Атомно-абсорбционная спектроскопия с элетротермической атомизацией
Покупка
Тематика:
Аналитическая химия
Издательство:
Профессия
Автор:
Варма Аша
Под ред.:
Лапин Борис Петрович
Год издания: 2021
Кол-во страниц: 351
Дополнительно
Вид издания:
Монография
Уровень образования:
ВО - Магистратура
ISBN: 978-5-91884-129-7
Артикул: 787422.01.99
Рассмотрены основы метода и принципы атомно-абсорбционной спектроскопии с электротермической атомизацией (GFAAS/ETAAS). Подробно описаны настройка аналитического оборудования, подготовка проб, программирование расписания выполняемых операций и температуры, соответствующие параметры; способы оптимизации и аттестации аналитических результатов. Рассмотрены общие виды помех. Охвачено более 70 элементов, включая щелочные металлы, металлы платиновой группы, редкоземельные металлы и др. Приведены решения прикладных задач, связанныхс анализом конкретных типов проб (клинический анализ, тяжелые металлы, микроэлементы, износ металлов). В каждом из разделов приведены назначаемые прибору параметры, необходимые для определения конкретных элементов. Материал книги содержит списки источников по каждому элементу, словарь терминов, тезисы докладов и обзоры, перечни изготовителей спектрометров и вспомогательных принадлежностей к ним, поставщиков химических реактивов, перечень ламп. Книга адресована специалистам аналитических и производственных лабораторий различного профиля, исследователям и студентам.
Тематика:
ББК:
УДК:
ОКСО:
- ВО - Магистратура
- 04.04.01: Химия
- 04.04.02: Химия, физика и механика материалов
- 18.04.01: Химическая технология
- ВО - Специалитет
- 04.05.01: Фундаментальная и прикладная химия
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов.
Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в
ридер.
©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Аша Варма Атомно-абсорбционная спектроскопия с электротермической атомизацией Перевод с английского языка под редакцией Б. П. Лапина Санкт-Петербург 2021 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
УДК 543.423 ББК 24.46 В18 Аша Варма Атомно-абсорбционная спектроскопия с электротермической атомиза- цией: пер. с англ. яз.; под ред. Б. П. Лапина. — СПб. : ЦОП «Профессия», 2021. — 352 с., ил. ISBN 978-5-91884-129-7 Рассмотрены основы метода и принципы атомно-абсорбционной спектроскопии с электротермической атомизацией (GFAAS/ETAAS). Подробно описаны настройка аналитического оборудования, подготовка проб, программирование расписания выпол- няемых операций и температуры, соответствующие параметры; способы оптимизации и аттестации аналитических результатов. Рассмотрены общие виды помех. Охвачено более 70 элементов, включая щелочные металлы, металлы платиновой группы, редкоземельные металлы и др. Приведены решения прикладных задач, связанных с анализом конкретных типов проб (клинический анализ, тяжелые металлы, микроэле- менты, износ металлов). В каждом из разделов приведены назначаемые прибору параметры, необходимые для определения конкретных элементов. Материал книги содержит списки источников по каждому элементу, словарь терминов, тезисы докладов и обзоры, перечни изготовителей спектрометров и вспомогательных принадлежностей к ним, поставщиков химических реактивов, перечень ламп. Книга адресована специалистам аналитических и производственных лабораторий различного профиля, исследователям и студентам. УДК 543.423 ББК 24.46 © Asha Varma, 1990-2018. All rights reserved. Authorised translation from the English language Все права защищены. Никакая часть данной книги не может быть воспроизведена в какой бы то ни было форме без письменного разрешения владельцев авторских прав. Информация, содержащаяся в данной книге, получена из источников, рассматривае-мых издательством как надежные. Тем не менее, имея в виду возможные человеческие или технические ошибки, издательство не может гарантировать абсолютную точность и полноту приводимых сведений и не несет ответственности за возможные ошибки, связанные с использованием книги ISBN 978-5-91884-129-7 © Asha Varma,1990–2018 © ЦОП «Профессия», 2021 © Перевод, оформление: ЦОП «Профессия», 2021 В18 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Оглавление Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Предисловие к русскому изданию. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Об авторе . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Члены Консультативного совета . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 Атомно-абсорбционная спектроскопия с электротермической атомизацией . . . . . 14 Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Современная технология работы с графитовыми атомизаторами . . . . . . . . . . . . . 28 Общие указания по настройке приборов для ААС с графитовой печью . . . . . . . . 28 Длина волны . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 Алюминий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 Барий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 Бериллий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 Бор. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 Ванадий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 Висмут . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 Галлий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 Германий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 Железо . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 Золото. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 Индий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 Кадмий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Оглавление Кальций . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 Кобальт. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 Кремний. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 Магний . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 Марганец . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 Медь . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162 Металлы платиновой группы (иридий, осмий, палладий, родий и рутений) . . . . . . 170 Иридий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 Осмий. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 Палладий. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 Платина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 Родий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 Рутений . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176 Молибден. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181 Мышьяк . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184 Никель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193 Олово . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 198 Редкоземельные элементы (гадолиний, гольмий, диспрозий, европий, иттербий, иттрий, лантан, неодим, самарий, тербий, тулий, уран, эрбий) . . . . . . . . 201 Гадолиний . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 Гольмий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Оглавление Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 Диспрозий. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203 Европий. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204 Иттербий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205 Иттрий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206 Лантан . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207 Неодим. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 208 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 208 Самарий. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209 Тербий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 210 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 210 Тулий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211 Уран . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212 Эрбий. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 213 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 213 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214 Рений . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 Ртуть . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 220 Свинец . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226 Селен. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 243 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 243 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 244 Сера. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251 Серебро. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253 Стронций . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 256 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 256 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 257 Сурьма . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 258 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 258 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 259 Таллий. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 262 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 262 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 263 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Оглавление Теллур . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 266 Титан. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 268 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 268 Фосфор. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 270 Хром . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 273 Цинк . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 279 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 279 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 280 Щелочные металлы (калий, литий, натрий, рубидий, цезий) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284 Калий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284 Литий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285 Натрий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286 Рубидий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287 Цезий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288 Параметры, соответствующие настройке прибора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 289 Износ металлов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291 Клинический анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 292 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 292 Микроэлементы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 294 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 294 Прочие виды анализа. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 302 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 302 Тяжелые металлы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 307 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 307 Приложения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 310 1. Словарь терминов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 310 2. Тезисы докладов и обзорные публикации . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 319 3. Книги. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 327 4. Одноэлементные лампы с полым катодом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 329 5. Многоэлементные лампы с полым катодом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 331 6. Перечень безэлектродных разрядных ламп. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 333 7. Изготовители ламп с полым катодом. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 334 8. Изготовители атомно-абсорбционных спектрометров и вспомогательных принадлежностей к ним . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 335 9. Поставщики химических реактивов (эталонных растворов, комлексообразующих реактивов, металлоорганических химических соединений, сертифицированных химических стандартов) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 339 10. Хранимые растворы стандартов, используемые для анализа методом атомно-абсорбционной спектроскопии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 342 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Предисловие За последние 30 лет было издано много современных книг и научно-технических публикаций, посвященных совершенствованию метода атомно-абсорбционной спектроскопии ( ААС). Однако метод ААС с электротермической атомизацией стремительно стал развиваться лишь в последние 15–20 лет. Благодаря прогрессу в совершенствовании аналитического оборудования, степени автоматизации, улучшении компьютерных программ указанный метод был признан при анализе высокочувствительного способа определения микроэлементов в диапазоне малых концентраций и следовых количеств. Эта книга написана с целью дополнить все публикации, посвященные методу ААС с электротермической атомизацией. Представленный материал важен не только профессиональным аналитикам, но и специалистам, занимающимся клиническим анализом, исследованием загрязнений окружающей среды, химикам-фармакологам (всем, кто сталкивается с необходимостью опознания, обнаружения и количественного анализа химических компонентов исходных материалов, промежуточных и конечных продуктов, загрязняющих веществ в очень малых объемах исследуемых проб). Первый раздел книги представляет собой введение в метод ААС с электротермиче- ской атомизацией. Рассматриваются общий принцип спектрального анализа и при- боры, требующиеся для его реализации. Подробно описаны настройка аналитического оборудования, подготовка проб, программирование расписания выполняемых опера- ций и температуры, соответствующие параметры; способы оптимизации и аттестации аналитических результатов. Рассмотрены общие виды помех. В следующем разделе приводятся справочные ссылки, имеющие отношение к раз- работке аналитического оборудования для ААС (к спектрометрам, вспомогательным принадлежностям, пробоотборникам, источникам света и т. д.). Последующие разделы посвящены элементам, успешно исследуемым с помощью ААС (описание аналитов дается в алфавитном порядке). Из-за небольшого количества справочных ссылок некоторые металлы объединены в группы щелочных металлов (литий, натрий, калий, рубидий и цезий), металлов платиновой группы (иридий, ос- мий, палладий, платина, родий и рутений) и редкоземельных металлов (диспрозий, эрбий, европий, гадолиний, гольмий, лантан, неодим, самарий, тербий, тулий, уран, иттербий и иттрий). Из-за важности решения прикладных задач, связанных с анализом конкретных типов проб, для облегчения наведения справок приводятся следующие разделы: «Клинический анализ», «Тяжелые металлы», «Микроэлементы», «Износ металлов»). Ряд прикладных задач, не подпадающих под категории, соответствующие каким-то упомянутым здесь разделам, рассмотрен в общем разделе «Прочие виды анализа». В каждом из разделов описаны приборы с параметрами, нужными для определения конкретных элементов (эти сведения помогут аналитику разработать метод анализа проб). Разделы могут быть большими (например, посвященные кадмию, меди, свинцу и т. д.) или очень короткими (разделы о боре, сере и т. д.). Материал всех разделов изложен максимально полно. Не упомянуты те элементы, которые не удается обнаруживать методом ААС с электротермической атомизацией; также не указаны альтернативные способы анализа таких элементов. Книга дополнена большим числом приложений. К ним относятся «Словарь терминов», « Тезисы докладов и обзоры», «Перечень книг, посвященных атомно-абсорбци- ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Предисловие онной спектроскопии», «Перечень изготовителей спектрометров и вспомогательных принадлежностей к ним», «Перечень поставщиков химических реактивов», «Перечень ламп» и т. д. Как и другие способы инструментального анализа, метод ААС с электротермической атомизацией имеет конкретные ограничения применимости и недостатки (например, малые скорости разогрева, приводящие к более низкой чувствительности; неизотермические условия; «эффекты памяти» [дающие ошибочные результаты]; зависимость точности от коррекции фона). Несмотря на ограничения, ААС является общепринятым высокочувствительным подходом к анализу. Он успешно используется в следующих областях: 1) решение задач Агентства охраны окружающей среды США (EPA) с помощью программы привлечения контрактных лабораторий (с задействованием ресурсов суперфонда); 2) контроль пищевых продуктов и лекарственных средств; 3) изучение загрязнений (элементами металлов) атмосферы и промышленных отходов; 4) криминалистика и судебная медицина; 5) анализ фармацевтических препаратов; 6) клиническая химия (очень важный вид решаемых прикладных задач). Несмотря на то что границы применения ААС с графической печью расширены задействованием и других аналитических методов (таких как газовая и жидкостная хроматография, масс-спектрометрия, ИК-спектроскопия с преобразованием Фурье и т. д.) [за счет использования подходящих устройств сопряжения], я не планировала на этом этапе касаться подобных тем. Они оказались бы отвлекающими и существенно осложняющими работу над книгой. Поскольку метод с электротермической атомизацией (ААС-ЭТА) является весьма универсальным, можно предположить, что спектр его применения для решения прикладных задач, связанных с анализом микроэлементов, окажется еще более расширенным. Я с удовольствием выражаю признательность Джону Сотера, Стиву Саурхоффу и Франку Фернандесу за полученные от них советы. Благодарю знакомых профессионалов, членов Консультативного совета и коллег-химиков из многих стран мира, одобрявших и поддерживавших меня во время работы над моей первой книгой по методам анализа с помощью ААС («The Handbook of Atomic Absorption Analysis», CRC Press Inc., FL, 1984 г.). С волнением и тревогой ожидаю дальнейшей помощи в завершении работы над представляемой вашему вниманию настольной книгой по ААС с графитовой печью. Кроме того, благодарю моего сына, Виная Агарвала, потратившего летние каникулы на перепечатку, корректировку этой рукописи и составление авторских указателей. Особую признательность выражаю моей дочери, Вине Агарвала, помогавшей мне завершить представляемый монументальный труд и утешавшей меня во время потери моей драгоценной и незаменимой мамы. Буду благодарна за любые советы и рекомендации, которые помогут мне в новых начинаниях в области аналитической химии. Аша Варма 2 октября 1988 г. ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Предисловие к русскому изданию Вы держите в руках самое полное (из известных на сегодняшний день) посо- бие по атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС). Аналогов данной книги нет ни на русском, ни на английском языках. О квалификации и заслугах ее автора написано на последующих страницах. Именно эти качества позволили создать монографию, предлагаемую вашему вниманию. Обратите внимание, что основной текст был переиздан в 2019 году и до сих пор пользуется большим спросом среди англоговорящих специалистов — это несмотря на то, что не были обновлены ни список цитируемой справочной литературы, ни перечень фирм — производителей аналитических приборов для ААС. Здесь рассматриваются теоретические принципы ААС. При этом основное внимание уделяется электротермической атомизации (ЭТА). Автор обсуждает все подходы к спектральным исследованиям, но посвятил свой труд рассмотре- нию спектрометров с графитовой печью. Это и понятно, поскольку фактически параллельно на английском языке была издана книга Аши Варма по индуктивно связанной плазме. Темы этих изданий не пересекаются. На сегодняшний день именно системы с таким способом атомизации (ЭТА) наиболее широко используются для решения прикладных задач в областях эле- ментного, экологического и клинического анализа, фармакологии, исследования микроэлементов. Подробно рассмотрены не только методы определения состава разнообразных проб, но и соответствующие настройки приборов. Книга послужит ценным практическим руководством. Она заинтересует как тех, кто лишь стре- мится ознакомиться с этой областью спектрального анализа, так и практикующих специалистов. Кроме того, она будет полезна студентам и аспирантам высших учебных заведений. Борис Петрович Лапин ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Об авторе Доктор Аша Варма во время издания книги сотрудничала с главным технологи- ческим бюро Центра развития военно-морской авиации, г. Уорминстер, шт. Пен- сильвания. Степень бакалавра получила в 1958 г. в Колледже Барейли (г. Барейли, Индия), а звание магистра – в 1960 г. там же. Доктором философии стала (в 1963 г.) в Бенаресском индуистском университете (в г. Варанаси, Индия). С 1963 по 1966 г. работала старшим научным сотрудником государственного правительственного Совета по научным и промышленным исследованиям в индуистском университете Банараса и в Национальной химической лаборатории (г. Пуна). В 1966 г. была назначена правительством штата Мадхья-Прадеш на должность заместителя ди- ректора лаборатории судебной экспертизы г. Сагар (Индия). Закончила аспиран- туру химического факультета и Института материаловедения Коннектикутского университета (г. Сторрс, США). Занимала должность руководителя аналитических подразделений лаборатории исследований структуры веществ Пенсильванского университета (штат Филадельфия, США). В 1983 г. назначена руководителем группы аналитических исследований Центра развития военно-морской авиации (г. Уорминстер, штат Пенсильвания). Доктор Варма — дипломированный химик, член Американского института химиков, Американского химического общества, Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК), Обще- ства Кобленца, Общества спектроскопии; ассоциированный член Американского музея естественной истории, Национальной и Международной федерации дикой природы. В 1986 г. ее избрали президентом Федерации работающих женщин (возглавляла Буксмонтское отделение); в 1987–1988 гг. была председателем Феде- рального комитета по женской программе (в этом же Буксмонтском отделении). Доктор Варма упомянута в списке занятых наукой американских мужчин и жен- щин (издание «American Men and Women in Science»), в перечне специалистов по современной технологии (изданиях «Who’s Who in Technology Today», «Who’s Who in Frontiers of Science and Technology»), в Международной книге почета («The Inter- national Book of Honor»), в Справочнике выдающихся американцев («The Directory of Distinguished Americans»), в сборнике «Две тысячи знатных американцев» («Two Thousand Notable Americans») и т. д. Доктор Варма — автор свыше 40 научных и исследовательских публикаций. В 1984 г. она опубликовала свою «Настольную книгу по выполнению анализов с помощью методом атомной абсорбции» («CRC Handbook of Atomic Absorption Analysis»). На время издания предлагаемой вашему вниманию новой книги доктор Варма занималась независимыми исследованиями и научными проектами под эгидой Центра развития военно-морской авиации. ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Члены Консультативного совета Доктор Vinod S. Agarwala Доктор Warren Neiderhauser Научный сотрудник отдела Консультант защиты материалов Станция Медоубрук, Центра развития военно- штат Пенсильвания, США морской авиации, г. Уорминстер, штат Пенсильвания, США Доктор Mitsutaka Hino Доктор Ram Rakshpal Кафедра металлургии Агентство охраны окружающей Инженерного факультета среды США (EPA), Токийского университета, г. Вашингтон, округ Колумбия, США г. Сендай, Япония George Morse Доктор Zhang Zhong Инженерное подразделение Кафедра химии Шанхайского компании Локхид, Педагогического университета, штат Калифорния, США г. Шанхай, Китай Выражение признательности Автор считает себя большим должником компаний Analyte Corporation (г. Грантс-Пасс, штат Орегон), Perkin-Elmer Corporation (г. Норуолк, штат Коннектикут), Thermo Jarrell Ash (г. Франклин, округ Массачусетс) и CRC Press Inc. (г. Бока-Ратон, штат Флорида), предоставившим материалы для использования в этой книге. ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Памяти моей любимой мамы Атомно-абсорбционная спектроскопия с электротермической атомизацией Введение Пользоваться методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС) как средством химического анализа предложили следующие специалисты: Walsh1,2, Alkemade и Milatz3,4. Walsh сообщил, что зарегистрированная интенсивность абсорбции ( на пике профиля поглощения света) подтверждает линейную зависимость концентрации от величин поглощения света в широком диапазоне измеренных значений. Предлагая такой простой способ регистрации (реализуемый с помощью современного оборудования при пользовании более надежными источниками резонансного излучения и высокотемпературным пламенем для атомизации), Уолш показал выгодность такого способа измерений по сравнению с хорошо зарекомендовавшими себя приемами элементного анализа с помощью эмиссионной спектроскопии. В период ранней коммерциализации ААС публиковались экстравагантные заявления, что такой метод анализа избавлен от интерференции. Большими затратами времени и усилий было заново подтверждено присутствие интерференции в пламени, о котором специалисты, занимавшиеся эмиссионной спектроскопией, уже были осведомлены в течение не менее 60 лет5. Традиционная ААС с атомизацией пламенем не вынуждала предъявлять многих строгих требований к аналитическому оборудованию. При относительно скромной спектральной разрешающей способности добивались такой эксплуатационной эффективности, которую не удавалось отличить от достижимой с помощью спектрометра, способного обеспечить высокую разрешающую способность. Казалось, что чувствительность можно улучшить увеличением продолжительности пребывания испаренных атомов в резонансном луче света, что не требуется никакой предварительной подготовки проб (такой как растворение и т. д.). Предпринимались попытки получить атомный пар в полностью нейтральной (не реактивной) среде и увеличить необходимое количество (созданной в системе) тепловой энергии. Предлагались разные способы решения этой задачи за счет задействования электроэнергии. Первые электротермические атомизаторы (ЭТА) были использованы в атомно-абсорбционном анализе Львовым6,7. Он воспользовался сжиганием в простой графитовой трубке. В ней проба оказывалась полностью испаренной нагревом, которому способствовал дуговой разряд постоянного тока. Атомный пар сохранялся в сильно восстановительной атмосфере (за счет чего удавалось избежать образования тугоплавких оксидов). Много статей, посвященных такому подходу, было опубликовано Fuller8 и Львовым9. ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru