Процессы получения металлических порошков

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ  
ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ  
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 

ИИСТИТУТ ЭКОТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА 

 

 
 
 

 

 

 

 
 

 

Кафедра порошковой металлургии и функциональных покрытий

 
 
 

Процессы получения 
металлических порошков 

 

Лабораторный практикум 

Рекомендовано редакционно-издательским 
советом университета 

Москва  2017 

№ 3130 

 

УДК 621.76 
 
П78 

Р е ц е н з е н т  
д-р техн. наук, проф. Е.В. Богатырева 

А в т о р ы :  В.Ю. Лопатин, Ж.В. Еремеева, Ю.С. Погожев, Е.И. Пацера 

 
 
 
Процессы получения металлических порошков : лаб. прак- 
П78 тикум В.Ю. Лопатин [и др.]. – М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 
2017. – 52 с. 
 

Лабораторный практикум включает описание трех работ по получению 
порошков измельчением твердых материалов в мельницах различных типов, 
трех работ по получению порошков железа и меди восстановлением их 
оксидов водородом и твердым углеродом в трубчатых и камерных печах, а 
также одну лабораторную работу по определению основных физических и 
технологических свойств порошков. 
Практикум предназначен для студентов, обучающихся в бакалавриате и 
магистратуре по различным профилям направлений подготовки 22.03.02 и 
22.04.02 «Металлургия». 

УДК 621.76 

 
 Коллектив авторов, 2017 
 
 НИТУ «МИСиС», 2017 

СОДЕРЖАНИЕ 

Предисловие 
4 
Лабораторная работа 1. Получение порошка железа 
и его сплавов измельчением в шаровой 
вращающейся мельнице 
5 
Лабораторная работа 2. Получение порошка железа 
и его сплавов измельчением в вибрационной мельнице 
11 
Лабораторная работа 3. Получение порошков металлов, 
сплавов и металлоподобных соединений измельчением 
в планетарной центробежной мельнице 
16 
Лабораторная работа 4. Получение порошка железа 
восстановлением его оксидов водородом 
22 
Лабораторная работа 5. Получение порошка железа 
восстановлением его оксидов углеродом 
28 
Лабораторная работа 6. Получение порошка меди 
восстановлением ее оксидов водородом 
34 
Лабораторная работа 7. Изучение свойств 
металлических порошков 
40 
 

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Лабораторный практикум «Процессы получения металлических 
порошков» предназначен для студентов бакалавриата и магистратуры, 
обучающихся по различным профилям и программам в рамках 
направления «Металлургия». Он включает в себя семь лабораторных 
работ, охватывающих механические и физико-химические методы 
получения 
порошков 
металлов, 
сплавов 
и 
металлоподобных 
соединений, а также методы оценки их основных свойств. 
Каждая лабораторная работа содержит цель, теоретическое 
введение, описание используемых методик и оборудования, порядок 
выполнения работы с указаниями по охране труда, требования по 
обработке результатов экспериментов и оформлению отчета, 
рекомендуемую литературу и контрольные вопросы. 
В теоретических введениях к каждой лабораторной работе 
содержится информация, достаточная для осмысленного выполнения 
студентами любого варианта, предложенного преподавателем. 

Лабораторная работа 1 

ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА ЖЕЛЕЗА 
И ЕГО СПЛАВОВ ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ 
В ШАРОВОЙ ВРАЩАЮЩЕЙСЯ МЕЛЬНИЦЕ 

(4 часа) 

1.1 Цель работы 

Приобретение навыков получения порошков измельчением в 
шаровой вращающейся мельнице. 

1.2 Теоретическое введение 

Шаровая вращающаяся мельница (ШВМ) – простейшее 
размольное устройство, представляющее собой горизонтально 
расположенный барабан, который вращается вокруг продольной оси. 
Барабан заполнен размольными телами, чаще всего шарами, однако 
допускается использование и тел другой формы, имеющих близкие 
размеры по трем измерениям. Размол в ШВМ является одним из 
распространенных методов производства металлических порошков. С 
его помощью обычно получают порошки хрупких металлов и сплавов с 
осколочной формой частиц. При размоле в ШВМ пластичных 
материалов получаются порошки преимущественно пластинчатой 
формы. 
В шаровых мельницах реализуются два вида воздействия на 
материал – удар и истирание. Удар обеспечивается за счет подъема шаров 
на некоторую высоту (т.е. приобретения соответствующей потенциальной 
энергии) и последующего падения или скатывания (с переходом 
потенциальной энергии в кинетическую и передачей кинетической энергии 
частицам 
размалываемого 
материала). 
Истирающее 
воздействие 
реализуется за счет проскальзывания шаров друг относительно друга в 
объеме шаровой загрузки и за счет проскальзывания загрузки 
(цилиндрической части ее наружной поверхности) относительно 
внутренней поверхности барабана. Прижим, необходимый для этого вида 
воздействия, обеспечивается весом самих шаров. 
На скорость измельчения в шаровых вращающихся мельницах 
наибольшее влияние оказывают следующие факторы. 

1 Режим работы, определяемый отношением рабочей скорости 
вращения барабана мельницы к критической скорости его вращения 
(nкр, об/мин), которую вычисляют по формуле 

 
кр
42,4 ,
n

D


 
(1.1) 

где D – внутренний диаметр барабана, м. 

2 Коэффициент заполнения объема барабана размольными 
телами (коэффициент загрузки). 
3 Отношение массы размольных тел (шаров) к массе 
измельчаемого материала. 
4 Средний размер размольных тел. 
5 Продолжительность измельчения. 
6 Среда, в которой проводится измельчение. 
Измельчение может осуществляться в газовой среде (всухую) 
или в жидкости (мокрый размол). Жидкость (вода, спирт, ацетон и др.) 
должна быть химически инертна к размалываемому материалу, 
размольным телам и барабану мельницы. 

1.3 Оборудование и методика 

Измельчение производят стальными шарами в съемных 
стальных барабанах, которые устанавливают на вращающиеся валки. 
Такие установки в практике порошковой металлургии принято 
называть валковыми мельницами (рисунок 1.1). 

 

1 – барабан; 2 – валки; 3 – опорные подшипники; 
4 – редуктор; 5 – электродвигатель 

Рисунок 1.1 – Схема валковой мельницы 

1

2
2 

3

4
5

Результаты размола оценивают по изменению гранулометрического 
состава измельчаемого материала, который определяют ситовым 
методом (см. лабораторную работу 7) до начала размола и после 
каждого цикла.  
Перед загрузкой материала в барабан мельницы определяют 
его внутренний диаметр, его высоту, коэффициент загрузки 
размольными телами и средний размер этих тел, а во время работы 
мельницы – скорость ее вращения (с помощью цветной метки на ее 
корпусе) и соответствующий режим работы. 

1.4 Порядок выполнения работы и указания по охране 
труда 

По указанию преподавателя работу выполняют по одному из 
следующих вариантов: 
Вариант 1. Изучение влияния длительности размола и 
соотношения массы размольных тел к массе измельчаемого 
материала на измельчение железной губки.  
В два одинаковых стальных барабана объемом 1170 см3 
загружают размольные шары по 3,35 кг. Гранулометрический состав 
исходной железной губки определяют ситовым анализом, после чего 
губку в количестве 100 и 200 г загружают в барабаны, которые 
устанавливают на валки. Скорость вращения барабанов должна 
составлять не менее 0,5 nкр. Через 45 мин измельчения полученный 
порошок выгружают и подвергают ситовому анализу, после чего 
снова загружают в барабаны для следующего 45-минутного цикла. 
После окончания второго цикла также определяют гранулометрический 
состав порошка. 
Вариант 2. Изучение влияния длительности размола и 
природы материала на характер его измельчения.  
В два одинаковых стальных барабана объемом 1170 см3 
загружают размольные шары по 3,35 кг. Гранулометрический состав 
исходной железной губки и чугунного порошка определяют ситовым 
анализом, после чего губку и чугунный порошок в количестве 100 г 
загружают в барабаны, которые устанавливают на валки. Скорость 
вращения барабанов должна составлять не менее 0,5 nкр. Через 
45 мин измельчения полученные порошки выгружают и подвергают 
ситовому анализу, после чего снова загружают в барабаны для 
следующего 45-минутного цикла. После окончания второго цикла 
также определяют гранулометрический состав порошков. 

Вариант 3. Изучение влияния скорости вращения барабана на 
характер измельчения обрабатываемого материала.  
В два одинаковых стальных барабана объемом 1170 см3 
загружают размольные шары по 3,35 кг. Гранулометрический состав 
исходной железной губки или чугунного порошка определяют 
ситовым анализом, после чего губку или чугунный порошок 
загружают по 100 г в оба барабана, которые устанавливают на валки. 
Для первого барабана скорость вращения должна составлять 
(0,4–0,65) nкр, для второго – соответственно (0,7–0,85) nкр. 
Продолжительность размола для обоих барабанов должна составлять 
45–60 мин. Для обеспечения различных скоростей вращения 
барабанов можно использовать разные валковые установки. В этом 
случае размол ведется параллельно. После окончания процесса 
полученные порошки выгружают и подвергают ситовому анализу. 
Вариант 4. Изучение влияния среды размола на характер 
измельчения обрабатываемого материала.  
В два одинаковых стальных барабана объемом 1170 см3 
загружают размольные шары по 3,35 кг. Гранулометрический состав 
исходной железной губки или чугунного порошка определяют 
ситовым анализом, после чего губку или чугунный порошок 
загружают по 100 г в оба барабана, которые устанавливают на валки. 
В одном барабане выполнят сухой размол, во втором – размол в 
среде спирта или ацетона. Количество жидкости определяется 
исходя из принципа заполнения жидкостью всех пустот между 
шарами и частицами измельчаемого материала в объеме загрузки. 
Скорость вращения обоих барабанов должна составлять не менее 
(0,4–0,65) nкр, а продолжительность размола 45–60 мин. После 
окончания 
процесса 
порошок, 
полученный 
сухим 
размолом, 
направляют на ситовой анализ грансостава, а из пульпы после 
мокрого размола с помощью нутч-фильтра выделяют твердую фазу, 
которая сушится в вакуумном сушильном шкафу при температуре 
70–80 С. После этого ситовым анализом определяют грансостав 
высушенного порошка. 
При выполнении работы следует соблюдать следующие меры 
безопасности: 
1 Запрещается ставить барабаны на вращающиеся валки и 
снимать их с вращающихся валков. 
2 Запрещается прикасаться к подвижным частям валковой 
мельницы и ситового анализатора во время их работы. 

3 Запрещается производить загрузку и разгрузку барабанов 
мельницы за пределами вытяжного шкафа. 
4 При выходе оборудования в нештатный режим работы, 
появлении искрения, посторонних запахов, дыма и т.п. запрещается 
предпринимать какие-либо самостоятельные действия. В данной 
ситуации необходимо немедленно прекратить выполнение работы и 
сообщить о происходящем учебному мастеру и преподавателю, 
ведущему занятие. 

1.5 Обработка результатов эксперимента 

Полученные экспериментальные данные в соответствии с 
вариантом выполнения работы заносятся в таблицы ситового 
анализа, содержащие обозначения фракций и их массу. 

1.6 Требования к отчету о работе 

Отчет о лабораторной работе должен содержать краткую 
теоретическую часть, условия выполнения экспериментов, таблицы с 
указанием фракций порошков и их масс, а также гистограммы 
массового распределения частиц по размерам до измельчения и 
после соответствующих циклов измельчения. В отчете необходимо 
указать: коэффициент загрузки барабанов мельницы, массу и 
средний размер размольных шаров, природу и массу размалываемых 
материалов, скорость вращения барабана, время размола, среду 
размола и т.п. При обсуждении полученных результатов необходимо 
отметить их возможные причины. 

Литература 

Либенсон, Г.А. Процессы порошковой металлургии. В 2 т. Т. 1. 
Производство металлических порошков [Текст] : учеб. для вузов / 
Г.А. Либенсон, В.Ю. Лопатин, Г.В. Комарницкий. – М. : МИСиС, 
2001. – 368 с. 

Контрольные вопросы 

Проверка готовности к выполнению работы 
1 Что называют критической скоростью вращения барабана 
ШВМ? 
2 Назовите основные режимы работы ШВМ и их особенности. 

3 Назовите основные факторы, влияющие на эффективность 
измельчения в шаровой вращающейся мельнице. 
4 Перечислите основные требования к жидкости, используемой 
при мокром размоле. 

Основные вопросы для сдачи работы 
1 Объясните полученные экспериментальные результаты с 
учетом индивидуального задания на проведение лабораторной 
работы. 
2 Какие допущения используются при выводе формулы для 
критической 
скорости 
и 
как они 
влияют 
на 
соотношение 
теоретической и реальной величин nкр. 
3 Назовите оптимальные значения основных факторов, 
влияющих на результат измельчения в ШВМ. 
4 Объясните механизм интенсификации измельчения при 
мокром размоле. 
5 Опишите техническое решение, позволяющее вести размол в 
ШВМ в «закритическом» режиме. 

Лабораторная работа 2 

ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА ЖЕЛЕЗА 
И ЕГО СПЛАВОВ ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ 
В ВИБРАЦИОННОЙ МЕЛЬНИЦЕ 

(4 часа) 

2.1 Цель работы 

Приобретение навыков получения порошков измельчением в 
вибрационной мельнице. 

2.2 Теоретическое введение 

Вибрационная 
шаровая 
мельница 
(или 
вибрационная 
мельница) является эффективным размольным агрегатом, широко 
используемым в порошковой металлургии для тонкого измельчения 
хрупких 
порошкообразных 
материалов 
за 
счет 
ударного 
и 
истирающего действия размольных тел, находящихся вместе с 
измельчаемым материалом в рабочей камере. Конструктивно она 
представляет собой барабан или несколько барабанов, установленных 
на амортизаторы, которые приводятся в колебательное движение за 
счет вращающегося вала с дебалансом. 
Основной принцип, положенный в основу вибрационной 
мельницы, – воздействие на размалываемый материал многочисленных 
частых ударов малой силы. Эти удары приводят к усталостному 
разрушению частиц, при котором зародившиеся трещины не могут 
самозаживляться из-за постоянного подвода энергии, сообщаемой 
размольными телами. 
Размольные тела получают импульсы от соударения со 
стенками мельницы и соседними телами. Колеблясь около своих 
центров масс, они еще движутся в объеме мельницы по замкнутым 
траекториям. При этом на размалываемый материал оказывается 
двойное воздействие: удары малой силы и истирание, причем 
преобладающее воздействие в этих мельницах выделить сложно. 
Суммарное число импульсов, сообщаемое размольным телам в 
единицу времени, выражается следующей формулой: 

 
i = VknZB, 
(2.1)