Теоретические основы получения наноструктурированных поверхностей : методы получения и исследования тонких пленок и покрытий
Покупка
Тематика:
Общетехнические дисциплины
Издательство:
Издательский Дом НИТУ «МИСиС»
Авторы:
Кирюханцев-Корнеев Филипп Владимирович, Сытченко Алина Дмитриевна, Шевейко Александр Николаевич
Год издания: 2021
Кол-во страниц: 88
Дополнительно
Доступ онлайн
В корзину
Практикум содержит описание тринадцати практических работ, при выполнении которых студенты изучают физико-химические основы формирования наноструктурированных поверхностей, знакомятся с технологическим оборудованием получения покрытий и методиками измерения ключевых характеристик покрытий и пленок, получают навыки работы на современных аналитических средствах измерения. Практикум предназначен для бакалавров и магистрантов, обучающихся по направлению 22.03.02 и 22.04.02 «Металлургия», осваивающих курсы «Теория и технология покрытий», «Теоретические основы получения наноструктурированных поверхностей».
Тематика:
ББК:
УДК:
- 620: Испытания материалов. Товароведение. Силовые станции. Общая энергетика
- 621: Общее машиностроение. Ядерная техника. Электротехника. Технология машиностроения в целом
ОКСО:
- ВО - Бакалавриат
- 22.03.02: Металлургия
- ВО - Магистратура
- 22.04.02: Металлургия
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов.
Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в
ридер.
Москва 2021 М ИНИС ТЕРС ТВО НАУКИ И ВЫСШ ЕГО О Б РА З О ВА Н И Я РФ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» ИНСТИТУТ ЭКОТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА Кафедра порошковой металлургии и функциональных покрытий Ф.В. Кирюханцев-Корнеев А.Д. Сытченко А.Н. Шевейко ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ НАНОСТРУКТУРНЫХ ПЛЕНОК И ПОКРЫТИЙ Практикум Рекомендовано редакционно-издательским советом университета № 4425
УДК 621.793:620.17 К43 Р е ц е н з е н т д-р техн. наук, проф. кафедры ПМиФП Ж.В. Еремеева Кирюханцев-Корнеев, Филипп Владимирович. К43 Теоретические основы получения нанострукту- рированных поверхностей : методы получения и исследования тонких пленок и покрытий : практикум / Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, А.Д. Сытченко, А.Н. Ше- вейко. – Москва : Издательский Дом НИТУ «МИСиС», 2021. – 88 с. Практикум содержит описание тринадцати практических работ, при выполнении которых студенты изучают физико-химические основы формирования наноструктурированных поверхностей, знакомятся с технологическим оборудованием получения покрытий и методиками измерения ключевых характеристик покрытий и пленок, получают навыки работы на современных аналитических средствах измерения. Практикум предназначен для бакалавров и магистрантов, обучающихся по направлению 22.03.02 и 22.04.02 «Металлургия», осваивающих курсы «Теория и технология покрытий», «Теоретические основы получения наноструктурированных поверхностей». УДК 621.793:620.17 Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, А.Д. Сытченко, А.Н. Шевейко, 2021 НИТУ «МИСиС», 2021
СОДЕРЖАНИЕ Предисловие ..................................................................4 Практическая работа № 1. Определение стойкости к абразивному износу PVD-покрытий с использованием устройства Calowear tester ................................................5 Практическая работа № 2. Исследование эрозионной стойкости ионно-плазменных покрытий в условиях воздействия ультразвуковой кавитации ...........................13 Практическая работа № 3. Определение внутренних напряжений в наноструктурных покрытиях .....................19 Практическая работа № 4. Определение параметров решетки и размера кристаллитов основной фазы покрытий по данным рентгеноструктурного анализа .........24 Практическая работа № 5. Измерение оптического коэффициента пропускания тонких пленок методом спектрофотометрии .......................................................31 Практическая работа № 6. Диагностика плазмы с помощью метода оптической эмиссионной спектроскопии при нанесении покрытий методом магнетронного напыления .............................................38 Практическая работа № 7. Определение коррозионной стойкости покрытий методом вольтамперометрии .............44 Практическая работа № 8. Исследование влияния электрических параметров и состава электролита на микроструктуру покрытий, получаемых методом микродугового оксидирования ........................................50 Практическая работа № 9. Определение стойкости покрытий к циклическим ударно-динамическим нагрузкам ....................................................................57 Практическая работа № 10. Проведение трибокоррозионных испытаний функциональных покрытий.....................................................................63 Практическая работа № 11. Исследование коэффициента трения покрытий в условиях высоких температур .............69 Практическая работа № 12. Нанесение покрытий методом вакуумного электроискрового легирования ......................76 Практическая работа № 13. Получение наноструктурных покрытий методом высокомощного импульсного магнетронного напыления (HIPIMS) ...............................82
ПРЕДИСЛОВИЕ Практикум «Теоретические основы получения нанострук- турированных поверхностей: методы получения и исследова- ния тонких пленок и покрытий» предназначен для студентов бакалавриата и магистратуры, обучающихся по различным профилям и программам в рамках направления 22.03.02 и 22.04.02 «Металлургия». Он включает в себя тринадцать практических работ, охватывающих методы получения и ис- следования структуры, состава и свойств покрытий, таких как абразивная и эрозионная стойкость, оптические харак- теристики, коррозионная и трибокоррозионная стойкость, а также стойкость к ударно-динамическому воздействию. Каждая практическая работа содержит цель, теоретическое введение, описание используемых методик и оборудования, порядок выполнения работы с указаниями по охране труда, требования по обработке результатов экспериментов и оформ- лению отчета, рекомендуемую литературу, контрольные во- просы и задания. В теоретических введениях к каждой практической работе содержится информация, достаточная для осмысленного вы- полнения студентами любого варианта, предложенного препо- давателем.
Практическая работа № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКОСТИ К АБРАЗИВНОМУ ИЗНОСУ PVD- ПОКРЫТИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УСТРОЙСТВА CALOWEAR TESTER 1.1. Цель работы Ознакомление с оборудованием Calowear tester и исследова- ние абразивной стойкости ионно-плазменных покрытий. 1.2. Теоретическое введение Абразивным называется механическое изнашивание ма- териала в результате режущего или царапающего действия абразивных частиц, находящихся в свободном или закреплен- ном состоянии. Абразивные частицы, обладая большей, чем металл, твердостью, разрушают поверхность деталей и резко увеличивают их износ. Механизмы абразивного износа явля- ются одними из наиболее распространенных и интенсивных механизмов, встречающихся в промышленной практике, по- скольку они ответственны за изменение размеров в результате потери массы, повреждение и отказ компонентов. Отличительным признаком абразивного изнашивания яв- ляется участие в процессе твердых частиц, обладающих раз- личной структурой, формой, размерами, твердостью, проч- ностью, незначительной адгезией к трущимся поверхностям. Различают несколько видов силового воздействия абразива на детали: а) скольжение детали по монолитному абразиву; б) трение детали по абразиву и наоборот; в) соударение с частицами абразива; г) соударение детали с монолитным абразивом; д) воздействие потока абразивных частиц на поверхность детали (гидроабразивное и газоабразивное изнашивание); е) скольжение детали в массе абразивных частиц; ж) взаимодействие сопряженных деталей в контакте с абра- зивными частицами.
Разрушение поверхности может быть результатом как од- нократного взаимодействия абразива с поверхностью, так и многократного процесса деформирования поверхности абра- зивными частицами. При вычислении характеристик абразивного износа приме- няются следующие формулы. 1. Дистанция пробега, S, м: , v S dR = π (1.1) где d – диаметр шарика, мм; Rv – число оборотов. 2. Объем износа покрытия Vc и подложки Vs, мм3: ( ) 4 4 ; 64 с V b a R π = − 4 , 64 s a V R π ≈ (1.2) где R – радиус шарика, мм; b – внешний диаметр кратера, мм; a – внутренний диаметр кратера, мм. 3. Коэффициент абразивного износа покрытия (Kc) и под- ложки (Ks), мм3·Н–1·м–1: ; c с V K SF = , s s V K SF = (1.3) где F – используемая нагрузка, Н. Также износ можно определить по изменению массы образца: ср ср 0 , n m m m ∆ = − (1.4) где m0ср – среднее значение начальной массы образца; mnср – среднее значение массы образца после n-го испыта- ния. Данные для расчета абразивной стойкости получают с ис- пользованием весового метода (по изменению массы образца) или с помощью оптического микроскопа. Прибор Calowear позволяет не только определить стойкость материала к абразивному воздействию, но также широко при-
меняется в промышленности для вычисления толщины по- крытий (рис. 1.1). а б в Рис. 1.1. Пример расчета толщины покрытий по формулам 1.4 (а) и 1.5 (б), внешний вид кратера после абразивных испытаний (в) Толщину покрытий можно определить по нескольким фор- мулам. 4. Толщина покрытия, t, мкм (рис. 1.1а, в): 2 2 , 8 b a t R − = (1.5) где b – внешний диаметр кратера, мм; a – внутренний диаметр кратера, мм; R – радиус шарика, мм. 5. Толщина покрытия, t, мкм (рис. 1.1б, в): , x y t D ⋅ = (1.6) где x – расстояние от края кратера до подложки, мм; y – расстояние подложки до противоположного края кра- тера, мм; D – диаметр шарика, мм. 1.3. Оборудование и материалы 1. В работе для оценки стойкости покрытий к абразивно- му воздействию используется Calowear-tester , изготовленный ОАО «НИИТАвтопром» (рис. 1.2).
Рис. 1.2. Схема прибора Calowear-tester фирмы ОАО «НИИТАвтопром» для определения стойкости покрытий к абразивному износу: 1 – образец; 2 – стальной шарик; 3 – основание; 4 – регулирующие ножки; 5 – стойка; 6 – регулировочный винт; 7 – направляющие полозья; 8 – площадка; 9 – мотор; 10 – муфта; 11 – редуктор; 12 – шкив; 13 – вращательная ручка; 14 – штанга; 15 – набор грузов; 16 – выточка Прибор состоит из следующих деталей – металлического ос- нования, на котором закреплены регулирующие ножки, вер- тикальная стойка с регулировочным винтом, изменяющим по- ложение держателя образцов по горизонтали, и направляющие полозья. На полозьях имеется площадка и мотор, соединенный через муфту из политетрафторэтиленовой трубки с редуктором, также жестко закрепленным на площадке. Площадка передви- гается с помощью шкива и вращательной ручки в горизонталь- ной плоскости. В верхней части держателя образцов находит- ся сквозное отверстие с пропущенной через него штангой. На штанге закрепляется набор грузов, причем предусмотрено на- гружение с двух сторон (имеется противовес). Уровень нагрузки на образец задается путем передвижения штанги с грузами от- носительно держателя образов, а также подбором масс грузов. В нижней части держателя образцов имеется выточка диаметром 30 мм, в которую помещается образец и затем жестко фиксиру-
ется с помощью упорных болтов. Образец может после каждого эксперимента быть повернут вокруг своей оси. Поворот вокруг своей оси и движение образца, закрепленного на держателе в го- ризонтальном направлении, позволяют выбрать для испытания практически любое место на поверхности покрытия. Вращаю- щий момент от двигателя передается через муфту на редуктор и затем на полуось. Вторая полуось закреплена через подшипник с вертикальной стойкой прибора. Между полуосей, имеющих углубление на торцах, закрепляется шарик (в работе использо- вался шарик из стали марки ШХ), он поджимается через резино- вое уплотнение путем перемещения столика с полуосью по шки- ву до упора. Вращение от полуоси передается шарику. Шарик контактирует с неподвижным образцом. При трении двух кон- тртел в зазор подается суспензия, содержащая абразивные ча- стицы. В течение фиксированного времени происходит изнаши- вание образца. Время контролируется либо по секундомеру, либо с помощью таймера, встроенного в блок питания и управления. Регулирование скорости вращения осуществляется посредством трансформатора. Таймер позволяет отключать вращение после фиксированного времени, которое устанавливается в диапазоне 15–120 с. Также имеется переключение с прерывистого враще- ния в режим непрерывного вращения (контроль по таймеру при временах испытания свыше 5 мин). Характеристики используемого прибора и основных мате- риалов представлены в табл. 1.1. Таблица 1.1 Характеристики прибора НИИТАвтопром и используемых материалов Номер Характеристика / материал Показатель 1 Скорость вращения шарика, об/мин 74–247 2 Нагрузка на образец, кг 0,5–10 3 Ход площадки с зажимом, мм 27 4 Ход держателя образца, мм 20 5 Режим непрерывной работы + 6 Экспозиции таймера, с 10–130 7 Диаметр шарика, мм 25–40 8 Абразив SiC, алмаз и т.д. 9 Скорость подачи суспензии абразива, мл/мин 0,05–10 10 Размер абразивных частиц, мкм 1–15
2. Весы аналитические AND GR-202. 3. Секундомер. 4. Контртело – стальной шарик 100Cr6 диаметром 27 мм и алмазный абразив. 5. Образцы нанокомпозиционных покрытий (Cr–B–N, Mo–Si–B, Ti–Cr–Al–C–N и др.) на подложках из стали 40х и твердого сплава ВК6М диаметром 30 мм и толщиной 5 мм. 1.4. Порядок проведения работы и указания по охране труда 1. Взвесить полученные от преподавателя образцы с по- крытием. Занести результаты в табл. 1.2. 2. Зажать образец в держателе для образцов и жестко за- фиксировать с помощью упорных болтов. 3. Включить питание установки и выбрать следующие па- раметры (указываются преподавателем): количество оборотов шарика, скорость вращения, скорость подачи абразива или его объем, нагрузка на образец. 4. Материал покрытия подвергается воздействию частиц абразивного материала, подаваемого в зазор между вращающимся стальным шариком и поверхностью неподвижного образца, в течение 15 мин с шагом 5 мин. 5. Взвесить образцы после каждой серии испытаний и занести в табл. 1.2. Таблица 1.2 Результаты измерений Параметры Номер образца 1 2 3 Масса образца, г 0 мин 5 мин 10 мин 15 мин ∆m, г Vc, мм3 Vs, мм3 Kc, мм3·Н–1·м–1 Ks, мм3·Н–1·м–1 t, мкм
6. По полученным двух- и трехмерным профилям следов абразивного износа определить объем износа покрытия Vc и подложки Vs, коэффициенты абразивного износа покрытия (Kc) и подложки (Ks) и толщины покрытий (t) по формулам 1.2–1.6. 1.5. Обработка результатов эксперимента В конце испытания проводится сравнительный анализ по определению степени износа для каждого из образцов, включающий геометрические выкладки с определением толщины и потери объема (объем удаленного материала покрытия) на базе двухмерных микроскопических изображений или измерение потери массы по формулам 1.4–1.6. Строится зависимость изменения потери массы от времени абразивного воздействия. 1.6. Требования к отчету о работе Отчет о работе должен содержать теоретическую часть, опи- сание опыта, цель опыта с учетом индивидуального задания, основные характеристики используемого оборудования, та- блицу и графики, отражающие результаты опытов, выводы по проделанной работе. Библиографический список 1. Арзамасов В.Б., Черепахина А.А. Материаловедение и технология конструкционных материалов. М.: Академия, 2007. 448 c. 2. Елагина О.Ю. Технологические методы повышения из- носостойкости деталей машин: учеб. пособие. М.: Логос, 2009. 488 с. Контрольные вопросы и задания для допуска к проведению работы 1. В чем причины абразивного изнашивания? 2. Назовите виды трибологического взаимодействия по- верхностей. 3. Какие методы используются для оценки стойкости к абразивному износу?
Доступ онлайн
В корзину