Организация и планирование эксперимента

 

 
Кафедра редких металлов и порошковой металлургии 

Колчин Ю.О. 

 

ОРГАНИЗАЦИЯ И ПЛАНИРОВАНИЕ 
ЭКСПЕРИМЕНТА 

Учебное пособие  
для студентов специальности 110200 

Рекомендовано редакционно- 
издательским советом института 

МОСКВА 2001 

№ 1587 

 

УДК 669.001.5 
 
К 60 

АННОТАЦИЯ 

Рассмотрено применение метода планирования эксперимента 
для оптимизации процесса получения самосмазывающегося покрытия. 
Приведены варианты заданий для расчета оптимальных режимов нанесения антифрикционного покрытия на твердую подложку; разделения экстракцией близких по свойствам редких металлов; 
восстановления вольфрамового ангидрида водородом. 
 

 Московский государственный 
институт стали и сплавов 
(Технологический университет) 
(МИСиС) 2001 
 

СОДЕРЖАНИЕ 

Введение .................................................................................................... 4 
1. Порядок выполнения работы ............................................................... 6 
2. Методика эксперимента и пример расчета технологического 
режима получения антифрикционного покрытия из  
диселенида молибдена на стальной подложке .................................. 7 
3. Варианты заданий ............................................................................... 20 
Литература .............................................................................................. 29 
Приложение............................................................................................. 30 
 

ВВЕДЕНИЕ 

Методы планирования эксперимента основаны на идеях многомерной математической статистики. Применение этих методов 
позволяет выбрать оптимальную стратегию эксперимента при неполном знании механизма явлений. Появляется возможность построить математическую модель изучаемого объекта, оценить влияние 
различных факторов, выбрать из них наиболее существенные и определить их оптимальное соотношение в рамках поставленной задачи. 
Исследуемый объект (или процесс) можно представить в виде так 
называемого «черного ящика» (см. рисунок), на который воздействуют независимые переменные или факторы: управляемые (XK), 
неуправляемые (XH) и неизвестные (XX). 

X1

X2

XK

Y1

Y2

YR

XH
XX

 

Схема “черного ящика” 

В частности, независимыми переменными могут быть давление, температура, концентрация реагентов и др. На выходе «черного 
ящика» имеем зависимые переменные (Y) или параметры оптимизации, т. е. те показатели, которые необходимо оптимизировать 
(например, свойство материала, выход годного, концентрацию примесей и др.). Связь между этими величинами представляется в виде 
функции отклика: 

Y = f (X1, X2, ... XK). 

Каждый фактор может принимать определенное число различных значений, называемых уровнями. Сочетание уровней всех 
факторов определяет состояние «черного ящика» и условия одного 
из возможных опытов. Количество опытов (N) в эксперименте подсчитывается по формуле N = pk, где p – число уровней; k – число фак

торов. В связи со стремлением к минимизации количества опытов в 
эксперименте возникает вопрос: сколько, и каких опытов необходимо провести, чтобы найти оптимальные условия функционирования 
объекта? 
С одной стороны это выбор наиболее существенных факторов, влияющих на объект исследования, с другой – сокращение числа 
уровней. В этом пособии рассмотрены задачи для двухуровневого 
эксперимента с тремя наиболее существенными факторами, отобранными методом «априорного ранжирования», при этом число опытов 
будет равно N = 23 = 8 – это полный факторный эксперимент (ПФЭ). 
В некоторых случаях, когда факторы влияют  на несколько 
параметров оптимизации, существует возможность рассчитать 
«обобщенный параметр оптимизации» (ОПО). В данном пособии 
предлагается оптимизировать следующие процессы: создание антифрикционного покрытия, экстракционное разделение близких по 
свойствам редких металлов и восстановление вольфрамового ангидрида водородом. Для решения этих задач необходимо знание методов планирования эксперимента. 
Реальный эксперимент заменен числовыми результатами и 
контурными картами. В приложении приведены таблица построения 
функции желательности и справочные данные для критериев 2, 
Стьюдента и Фишера. 

1. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 

Алгоритм решения задачи следующий: 
1. Постановка задачи. 
 
Выбор факторов (X1...X9). 
 
Выбор источников информации (5 специалистов). Ранжирование 
факторов. 
 
Обработка полученных результатов. 
 
Определение согласованности мнений специалистов. 
 
Построение диаграммы рангов. 
 
Выбор наиболее значимых факторов. 
2. Вывод уравнений регрессии. 
 
Выбор параметра оптимизации. 
 
Выбор основного уровня и интервалов варьирования факторов. 
 
Составление матрицы планирования. 
 
Построение графика функции желательности (функция Харрингтона) и определение формальных значений обобщенных параметров оптимизации. 
 
Расчет коэффициентов уравнения для обобщенного параметра 
оптимизации. 
3. Статистическая обработка результатов. 
 
Вычисление дисперсии параметра оптимизации и доверительного интервала коэффициентов регрессии. 
 
Расчет дисперсии адекватности модели. 
 
Проверка гипотезы адекватности модели. 
 
Анализ уравнения регрессии. 
 
Использование метода «крутого восхождения» в целях наиболее 
быстрого достижения экстремальной области. 
4. Оптимизация конкретного эксперимента. 

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И 
ПРИМЕР РАСЧЕТА 
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА 
ПОЛУЧЕНИЯ АНТИФРИКЦИОННОГО 
ПОКРЫТИЯ ИЗ ДИСЕЛЕНИДА 
МОЛИБДЕНА НА СТАЛЬНОЙ 
ПОДЛОЖКЕ 

На стальную пластину необходимо термохимическим методом нанести антифрикционное покрытие из диселенида молибдена. 
Опыты проводят в вакуумированной ампуле из кварцевого 
стекла, в которой плакированная молибденом пластина и селен, располагаются в разных автономно нагреваемых зонах печи (рис. 2.1). 
 

 

Рис. 2.1. Схема установки для селенирования: 1 – вакуумированная 
кварцевая ампула; 2 – пластина; 3 – селен; 4 – термопары 

В процессе проведения эксперимента возможно варьирование следующих факторов: давления паров селена (изменение температуры нагрева селеновой зоны ампулы), температуры нагрева самой 
пластины и продолжительности селенирования. 
Значения факторов на основном уровне выбираются по предварительным данным селенирования образцов из стали 4X13,  покрытых молибденом методом разложения гексакарбонила молибдена. Толщина диселенидного покрытия измеряется профилометром по 
царапине 
на 
покрытии, 
твердость 
– 
на 
микротвердомере  
ПМТ-3. 

Учитывая, что при увеличении толщины покрытия уменьшается его твердость и соответственно снижается износостойкость, 
необходимо выбрать такой режим, при котором максимальная (по 
допуску 15...25 мкм) толщина покрытия сочеталась бы с его 
наибольшей твердостью. 
Компромиссные задачи такого типа, в которых факторы влияют не на один, а на несколько параметров, подлежащих оптимизации одновременно, могут быть решены при использовании методов 
ПФЭ и ОПО. Ниже приведен пример решения этой задачи. 
1. Постановка задачи – из девяти факторов методом априорного ранжирования надо выбрать три наиболее значимых. 
 
На процесс оказывают влияние следующие факторы: 
X1 – давление паров селена, мм.рт.ст.; 
X2 – температура нагрева пластины, С; 
X3 – продолжительность термообработки, мин.; 
X4 – чистота молибденового покрытия, %; 
X5 – наличие защитной атмосферы; 
X6 – толщина молибденового покрытия, мкм; 
X7 – габариты пластины, см2; 
X8 – чистота селена, %; 
X9 – предварительный отжиг пластины. 
 
Анализируем опубликованную информацию о влиянии факторов 
на данный объект исследования, или получаем необходимые сведения путем независимого опроса пяти специалистов, предлагая 
им расположить факторы по степени их влияния на процесс получения покрытия (см. табл. 2.1). 

Таблица 2.1 

Результаты ранжирования факторов 

Специалисты 
Ранги 

X1
X2
X3
X4
X5
X6
X7
X8
X9

1 
1 
4 
4 
4 
6 
5 
7 
5 
8 

2 
2 
3 
3 
7 
9 
5 
8 
6 
7 

3 
1 
1 
4 
5 
8 
6 
9 
7 
9 

4 
2 
2 
3 
6 
7 
5 
7 
5 
6 

5 
1 
2 
2 
8 
7 
6 
8 
6 
7 

 
Обрабатываем результаты, приведенные в табл. 2.1. 
Определяем сумму рангов в каждом столбце. Например, в 
столбце X1 

 
7
1
2
1
2
1

1









c

j
ij
a
 

где с – число специалистов. 
Определяем среднюю сумму рангов: 

 


26
37
29
39
27
30
16
12
7
9
1
1

1
1














k

i

c

j
ij
a
k
. 

Находим отклонение суммы рангов от среднего значения, 
например для X1: 

 
19
26
7
1

1
1
1
1













c

j

k

i

c

j
ij
ij
a
k
a
. 

Результаты такой обработки данных приведены ниже: 

Сумма рангов 
7 
12 
16 
30 
27 
37 
39 
29 
37 

Отклонение 
суммы рангов от 
средней (i) 

–19
–14
–10
4 
1 
11 
13 
3 
11 

i2 
361
196
100
16 
1 
121
169
9 
121 

 
Определяем согласованность мнений специалистов по 2критерию. 
Мнения специалистов согласуются, если 
2
таб
2
рас



; 



















c

j

k

i

T
c
k
k
c

k
c

1

3
2

1

2

2
рас

12
1

1
, 

здесь 






U

U
U
j
t
t
T

1

3
12
1
; 
Ut
 – число групп, образованных факторами 

одинакового ранга; 















.2
4
2
2
12
1

,2
4
2
2
12
1

,0,1
2
2
2
12
1

,0,1
2
2
2
2
12
1

,5,2
2
2
3
3
12
1

3
5

3
4

3
3

3
3
2

3
3
1

































T

T

T

T

T

 









02
,
30
5,
1457
43760

2
2
1
1
2
5
9
729
25
12
1
1094
1
9
5
2
рас

















. 

По табл. П.1 (см. Приложение) при определенном уровне 
значимости  и числе степеней свободы f = k – 1 выбираем табличное 
значение 
2
таб

 = 15,51 для  = 0,05 и f = (9 – 1) = 8. Поскольку 

2
таб
2
рас



, мнения специалистов согласуются. 

 
Графически сумму рангов представляем в виде диаграммы (см. рис. 2.2). 

X7
X5
X9
X4
X8
X6
X3
X2
X1

Сумма рангов

 

Рис. 2.2. Диаграмма суммы рангов 

 
По диаграмме выбираем наиболее значимые факторы. 
Как видно из рис. 2.2, эксперты отдали предпочтение 
следующим трем факторам: 
X1 – давление паров селена, мм.рт.ст.; 
X2 – температура нагрева пластины, С; 
X3 – продолжительность селенирования, мин. 
2. Используя результаты ПФЭ и обобщенный параметр оптимизации, составляем уравнение регрессии. 
 
Выбираем параметр оптимизации: 
Y1 – толщина антифрикционного слоя, мкм; 
Y2 – твердость, кг/мм2. 
 
Выбираем основной уровень и интервал варьирования 
факторов: 
X1 = 140   100; 
X2 = 600   100; 
X3 = 40   20. 
Составляем матрицу планирования ПФЭ 23 (см. табл. 2.2). 

Таблица 2.2 

Матрица планирования эксперимента при оптимизации режимов 
селенирования 

№ 
опыта 
X0 X1
X2
X3
Y1 
Y2 
d1 
d2 
d1d2 
2
1 d
d
D


 

1 
+ 
+ 
– 
– 
8 
73
0,37 0,58
0,215
0,464 

2 
+ 
– 
+ 
– 
6 
50
0,29 0,37
0,107
0,327 

3 
+ 
– 
– 
+ 
15
24
0,70 0,20
0,140
0,379 

4 
+ 
+ 
+ 
– 
6 
80
0,29 0,63
0,183
0,428 

5 
+ 
+ 
– 
+ 
4 
64
0,20 0,49
0,098
0,313 

6 
+ 
– 
+ 
+ 
7 
40
0,33 0,30
0,100
0,330 

7 
+ 
+ 
+ 
+ 
15
80
0,70 0,63
0,440
0,663 

8 
+ 
– 
– 
– 
5 
26
0,21 0,21 0,0441
0,210 

9 
+ 
0 
0 
0 
8,2
80
0,38 0,63
0,239
0,489 

10 
+ 
0 
0 
0 
8,6
79
0,41 0,62
0,254
0,504 

11 
+ 
0 
0 
0 
8,4
80
0,39 0,63
0,246
0,496 

12 
+ 
0 
0 
0 
8,8
81
0,42 0,64
0,269
0,518 

Примечание. +, –, 0 – уровни соответственно верхний, нижний и основной.