Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Металлургия глинозема

Покупка
Артикул: 754057.01.99
Доступ онлайн
2 000 ₽
В корзину
Лабораторный практикум по курсу «Металлургия глинозема» проводится с целью закрепления знаний, полученных на лекциях. В процессе выполнения лабораторных работ моделируются основные технологические процессы получения глинозема по существующим промышленным технологиям, производственные агрегаты, позволяющие осуществлять данные процессы, исследуется влияние различных факторов. Это позволяет использовать полученные экспериментальные результаты для расчета основных технологических параметров. Предназначен для студентов специальности 110200.
Воробьев, И. Б. Металлургия глинозема : лабораторный практикум / И. Б. Воробьев, Р. Т. Хайруллина ; под. ред. И. В. Николаева. - Москва : ИД МИСиС, 2004. - 31 с. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/1244301 (дата обращения: 29.03.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
УДК 669.5 
В75 

Р е ц е н з е н т 
канд. техн. наук ^.«Федоров 

Воробьев И.Б., Хайруллина Р.Т. 

В75 
Металлургия глинозема: Лаб. практикум/ Под ред. И.В. Николаева. - М.: МИСиС, 2004. - 31 с. 

Лабораторный практикум но курсу «Металлургия глинозема» проводится с целью закрепления знаний, полученных на лекциях. В процессе выполнения лабораторных работ моделируются основные технологические процессы получения глинозема по существующим промышленным технологиям; 
производственные агрегаты, позволяющие осуществлять данные процессы; 
исследуется влияние различных факторов. Это позволяет использовать полученные экспериментальные результаты для расчета основных технологических параметров. 

Предназначен для студентов специальности 110200. 

© Московский государственный институт 
стали и сплавов (Технологический 
университет) (МИСиС), 2004 

СОДЕРЖАНИЕ 

Введение 
4 

Лабораторная работа 1. Получение глинозема из бокситов 
по способу Байера 
5 

Лабораторная работа 2. Получение глинозема из бокситов 
по способу спекания 
15 

Лабораторная работа 3. Получение глинозема из нефелина 
по способу спекания 
24 

Приложение. Методики определения МагОобщ, КагОк, А^Оз 
29 

3 

ВВЕДЕНИЕ 

Лабораторный практикум предназначен для студентов специальности 110200, изучающих курс «Металлургия глинозема». 

Закрепление знаний, полученных на лекциях путем раскрытия и иллюстрации наиболее важных теоретических положений, приобретение 
практических навыков при осуществлении соответствующих процессов 
на лабораторных установках - основные цели настоящего практикума. 

В ходе выполнения лабораторных работ моделируются основные 
технологические процессы производства глинозема (выщелачивания 
бокситов, декомпозиция, выпарка, кальцинация - в способе Байера; 
спекание, выщелачивание спеков, карбонизация, кальцинация - в способе спекания), основные производственные агрегаты, в которых они 
осуществляются, а также исследуется влияние различных факторов. 

Экспериментальные результаты, полученные в ходе лабораторных работ, используются студентами в дальнейшем для расчета основных технологических показателей: извлечения АЬОз, расхода каустической щелочи, выхода глинозема при декомпозиции, объема 
выпариваемой воды, количества продукционного и затравочного гидроксида и товарного выхода А^Оз - в способе Байера, а также для 
расчета шихты для обеспечения необходимых молярных отношений, 
расчета количества и состава спека, расчета щелочи на выпаривание 
спека и товарного выхода глинозема - в способе спекания. 

Занимающаяся в лаборатории группа делится на бригады, благодаря чему реализуется требование о максимальной самостоятельности студентов при выполнении работы. 

В начале работы преподаватель знакомит студентов с задачами 
практикума и правилами внутреннего распорядка в лаборатории. О 
получении инструктажа по технике безопасности студенты расписываются в специальном журнале. 

Своевременное выполнение необходимого объема работы в лаборатории предусматривает домашнюю подготовку студентов по теоретическим вопросам к каждой работе практикума, связанной с соответствующей темой. 

В начале каждого лабораторного занятия студенты обязаны пройти компьютерный допуск, целью которого является проверка готовности студента к выполнению работы. 

Студенты, не получившие допуск, не участвуют в выполнении лабораторной работы, а занимаются самоподготовкой. Выполнение 
работы в этом случае переносится на дополнительные занятия, назначаемые кафедрой. 

Защита лабораторной работы осуществляется после ее выполнения при наличии полностью оформленного конспекта (расчеты, выводы) на лабораторном занятии либо в дополнительное время, назначаемое кафедрой. 

4 

Лабораторная работа 1 

ПОЛУЧЕНИЕ ГЛИНОЗЕМА 
ИЗ БОКСИТОВ ПО СПОСОБУ БАЙЕРА 

(6 часов) 

1.1. Цель работы 

Изучение химизма и основных стадий получения глинозема из 
бокситов по способу Байера с воспроизведением в лабораторных условиях его основных переделов. Освоение методики расчетов. 

1.2. Теоретическое введение 

Основными способами производства глинозема являются щелочные, классификация которых представлена на рис. 1.1. Среди них 
наиболее простая и распространенная технология переработки бокситов - способ Байера, краткая схема которого приведена на рис. 1.2. 

Рис. 1.1. Классификация щелочных способов производства глинозема 

5 

NajO 
АЬО, 
SiOj 
FejO, TiO, CaO 

H j O ^ 

i 
* 
* 
4 
i 
t 

Подготовительные операции 
(усреднение, дробление, мокрый размол) 
1 

1 

Выщелачивание, 
сгущение, промывка шлама 

• 

Красный 

Разложение раствора, промывка А1(0Н)з 

А1(0Н)з 

Кальцинация 
• Н , 0 

Рис. 1.2. Принципиальная схема производства глинозема по способу Байера 

Предварительно измельченный боксит (> 110 мкм не более 10 %) 
подвергают выщелачиванию в течение 1...2 ч оборотным щелочным 
раствором с каустическим модулем ак = 3,5. Для легковскрываемых 
гиббситовых бокситов выщелачивание производится в течение 1 ч 
при Т~ 100 °С растворами с концентрацией МагО не более 150 г/дм^. 
Для трудновскрываемых бокситов, в состав которых входит бемит 
или диаспор, необходимы более жесткие условия выщелачивания: 
Г=230°С 
(в автоклавах), концентрация 
оборотного 
раствора 
300 г/дм^ КагО, добавка извести 3...5 % от массы боксита. 

При выщелачивании бокситов оборотными растворами протекают 
следующие химические реакции: 

а) для гиббсита: 

А1(0Н)з + NaOH = NaAl(0H)4, 

б) для бемита (диаспора): 

АЮОН + NaOH + Н2О = NaAl(0H)4. 

(1.1) 

(1.2) 

Помимо основных реакций (1.1) и (1.2) параллельно протекают и 
следующие, обусловленные наличием растворимых примесей в боксите и вызывающие в итоге потери алюминия и щелочи в виде гидроалюмосиликата натрия (ГАСН): 

Si02 + 2NaOH = Na2Si02(OH)2; 
(1.3) 

2Na2Si02(OH)2 + 2NaAl(OH)4 = 
= Na20-Al203-2Si02-2H20 + 4NaOH + 2H2O; 
(1.4) 

Ti02 + NaOH = NaHTiOs. 
(1.5) 

В связи с тем, что выщелачивание трудновскрываемых бокситов 
протекает в присутствии извести (3...5 % от массы боксита), часть 
примесей, взаимодействуя с ней, образует нерастворимые соединения 

ЗСа(ОН)2 + 2NaAl(OH)4 + mNa2Si02(OH)2 = 
= 3CaO-Al203-mSi02-(6 - 2m)H20 + 4mNaOH + 2mH20; 
(1.6) 

Ti02 + Ca(0H)2 = СаТЮз + H2O. 
(1.7) 

Процесс выщелачивания боксита при низких температурах протекает в кинетической области. При высоких температурах (выше 
200 °С) зависимость скорости от температуры выражена значительно 
слабее, поскольку решающее значение начинают играть диффузионные факторы. 

Полученный алюминатный раствор отделяют от нерастворимого 
остатка (красного шлама) и подвергают его декомпозиции - гидролитическому разложению в присутствии большого количества затравки гиббсита. Химизм процесса декомпозиции в присутствии затравки представлен реакцией 

NaAl(0H)4 + иА1(0Н)з = (и+1)А1(0Н)з + NaOH. 
(1.8) 

Процесс декомпозиции проводится в политермическом режиме с 
изменением температуры от 65 до 55 °С при затравочном отношении 
(отношении по массе АЬОз в затравке к АЬОз в растворе), равном 3,0 
в течение 50...72 ч. Крепкие алюминатные растворы (300 г/дм^ Na20) 
до декомпозиции (перед процессом сгущения красного шлама) разбавляют промводами, а относительно слабые растворы поступают на 
декомпозицию без разбавления. 

Эффективность процесса декомпозиции оценивается величиной 
выхода глинозема: 

а = 
^ 
«„, 

•100, 
(1.9) 

7 

где а -выход глинозема при декомпозиции, %; 

tta -каустический модуль алюминатного раствора; 
tto-каустический модуль оборотного раствора. 

Полученный гидроксид отделяют от маточного раствора, промывают, а затем делят на две части - затравочный и продукционный 
гидроксид. Затравочный направляется на декомпозицию новой порции алюминатного раствора в качестве затравки. 

Судить о том, насколько полно протекают оба процесса - выщелачивание и декомпозиция - можно по величине эффективности 
оборота - Эо, т.е. количества АЬОз (г/дм^), извлекаемого из боксита 
активной щелочью: 

Э„ =и 

V«a 
«о У 

м 
М 

^^2^^, 
(1.10) 

NajO 

где п - содержание каустической щелочи МагОк в исходном растворе, 
г/дм^; 
Мд[ Q^ /М^^ Q - отношение молекулярных масс АЬОз и МагО, 

равное 1,645. 

Маточный раствор подвергают выпариванию воды с целью увеличения концентрации каустической щелочи для последующего выщелачивания. 

Продукционный гидроксид после промывки подвергают кальцинации - прокаливанию при температуре 1050... 1200 °С. В ходе кальцинации исходный гидроксид претерпевает следующие превращения: 

А1(0П)з 
'»»-^»»°^ >А1(0П)з 
^^»°^ >А100П 
^^»°^ > 

бемит 
влажный 
сухой 

гиббсит 
гиббсит 
( 1 • 1 1) 

530°С 
, 
Л1 /-> 
1050...1200°С 
, 
л 1 /-> 

> у - AI2O3 
> а - AI2O3. 

5...25% 

В результате получают глинозем, состоящий на 5...25 % из 
а-АЬОз и 95...75 % у-А^Оз, полностью соответствующий требованиям, предъявляемым к металлургическому глинозему. 

Важнейшим показателем, характеризующим в целом процесс 
производства глинозема, является товарный выход г| - отношение 
количества AI2O3, извлеченного в глинозем Qi, к его количеству в 
исходном сырье Q2, % (масс): 

(1.12) 

где gi и Q2 -содержание глинозема в конечном и исходном продуктах 
соответственно, г. 

Чем выше товарный выход, тем меньше потери АЬОз по отдельным 
переделам и, следовательно, полнее используется исходное сырье. 

1.3. Описание установки 

Выщелачивание бокситов производится в автоклавных стаканах 5, 
помещенных в воздушный термостат 6 (рис. 1.3). 

Рис. 1.3. Установка для высокотемпературного выщелачивания: 
1 - программируемый регулятор температуры; 2 - нихромовая 

спираль; 3 - термопара; 4 - термостатируемая камера; 

5 - автоклавный стакан; 6 - воздушный термостат; 7 - электромотор 

В 
термостатируемой 
камере 
4 
воздушного 
термостата, 
обогреваемой нихромовой спиралью 2 с программируемым регулятором температуры 1 и термопарами 3 поддерживается нужная температура. Автоклавные стаканы жестко закреплены на раме, которая 
вращается при помощи электромотора 7 со скоростью 20 об/мин. 

Кальцинация гидроксида алюминия проводится в муфельной печи 2, показанной на рис. 1.4. Температура в зоне кальцинации 5 печи 
поддерживается с помощью программируемого терморегулятора 1, 
нагревателя из фехраля 4 и термопары 3; исходный подсушенный 
гидроксид засыпается в тигель 6, который помещается в печь. 

4 
6 
5 

7 

9 

Рис. 1.4. Установка для кальцинации: 

1 - программируемый регулятор температуры; 2 - муфельная печь; 

3 - термопара; 4 - фехралевая спираль; 5 - зона кальцинации; 

6 - алундовый тигель 

Процесс выпаривания проводится на лабораторной плитке 1 
(рис. 1.5). Оборотный раствор помещается в емкость 2 закрытую 
крышкой с подсоединенным холодильником 3, охлаждаемым проточной водой. Конденсат от выпаривания скапливается в приемной 
емкости 4. 

Водадпя (KTccivKHM 

Рис. 1.5. Установка для выпаривания оборотного раствора: 

1 - лабораторная плитка; 2 - емкость для выпаривания; 

3 - холодильник; 4 - приемная емкость 

10 

1.4. Порядок проведения работы 

Состав исходных материалов - боксита, извести и оборотного 
раствора - задается преподавателем. 

Занятие первое 
Рассчитать количество боксита, необходимого для выщелачивания в 70 см^ оборотного раствора. Для этого расчета необходимо 
знать состав боксита и состав оборотного раствора. 

При расчете принять следующие условия: 
а) кремнезем, содержащийся в боксите, полностью переходит в 
гидроалюмосиликат натрия в соответствии с реакциями (1.3) и (1.4) 
[в случае использования извести учесть количество кремнезема, 
связывающегося в трехкальциевый гидрогранат по реакции (1.6)]; 

б) каустическое отношение в растворе после выщелачивания а^ 
принять равным 1,8. 

Выщелачивание боксита проводят при температурах ПО и 230 °С 
в течение 1 ч. Рассчитанное количество боксита поместить в автоклавный стакан, туда же залить 70 см^ оборотного раствора. По 
окончании выщелачивания отключить установку, полученную пульпу перелить в фарфоровый стакан и разбавить водой. 

Отфильтровать пульпу на воронке Бюхнера под вакуумом и промыть красный шлам два раза небольшими порциями горячей воды, 
смешивая промывные воды с основным раствором. 

Довести объем полученного раствора до 200 см^ и после его тщательного перемешивания отобрать 5 см^ в мерную (250 см^; колбу на 
анализ. 

Проанализировать растворы на МагОобщ, А^Оз, рассчитать количество АЬОз, перешедшее в раствор при выщелачивании ( r W ) , расход каустической щелочи и эффективность оборота. 

Зная состав полученного алюминатного раствора, его объем и величину затравочного отношения (1.2), рассчитать количество затравочного гидроксида, необходимого для декомпозиции. Рассчитанное 
количество затравки и алюминатный раствор поместить в стакан 
{V- 1 дм^). Раствор тщательно перемешать и оставить на декомпозицию (процесс контролируется учебным мастером). 

Занятие второе 
При возобновлении работ отфильтровать полученную в ходе декомпозиции пульпу и промыть ее пять раз небольшими порциями 
горячей воды, смешивая промывные воды с основным раствором. 

11 

Довести объем полученного раствора до 500 см^ и после тщательного 
перемешивания отобрать 10 см^ в мерную (250 см^) колбу на анализ. 

Проанализировать растворы на МагОобщ, AI2O3, рассчитать выход 
глинозема а по уравнению (1.9) и эффективность оборота Эо по уравнению (1.10). Полученный гидроксид подсушить при 150 °С, разделить на продукционный и затравочный, выделив в продукционный то 
его количество, которое было получено в ходе выполнения данной 
работы. 

Продукционный гидроксид подвергнуть кальцинации в муфельной печи при 1100 °С в течение 1 ч. Взвесить прокаленный глинозем 
и рассчитать величину его выхода по формуле (1.12). 

Занятие третье 
Измерить 
плотность 
полученного 
оборотного 
раствора 
с 
помощью денсиметра и сравнить с табличными данными. С 
помощью вискозиметра определить вязкость раствора (не менее пяти 
замеров) и также сравнить с табличными данными. 

Рассчитать количество воды, которую необходимо выпарить, 
чтобы повысить концентрацию МагО на 20 %, по формуле 

V 
=V 
.11 
^^^ 

100 + х 

где Гвып -объем воды, который необходимо выпарить, см^; 
FHCX -ИСХОДНЫЙ объем оборотного раствора, см^; 
X 
- процент изменения концентрации Na20, %. 

Определить изменение концентрации AI2O3 в результате процесса 
выпарки по формуле 

исх 
V 
с 

^ к о н 
_ 
исх 
'-'АЬОз 

исх 
выи 

где Сд™о, и Сд™о 
~ концентрация AI2O3 до и после выпарки 

соответственно, г/дм^. 

Оборотный раствор поместить в плоскодонный мерный стакан, 
отметить уровни раствора начала и окончания процесса, закрыть 
крышкой с подключенным холодильником и нагреть. После 
окончания выпаривания разобрать установку и охладить полученный 
оборотный раствор под струей проточной воды до 20 °С. 

Проанализировать оборотный раствор на МагОобщ, AI2O3, измерить 
его плотность и вязкость и сравнить с расчетными данными. 
12 

Доступ онлайн
2 000 ₽
В корзину