», осваивающих курсы «Физика прочности» и «Высокотемпературная 
прочность материалов».

УДК 620.17

 Беломытцев М.Ю., 
Ли Э.В., 2021
 НИТУ «МИСиС», 2021

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие .................................................................. 4
Лабораторная работа 1. Характеристики зеренного  
строения металла (Анализ зеренной структуры) .................. 5
Лабораторная работа 2. Оптический и электронно-
микроскопический анализ дислокационной и субзеренной 
структуры (Определение плотности дислокаций и угла 
разворота субзерен) ....................................................... 30
Лабораторная работа 3. Определение фазового состава 
по микроструктуре ........................................................ 51

ПРЕДИСЛОВИЕ

Данное издание является второй частью лабораторного прак-
тикума по курсу «Физика прочности» и включает в себя работы, 
посвященные измерению и анализу структурных характеристик 
материалов, полученных с использованием разных методов на-
блюдений. Характер и содержание работ соответствуют учебным 
программам по общим и специальным курсам.
В лабораторном практикуме содержатся сведения об основ-
ных характеристиках структуры материалов, необходимые для 
приобретения навыков планирования, анализа и оценки точно-
сти определения характеристик структуры, работы в соответ-
ствии с описываемыми методиками и обучения определению 
на практике структурных параметров, а также анализу и обра-
ботке экспериментальных данных. Описаны особенности совре-
менных компьютеризированных методов определения струк-
турных характеристик материалов.
Лабораторный практикум представляет собой переработан-
ное издание практикума «Прочность сплавов» для одноимён-
ного курса, преподаваемого на кафедре металловедения стали и 
высокопрочных сплавов (ныне кафедра металловедения и физи-
ки прочности) М.А. Штремелем и является продолжением ряда 
учебных пособий по металлофизическим методам исследования 
металлов авторов М.А. Штремеля, И.В. Паисова, Л.В. Караба-
совой.

Лабораторная работа 1 
ХАРАКТЕРИСТИКИ ЗЕРЕННОГО 
СТРОЕНИЯ МЕТАЛЛА  
(Анализ зеренной структуры)

1.1. Цель работы

Освоение методов измерения величины зерна, разнозерни-
стости и анизотропии зеренной структуры.

1.2. Теоретическое введение

Микроструктура однофазного поликристалла определяется 
расположением границ зерен в пространстве (зеренной струк-
турой), ориентировкой решетки в зернах относительно некото-
рых осей в материале (текстурой) и их взаимосвязью (размеще-
нием «компонент текстуры»).
Знание зеренной структуры необходимо дли управления 
свойствами и структурными превращениями. Например, со-
противление поликристалла пластическому течению создают 
скопления дислокаций у границ зерна, а их суммарное упругое 
поле зависит от наименьшего поперечника данной площадки 
скольжения в этом зерне. Распространение скола зависит 
от размера фасетки скола, т.е. от поперечника сечения зерна, 
но уже другой кристаллографической ориентировки. Сопротивление 
распространению зернограничного излома зависит 
от углов между смежными гранями зерна (фасетками) – проще 
говоря, чем меньше повороты, тем легче путь. Удельное 
электросопротивление и коэрцитивная сила зависят только 
от суммарной поверхности границ зерен на единицу объема 
(плотности центров рассеяния для электронов проводимости 
или барьеров на пути движения доменных стенок).
Целью анализа зеренной структуры может быть измерение 
одного ее параметра, определяющего данное свойство, 
определение величины и «направления» различий двух структур, 
для того чтобы установить стадию и степень превращения, 
и, наконец, проверка теории формирования и превращений 
зерен.

В любой задаче поставленная цель определяет набор параметров 
и метод измерения зеренной структуры. В принципе, 
возможно сколь угодно полное измерение отдельного зерна (на-
пример, если наблюдать серию его сечений при последователь-
ной сошлифовке или «рассыпать» поликристалл на отдельные 
зерна, как латунь в ртути, вызвав интеркристаллитную кор-
розию). Однако такое измерение не дает возможности решить 
проблему, так как на практике нужна усредненная характери-
стика совокупности всех зерен – разных по форме и размерам. 
В случае применения этой характеристики неизбежно исходят 
из допущений о том, в чем разные зерна сходны. Чем детальнее 
характеристики, тем больше допущений. Поэтому подробные 
характеристики целесообразно использовать для узкого набора 
родственных структур (где допущения в одинаковой степени 
приемлемы).
В качестве признаков наблюдения могут быть выбраны ха-
рактеристики размера зерен, их формы (способа огранки и ани-
зотропии размеров), числа смежных зерен (числа граней), кри-
визны границ, значений двугранных углов у ребер и вершин, 
однородность множества зерен по всем этим признакам и способ 
взаимного размещения разнородных зерен. Каждый из этих 
признаков может оказаться главным для некоторого процесса 
или свойств. Так, наличие отдельных крупных зерен облегчает 
хрупкое разрушение, соседство зерен с неравным числом гра-
ней – топологическое условие и признак «равномерного» роста 
зерна («поедание» одного зерна всеми «соседями»). Кривизна 
граней и неравенство двугранных углов – мера неравновесности 
структуры в интервале ее превращений (неравенства значений 
объемной энергии смежных зерен или поверхностной энергии 
границ). Степень вытянутости зерен отражает величину их пла-
стической деформации или рост между строчками включений. 
Аномально мелкие зерна обычно являются центрами первич-
ной, а аномально крупные – вторичной рекристаллизации; их 
число указывает на стадию процесса.
Первая задача анализа зеренной структуры – выбор из 
многих ее характеристик простейшей (и наиболее надежной), 
определяющей сущность явления. Самая «простая» характе-
ристика – средние размеры зерна. Это может быть средний объ-

ем зерна `V, площадь сечения `F, диаметр `D в объеме, диаметр 
`d на плоскости, хорда `h. Только объем `V определен в прин-
ципе однозначно – если в объеме материала V0 есть N зерен, то 

0 .
V
V
N
=
 Но прямой подсчет зерен внутри объема невозможен, 

а все остальные характеристики не связаны c `V однозначно.
Средняя площадь сечения зерна случайной плоскостью 
шлифа

 
0 ,
F
F
n
=
 
(1.1)

где F – площадь шлифа; 
n – число зерен на нем.

«Средняя хорда» – средний отрезок случайной прямой вну-
три зерна

 
0 ,
L
h
n
=
 
(1.2)

где L0 – длина секущей; 
n – число пересеченных ею зерен.

«Средний диаметр в объеме» `D и «средний диаметр на пло-
скости» `d можно определить так, чтобы для зерен одинако-
вой формы и размера с их помощью можно было определить 
средний объем 
3
1
V
K D
=
 или среднюю площадь 
2,
F
kd
=
 где K 
и k – числовые коэффициенты. Вообще говоря, из принципа 
равенства размерностей правой и левой частей уравнений, для 
набора зерен одинакового размера следует соотношение

 

3

3
3
3
2

0
1
2
3
V
K F
K D
K d
K h
=
=
=
=
.

с постоянными коэффициентами K0, …, K3. (Например, для 

набора одинаковых шаров [1] 
0
6;
K =
p  
1
;
6
K
p
=
 
2
6 ;
8
K
p
=
 

3
9 .
16
K
p
=
)

Однако для зерен каждой формы существуют свои значения 
всех коэффициентов K и соотношения между ними. Например, 
в наборе случайных сечений куба – по сравнению с шаром – 

всегда будет много мелких «уголков», так что (при равном `V) `h 
и `F будут существенно меньше. Кроме того, все коэффициенты 
K меняются, если изменяются пропорции в числе зерен разно-
го размера (при сохранении геометрического их подобия). По-
этому нет смысла вычислять набор переводных коэффициентов 
для зерен какой-либо заданной формы, поскольку даже в самой 
идеальной структуре зерна не одинаковы. Плотно заполнять 
пространство могут одинаковые тетраэдры, или параллелепи-
педы, или призмы. Из всех таких многогранников наимень-
шую при одинаковом объеме поверхность (и энергию) имеет 
14-гранник – кубооктаэдр Кельвина – куб с одинаково срезан-
ными углами; но и в этом наиболее правдоподобном случае 
зерно должно иметь 8 шестиугольных и 6 квадратных граней. 
В «наиболее правильных» зеренных структурах наблюдаются 
зерна с 6…23 гранями (в среднем 14,5 граней и 5,03…5,14 ребер 
у одной грани), а грань чаще всего имеет 5 ребер.
Очевидно, что допущения о равенстве (или подобии) всех 
зерен неприемлемы. Поэтому применяют прямые характери-
стики видимого размера зерна без привязки к объему `V.
Самый простой способ измерения – определение числа зе-
рен в поле зрения без их подсчета, путем сравнения с «эталон-
ной картинкой». Ошибка в два раза здесь маловероятна. По-
этому в наборе эталонных структур, определенных в ГОСТах 
[2, 3], «номер зерна» N (он же балл зерна) определен по схеме

 
8
2
2
500 
.
мкм
N
F
−
=
⋅
 
(1.3)

Принцип построения шкалы следующий: зерно с номером  
N = 1 занимает в среднем площадь `F = 0,064 мм2, т.е. при уве-
личении ×100 изображение зерна имеет площадь в 1 дюйм2 
(а в поле зрения со стандартной площадью 0,5 мм2 видно 8 зе-
рен). Увеличение площади вдвое (или поперечника зерна `d 
в √2 раза) означает уменьшение номера зерна на единицу – та-
ким образом, через каждый номер видимый размер зерна увели-
чивается в два раза. Шкала, представленная в ГОСТ 5639–82,  
охватывает диапазон значений N от –3 до 14 (т.е. `d от 1 мм 
до 2,8 мкм), что оправдывает построение логарифмической 
шкалы размеров. Если зерно однородно, то определение его 
номера как сдаточной характеристики безошибочно и вполне 

достаточно. Измерения параметров зеренной структуры нуж-
ны для анализа более тонких различий в серии сходных по 
происхождению структур.
Выбором характеристики зеренной структуры определяет-
ся и метод ее измерения. Площадь `F можно определить пря-
мым методом подсчета числа зерен на площадке, а хорду `h – 
вдоль прямой. Подсчет вдоль прямой легче и для человека, и 
для машины, и поэтому средняя хорда `h – наиболее распро-
страненная количественная характеристика. Она ценна еще и 
тем, что дает возможность напрямую определить удельную по-
верхность зерен (площадь всех границ на единицу объема) [1]:

 
2 .
S
h
=

Это соотношение верно при любой форме зерен (но если 
зерна вытянутые, то секущие должны быть разнонаправлен-
ными).
В ГОСТ 5639–82 определены две линейные характеристи-
ки зерна: «условный средний диаметр» `d на основании пред-
положения о том, что 
2
h
F
=
 (т.е. для квадратного зерна), 
и «условный размер» 
0,89
h
d
≈
 (фактически определяемую 
среднюю хорду для эталонных структур). Из них предпочти-
тельнее напрямую измеренное `h.
Измерение прямым методом числа зерен n на площадке 
ведут обычно по спирали от центра поля. В ГОСТ 5639–82 ре-
комендуется либо планиметрировать эти зерна, не доходя до 
края поля, либо брать в расчет половину зерен, рассеченных 
границей (а на прямоугольном поле четыре угловых зерна счи-
тать за одно). Подсчет зерен на площади медленнее, чем под-
счет точек на прямой. Поэтому он применяется только для 
анизотропных структур.
Для измерения хорд расстояние между параллельными се-
кущими должно быть, видимо, не менее 2`h, иначе размеще-
ние точек на них будет взаимосвязано (обе секут одни и те же 
зерна), и из-за корреляции случайная ошибка определения 
числа зерен n вырастет.
Соответственно, если в поперечнике кадра В укладывается 

B
h

 хорд, то квадратная сетка секущих с шагом 2`h определяет 

2
2
2
B B
F
n
h
h
h

=
=
 точек пересечения – примерно столько же, 

сколько и зерен. Оба метода (измерение длин хорд и подсчет 
числа зерен на заданной площади) подразумевают использова-
ние информации из наблюдаемого кадра полностью. Исполь-
зование прямого метода измерений наибольшего диаметра 
каждого зерна [1], не добавляя информацию, делает счет еще 
более медленным.
Если считать, что форма зерен в объеме известна, а разме-
ры одинаковы, то от гистограммы измеренных хорд `h (или ди-
аметров `d, или площадей `F) и теоретического распределения 
размеров случайных сечений одного зерна p(d) можно перейти 
к распределению некоторых «истинных» размеров – напри-
мер, объемов p(V).
Известно множество способов решения такого интеграль-
ного уравнения – «обратного преобразования свертки», и не-
которые из них очень простые [1]. Однако такое преобразова-
ние вряд ли оправданно: во-первых, результат в значительной 
степени зависит от допущений о форме зерен (которые никог-
да нельзя подтвердить измерениями на двумерных изображе-
ниях); во-вторых, всякое преобразование гистограмм сопро-
вождается лавинным накоплением неустранимых случайных 
ошибок, определяемых конечным объемом измерений n, кото-
рые намного превышают простые показатели точности изме-
рений – ошибки при измерении хорды `h и ее вариаций.
Случайную ошибку измерений целесообразно оценивать с 
использованием единообразной записи через моменты распре-
деления хорд. Пусть все значения хорд hi разбиты на группы с 
близкими значениями hi, и в разряде i оказалось ni отсчетов hi.
Определим k-й момент распределения hi как

 
1
,
k
k
i
i
i
M
n h
n
= ∑
 
(1.4)

где 
i
i
n
n
=∑
 – общее число отсчетов хорд.

Попадание разных хорд в один разряд не взаимосвязано, 
поэтому число хорд в разряде ni – случайная величина с рас-
пределением Пуассона, и ее дисперсия 
2
.
i
n
i
S
n
=
 Тогда диспер-

сия момента находится по общей формуле дисперсии функции 
y(xi) от независимых аргументов xi:

 

2

2
2 ;
i
y
x

i
i

y
S
S
x



∂
=


∂


∑
 
(1.5)

 

2
2
2
2
2 ,
k
i

k
k
i

M
n
i

i
i

M
h
M k
S
S
n
n
n
n





∂
=
=
=






∂




∑
∑

т.е. ошибка определения любого момента Мk определяется 
через момент М2k и общее число n измеренных хорд. Момен-
ты же вычисляются по наблюдаемому распределению хорд 
ni(di). Для случайной хорды h применяется более простая 
оценка верхней границы дисперсии, верная для любых рас-
пределений. Если бы вероятность пересечения границы с се-
кущей вообще не зависела от положения других границ, то 
случайное число n точек пересечения на длине L0 имело бы пу-
ассоново распределение с дисперсией 
2
,
n
S
n
=
 так что диспер-

сия 
0
L
h
n
=
 составляет

 

2
2
2
2
.
n
h
h
h
S
S
n
n


∂
=
=


∂



 
(1.6)

Различие значений `h1 и `h2 в двух структурах обнаружива-

ется в случае, если 

2
1
2
2
1
2
,
h
h
h
h
h
S
S
D
=
−
≥
+
 что при n1 = n2 = n и 

близких значениях `h1 и `h2 соответствует неравенству 
2.
h
h
n

D
≥
 

Тогда, чтобы обнаружить разницу в полномера (
)
4
1
2 ,
h
h
=
 т.е. 

получить на основании результатов измерений оценку лучше 
визуальной балльной, следует обеспечить выполнение условия

 

2
2
50.
h
n
h


>
≈


D



 
(1.7)

Это минимальное число отсчетов, необходимое для того, 
чтобы оправдать измерения.
Точно так же при подсчете зерен на площадке F0