Контроль качества материалов и изделий

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное

образовательное учреждение высшего образования

«Казанский национальный исследовательский

технологический университет»

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА 

МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ

Учебно-методическое пособие

Казань

Издательство КНИТУ

2019

УДК 658.562:543(075)
ББК 543я7

Д73

Печатается по решению редакционно-издательского совета 

Казанского национального исследовательского технологического университета

Рецензенты:

д-р физ.-мат. наук, проф. В. В. Парфенов

канд. техн. наук, доц. С. Ю. Ситников

Д73

Авторы: А. Ф. Дресвянников, М. Е. Колпаков, Е. А. Ермолаева, 
Е. В. Петрова
Контроль качества материалов и изделий : учебно-методическое по-
собие / А. Ф. Дресвянников [и др.]; Минобрнауки России, Казан. 
нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2019. – 80 с.

ISBN 978-5-7882-2653-8

Содержит теоретические сведения и лабораторные работы по курсу 

«Контроль и управление качеством материалов и изделий».

Предназначено для бакалавров, обучающихся по направлениям подго-

товки 27.03.01 «Стандартизация и метрология», 27.03.02 «Управление каче-
ством», 18.03.01 «Химическая технология».

Подготовлено на кафедре аналитической химии, сертификации и ме-

неджмента качества.

ISBN 978-5-7882-2653-8
© Дресвянников А. Ф., Колпаков М. Е., 

Ермолаева Е. А., Петрова Е. В., 2019

© Казанский национальный исследовательский 

технологический университет, 2019

УДК 658.562:543(075)
ББК 543я7

ВВЕДЕНИЕ

Контроль качества материалов – это постоянно растущая область 

науки и техники, которая играет ключевую роль в определении меха-
нических, электрических, оптических и других свойств материалов, ис-
пользующихся в различных промышленных изделиях. Кроме того, в 
рамках данной области разрабатываются новые или совершенствуются 
существующие методы контроля с учетом современных требований.

Для потребителя качество материала определяется в первую оче-

редь его эксплуатационными и технологическими свойствами. Эти 
свойства зависят от химического состава и структуры материала. С дру-
гой стороны, возможность получения требуемой структуры и свойств 
зависит от технологии производства материалов и сопутствующих ей 
критических факторов. Следует отметить, что механизм управления ка-
чеством материалов представляет собой совокупность взаимосвязанных 
объектов и субъектов управления, используемых принципов, систем, 
методов, моделей, функций управления на различных этапах жизненного 
цикла продукции и уровнях управления качеством. Под управлением 
качеством материалов обычно понимают действия, осуществляемые 
при их создании и потреблении в целях установления, обеспечения 
и поддержания необходимого уровня качества. Структура и 
свойства материалов определяются фазовым составом, размером зерен 
и плотностью дефектов, поэтому управление этими параметрами 
наиболее эффективно обеспечивает заданное качество материала. 

Данное пособие посвящено основным методам контроля качества 
материалов, в том числе и дисперсных.

ОСНОВНЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ДИСПЕРСНЫХ 

МАТЕРИАЛОВ

Основными 
приборами 
микроструктурно-морфологического 

анализа являются микроскопы – световые и электронные, ионные, 
эмиссионные, соединенные c микроанализаторами элементного состава 
поверхности и тела объекта.

Оптические микроскопы. Оптическая микроскопия широко 

применяется в научных и промышленных лабораториях. Изображение 
объекта в оптическом микроскопе формируется с помощью системы 
стеклянных линз, имеющих более высокий коэффициент (показатель) 
преломления, чем воздух. 

Металлы непрозрачны, и для их исследования нужно использо-

вать отраженный свет. Оптический микроскоп отраженного света поз-
воляет изучать лишь поверхность металла, структура и оптические 
свойства которой ответственны за создание контрастного изображения.

Полимеры можно изучать как в отраженном, так и в проходящем 

свете. Аморфные стеклообразные полимеры чрезвычайно прозрачны, 
что затрудняет задачу получения контрастного изображения. В отличие 
от них кристаллические полимеры изучать с помощью микроскопа про-
ходящего света очень просто. В поляризованном свете микрокристаллы 
создают контрастное изображение благодаря их оптической анизотро-
пии. Наполненные композиты с полимерной матрицей можно исследо-
вать в отраженном свете, хотя большое различие механических свойств 
низкомодульной матрицы и высокомодульного наполнителя усложняет 
подготовку образца. Эластомеры (каучукоподобные полимеры) при 
больших деформациях приобретают молекулярную ориентацию, ста-
новятся оптически анизотропными, и их удобно изучать с помощью по-
ляризационного оптического микроскопа.

Хотя керамические и полупроводниковые материалы сходны с 

минералами, обычно их изучают с помощью микроскопа отражающего 
света, несмотря на то что в некоторых случаях легче приготовить тон-
кую пластину для микроскопа просвечивающего света. Слабое отраже-
ние и сильное поглощение света снижают контраст изображения кера-
мических материалов в отраженном свете, а их химическая стойкость 
затрудняет поиск травителя для выявления структуры поверхности. 

Кроме того, присутствие даже малых количеств примеси или допиру-
юших добавок, повышающих проводимость материала, может приве-
сти к выпадению микрофаз на границах зерен и изменить поведение 
образца.

Частицы порошков можно просматривать и в проходящем свете. 

Но нужно учитывать, что непрозрачное для световых лучей тело метал-
лических частиц будет видно в поле зрения лишь в виде темных, не все-
гда четко очерченных изображений. Детали микрорельефа в этом слу-
чае полностью недоступны наблюдению. Именно поэтому предпочти-
тельны наблюдения форм и микроморфологии в отраженном свете.

Оптический микроскоп имеет три основные системы – освети-

тельную систему, штатив микроскопа, включающий предметный сто-
лик, и систему построения изображения. 

Осветительная система должна удовлетворять двум противоре-

чивым требованиям. С одной стороны, изучаемая область должна 
быть равномерно освещена, чтобы все детали микроструктуры нахо-
дились в одинаковых условиях. С другой стороны, падающий свет 
нужно сфокусировать так, чтобы отраженный сигнал имел достаточ-
ную интенсивность для рассматривания и фотографирования. Во мно-
гих микроскопах отраженного света положение осветительной си-
стемы с лампой можно установить так, чтобы он начал работать как 
микроскоп проходящего света. Это очень удобно для исследования 
тонких образцов частично кристаллических полимеров и тонких по-
лупроводниковых пленок.

Основным требованием, предъявляемым к штативу микроскопа 

и предметному столику, является их механическая устойчивость. Если 
разрешающая способность равна приблизительно 0,3 мкм, стабиль-
ность положения образца в плоскости х-у должна быть не хуже этого 
предела. Дополнительные условия связаны с установкой образца в фокус 
объектива путем вертикального перемещения (по оси z). Точность 
z-регулировки должна быть выше глубины резкости объектива для самого 
большого увеличения. Поэтому стабильность положения образца 
по координате z не менее важна, чем по координатам х и у. Юстировку 
микроскопа обычно проводят по всем трем координатам с помощью 
микрометрических винтов координатного перемещения. При этом механическая 
свобода системы должна быть сведена к минимуму. 

В настоящее время имеется широкий выбор объективов. Он зависит 
от типа образца и способа наблюдения. Основными характеристиками 
объектива являются числовая апертура и увеличение, которое всегда 
можно найти на его корпусе. Как правило, линзы объектива ахро-
матизованы и могут работать в широком диапазоне длин световой 
волны и для изучения цветных деталей микроструктуры. Увеличение 
объектива не слишком высоко, и поэтому необходимо дальнейшее увеличение 
построенного им изображения. Для этого есть три возможности. 
Первая состоит в использовании окуляра и дополнительных линз, 
помещаемых между объективом и окуляром. Вторая – в фокусировке 
изображения на светочувствительную фотопленку и в последующем 
фотоувеличении. Третий способ – это сканирование изображения и демонстрация 
его на мониторе. В последние годы достигнут значительный 
прогресс в развитии высококачественных ПЗС-матриц, называемых 
в оптике также ССД-камерами, позволяющих создавать цифровое 
изображение. При этом отпала необходимость в дополнительных линзах. 
В настоящее время этот способ записи изображения продолжает 
интенсивно развиваться.

Изображение можно рассматривать с помощью монокулярной 

насадки, увеличивающей первичное изображение в 3–15 раз. Типичный 
(неиммерсионный) объектив имеет увеличение 40х и разрешение 
0,4 мкм. Чтобы глаз (с разрешающей способностью 0,2 мм) разрешил 
такие детали, требуется дальнейшее увеличение изображения в 
200/(0,4 х 40) = 12,5 раз. Во многих микроскопах имеется дополнительная 
промежуточная линза (например, 4х), позволяющая с помощью маломощного (
3х или 5х) окуляра разрешить все детали изображения. Однако 
даже без промежуточной линзы не всегда нужно использовать 
окуляр с увеличением 15х, поскольку при большом увеличении уменьшается 
размер изучаемой области, а предельно разрешимые детали кажутся «
стертыми».

В некоторых микроскопах световой луч делят на два и используют 
бинокуляр. Это удобно, но следует знать, что использование би-
нокуляра может создавать некоторые проблемы. Обычно фокусное расстояние 
левого и правого глаз различается, и поэтому необходима независимая 
фокусировка окуляров. Эту процедуру осуществляют фокусировкой 
первого окуляра на плоскость образца. После этого вторым 
глазом регулируют фокусное расстояние второго окуляра (не изменяя 

плоскости образца), пока два изображения не совпадут. Перед этим 
необходимо отрегулировать расстояние между окулярами, которое 
должно соответствовать индивидуальному межглазному расстоянию 
исследователя. Отметим, что бинокулярный микроскоп не обеспечивает 
стереоскопического изображения, для создания которого нужно 
иметь два объектива, сфокусированные на одну область образца. Стереомикроскопы 
с двумя объективами в настоящее время производятся 
промышленно, но их увеличение не превышает 50х. Это обусловлено 
трудностью размещения сразу двух объективов близко к поверхности 
образца.

Бинокулярные микроскопы рассчитаны на сравнительно невысо-

кое разрешение и полезны для исследования крупных частиц с разме-
рами в несколько десятков микрометров и выше. Для более тонких ин-
дивидов и при необходимости исследовать малые подробности рельефа 
используются микроскопы также с нормальной оптической системой 
типа минералогических, металлографических, биологических, а также 
универсальный световой микроскоп фирмы «Цейсс» и др. Они позво-
ляют получать наряду со светло- и темнопольным изображением осве-
щение поляризованным и монохроматическим светом различной ярко-
сти. Приспособления для освещения косым рассеянным светом, фа-
зово-контрастные и интерференционные устройства дополняют бога-
тые возможности проведения морфологического исследования и мик-
рофотографирования.

Современные многообъективные оптические микроскопы обес-

печивают увеличения до 2500х и разрешение до 200 нм и успешно при-
меняются для морфологического и микроструктурного исследования 
порошков с частицами > 1 мкм.

В исследовательской практике иногда возникает необходимость 

морфологического изучения порошка во взвешенном состоянии. Для 
этой цели созданы голографические микроскопы, предназначенные для 
мгновенной фиксации объемной картины аэрозоля. Экспозиция при за-
писи голограмм достаточно мала, чтобы четко зарегистрировать инди-
видуальную частицу, перемещающуюся со скоростью 100 мс−1.

Полученные увеличенные голографические изображения рекон-

струируются в лаборатории, позволяя обстоятельно исследовать ча-
стицы аэрозоля в разных фокальных плоскостях в темном или светлом 

поле, в поляризованном свете или методом фазово-контрастной микро-
скопии при различных увеличениях.

Обычное разрешение голографических микроскопов – порядка

1 мкм. Однако, варьируя геометрию и соотношение длин волн источ-
ников освещения при съемке и реконструкции голограмм, исследова-
тели достигли увеличения 106, правда пока лишь на опытных образцах 
аппаратуры.

Как уже отмечалось, световая микроскопия незаменима для 

структурно-морфологического исследования дисперсных тел с части-
цами размером > 1 мкм. Однако получить представление о форме, а тем 
более о рельефе поверхности частиц высоко- и ультрадисперсных порошков 
при размерах 1 мкм и менее возможно лишь с помощью электронных 
микроскопов.

Поверхность разрушения материала содержит существенную информацию 
о структурных факторах, лимитирующих запас вязкости материала. 
Поэтому в ряде случаев требования к строению изломов включены 
в нормативные документы, например на металлопродукцию. 
Максимальная полнота извлечения информации о разрушении обеспечивается 
при анализе строения изломов на трех масштабных уровнях 
измерения: на макроуровне, когда измеряемые элементы рельефа сопоставимы 
с габаритами образца или изделия (губы среза); на микроуровне, 
если измеряются элементарные площадки разрушения (фасетки, 
ямки); на мезоуровне, если контролируемые элементы на порядок 
превышают микрохарактеристики излома и на один-два порядка 
меньше макроэлементов рельефа.

Для визуального наблюдения объемных картин при небольших 

(не более чем ×100) увеличениях используют бинокулярные лупы и 
стереомикроскопы. Высоту рельефа между двумя выделенными точ-
ками можно измерить вручную на приборе для измерения микротвер-
дости методом последовательной фокусировки на резкость, а размеры 
элементов макрогеометрии в плане – на инструментальном микроскопе 
типа УИМ-21. Для точного измерения мезорельефа обычно использу-
ются профилографы. Контактные профилографы не гарантируют пол-
ного отсутствия ошибки, обусловленной взаимодействием щупа с по-
верхностью. В этой связи перспективны лазерные профилографы. Со-
временный цифровой автоматический лазерный профилограф обеспе-

чивает погрешность высоты < 5 мкм: диаметр освещаемой площади из-
мерения – 5 мкм, соответственно, минимальный шаг сканирования 
между соседними точками составляет 10 мкм.

Рассеянное поверхностью когерентное излучение лазера отра-

жает характер рассеивающего объекта (форму его элементов или ча-
стиц размером от 1 до 100 мкм) в виде картин дифракции и спекл-кар-
тин интерференции. Их регистрация с использованием лазерных ди-
фрактометров с ПЗС-камерой (матрица зарядовой связи) позволяет осу-
ществить экспресс-аттестацию изломов. Алгоритмы обработки картин 
помогают распознать объекты и измерить их параметры.

Для объектов материаловедения перспективны различные «тене-

вые» методы, где объект и камера неподвижны, а перемещается источ-
ник света. К таким методам относится фотометрическая стереоскопия. 
Здесь линия равной яркости на изображении соединяет такие точки 
объекта, где одинаково соотношение углов наклона поверхности объ-
екта по отношению, как к падающему лучу, так и к лучу, отраженному 
в приемник. Если известна индикатриса рассеяния, то по двум изоли-
ниям яркости в точке наблюдения (два кадра при неизменном положе-
нии приемника и объекта, но двух разных углах освещения) можно вы-
числить ориентировку вектора нормали n к поверхности в этой точке, 
а поле нормалей далее можно преобразовать в поле высот и таким об-
разом описать поверхность в целом.

Трехмерные картины можно получить методами теневой профи-

лометрии (на основе принципа микроскопа светового сечения). В нем 
плоскопараллельный пучок света обрезан до половины перпендикуляр-
ным к нему ножом, а ось падающего пучка и ось микроскопа взаимно 
перпендикулярны и равно наклонены к объекту. На объекте тогда 
видна тень ножа – сечение наблюдаемого рельефа световым лучом (не 
искаженное наклоном).

При автотеневой стереофотограмметрии вместо ножа используются 
собственные тени рельефа. Глубина фокуса должна обеспечивать 
одновременную резкость всего кадра и максимальное разрешение благодаря 
меньшему дифракционному размытию тени. Автотеневой метод 
воспроизводит рельеф в виде топографической карты.

При больших увеличениях (или большой глубине рельефа) глубины 
фокуса микроскопа становится недостаточно для получения полностью 
резкого кадра, и тогда используется конфокальная (послойная) 

микроскопия. Полная топография поверхности восстанавливается из 
серии снимков, отличающихся глубиной наводки, резкие части которых 
можно «склеить» в единую картину. Основным ограничением в использовании 
послойной микроскопии является то, что в конструкции 
используемых короткофокусных объективов, имеющих большое увеличение 
и малую глубину фокусировки h, малое расстояние f от передней 
части оправы до плоскости фокусировки. Расстоянием f лимитируется 
максимальная высота рельефа, а отношением f/h – число различи-
мых уровней при этой высоте. Быстродействие теневых методов циф-
ровой фотограмметрии настолько велико, что они могут быть приме-
нены в производственных условиях.

Электронные микроскопы

В соответствии с принципами квантовой механики электрон мо-

жет рассматриваться в качестве волны, на которую можно воздейство-
вать электрическими или магнитными линзами (по аналогии с зако-
нами геометрической оптики). На этом основан принцип действия элек-
тронных микроскопов, позволяющих расширить возможности исследо-
вания материалов на микроскопическом уровне (разрешающая способ-
ность увеличивается на порядки). Электронные пучки не могут распро-
страняться без рассеивания даже в газовых средах, поэтому внутри 
электронного микроскопа, вдоль всей траектории электронов, должен 
поддерживаться высокий вакуум.

По методике применения электронные микроскопы подразде-

ляют на два класса: просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ) 
и сканирующие (СЭМ). Основное их различие заключается в том, что в 
ПЭМ электронный пучок пропускается через тонкие слои исследуемого 
вещества толщиной в 1 мкм, а в сканирующих микроскопах электронный 
пучок последовательно отражается от малых участков поверхности 
(структура поверхности и ее особенности могут быть определены реги-
страцией отраженных электронов или вторичных электронов, возникаю-
щих при взаимодействии пучка с поверхностью). Работа с электронными 
микроскопами достаточно сложна из-за тщательной подготовки образ-
цов и обеспечения высокого вакуума внутри всей экспериментальной 
установки. Этих недостатков лишены так называемые сканирующие 
электронно-зондовые микроскопы (СЭЗМ).