Методики определения параметров вакуумных систем

 
Кафедра технологии материалов электроники 
 

 

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ 

ВАКУУМНЫХ СИСТЕМ 

Лабораторный практикум 

для студентов специальности 200100 
и направления 550700 

Под редакцией Г.Д. Кузнецова 

Рекомендован редакционно-издательским  

советом института 

МОСКВА 2002 

№ 1633 

 

УДК 621.52 
 
М54 

Авторы: С.Л. Григорович, Г.Д. Кузнецов, С.П. Курочка, И.В. Лобачев, 
В.А. Никоненко.  

Методики определения параметров вакуумных систем: Лаб. 
практикум / С.Л. Григорович, Г.Д. Кузнецов, С.П. Курочка и др.; 
Под ред. Г.Д. Кузнецова. – М.: МИСиС, 2002. – 75 с. 

Лабораторный практикум выполняется по курсу «Вакуумная техника». В нем рассматриваются методики определения параметров работы 
форвакуумных насосов, их устройство и режимы их эксплуатации. Описаны 
устройства для измерения вакуума и определения его параметров. Приводится методика определения параметров вакуумных систем, имеющих различный рабочий объем и межсоединения. Дается методика работы с вакуумметрами различного типа; рассматриваются методики создания высокого 
вакуума с применением диффузионных насосов и систем безмасляной откачки; анализируются особенности конструкций систем откачки; приводятся методики определения быстроты достижения сверхвысокого вакуума и 
способы его измерения; дается описание методики определения натекания в 
вакуумной системе с помощью стандартных систем течеискателей. 
Предназначен для студентов специальности 200100 и направления 
550700. 

Московский государственный 
институт стали и сплавов 
(Технологический университет) 
(МИСиС), 2002 

СОДЕРЖАНИЕ 

Введение .................................................................................................... 5 

Лабораторная работа 1. Методы очистки и контроля качества 
газов, применяемых в технологических процессах 
микроэлектроники ............................................................................. 6 
1.1. Теоретическое введение ....................................................... 6 
1.2. Конструкция установок для диффузионной  
и катализационно-сорбционной очистки водорода ........ 11 
1.3. Контроль содержания влаги в технологических газах .... 13 
1.4. Порядок выполнения работы ............................................. 14 
1.5. Оформление результатов работы ...................................... 16 
1.6. Контрольные вопросы ........................................................ 16 
1.7. Задачи................................................................................... 16 

Лабораторная работа 2. Определение скорости откачки 
вакуумной системы насосами предварительного и высокого 
вакуума ............................................................................................. 18 
2.1. Теоретическое введение ..................................................... 18 
2.2. Описание оборудования ..................................................... 24 
2.3. Содержание работы ............................................................ 28 
2.4. Порядок выполнения работы ............................................. 29 
2.5. Оформление результатов работы ...................................... 31 
2.6. Контрольные вопросы ........................................................ 32 

Лабораторная работа 3. Обнаружение мест натекания  
в вакуумных системах с помощью гелиевого течеискателя ....... 33 
3.1. Теоретическое введение ..................................................... 33 
3.2. Описание течеискателя ПТИ-10 ........................................ 36 
3.3. Содержание работы ............................................................ 43 
3.4. Порядок выполнения работы ............................................. 43 
3.5. Оформление результатов работы ...................................... 46 
3.6. Контрольные вопросы ........................................................ 47 

Лабораторная работа 4. Измерение предельного вакуума  
и быстроты действия турбомолекулярного насоса ...................... 48 
4.1. Теоретическое введение ..................................................... 48 
4.2. Описание оборудования ..................................................... 53 
4.3. Порядок выполнения работы ............................................. 54 

4.4. Обработка результатов измерений.................................... 56 
4.5. Оформление результатов работы ...................................... 56 
4.6. Контрольные вопросы ........................................................ 56 

Лабораторная работа 5. Определение состава остаточных газов  
в вакуумных установках с помощью времяпролетного  
масс-спектрометрического газоанализатора МСХ-3а ................. 57 
5.1. Теоретическое введение ..................................................... 57 
5.2. Описание оборудования ..................................................... 66 
5.3. Содержание работы ............................................................ 69 
5.4. Порядок выполнения работы ............................................. 70 
5.5. Оформление результатов работы ...................................... 73 
5.6. Контрольные вопросы ........................................................ 73 
Библиографический список ................................................................... 74 
 

ВВЕДЕНИЕ 

Развитие современной микроэлектроники немыслимо без 
широкого использования особо чистых полупроводниковых, металлических и диэлектрических материалов. Получение особо чистых 
веществ в виде как объемных, так и пленочных материалов возможно, как правило, в условиях достаточного вакуума. 
В электронной технике вакуум является непременным условием функционирования электровакуумных приборов различного 
назначения: осветительных ламп, газоразрядных, генераторных и 
сверхвысокочастотных приборов, телевизионных и рентгеновских 
трубок. 
В производстве полупроводниковых приборов и интегральных микросхем широко используют вакуумные технологии: нанесение тонких и сверхтонких пленок, ионное внедрение, ионное и плазмохимическое травление, электронолитография, – обеспечивающие 
получение элементов электронных схем субмикронных размеров. 
Настоящий лабораторный практикум выполняется на современном измерительном оборудовании с помощью современной вычислительной техники, что позволит студентам получить необходимые экспериментальные навыки по основным методикам измерения 
параметров вакуумных систем для дальнейшей успешной работы на 
изучаемом оборудовании и разработок новых методик измерения вакуума и конструкций вакуумных насосов. 

Лабораторная работа 1 

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ И КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА 
ГАЗОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ 
В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССАХ 
МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ 

Цель работы – знакомство с методами очистки газов и применяемой для этого аппаратурой; контроль содержания в них примесей; определение содержания влаги в водороде методом измерения 
точки росы. 

1.1. Теоретическое введение 

1.1.1. Требования к чистоте газов 

Источники загрязнений. В технологии микроэлектроники 
для термической обработки деталей приборов, нанесения специальных 
покрытий, наполнения корпусов полупроводниковых приборов и других целей применяют воздух, кислород, водород, азот, гелий, аргон, 
углекислый газ, окись углерода, хлористый водород и другие газы. 
К чистоте этих газов предъявляются высокие требования; 
наличие в них примесей может привести к ухудшению качества приборов или их параметров. 
В табл. 1.1 приведены нормы допустимого содержания загрязнений в очищенных газах, принятые в современной отечественной электронной промышленности. 

Таблица 1.1 

Допустимое содержание примесей в очищенных инертных газах, 
водороде, азоте, используемых в производстве 
полупроводниковых приборов 

Примесь 
Единица измерения 
Норма 

H2O (точка росы) 
ºС 
Не выше –70 

Кислород 
% объемные 
Не более 2 ⋅ 10–5 

Реакционно-способные 
То же 
Не более 1 ⋅ 10–4 

Капли и пары масел 
То же 
Не обнаружив. 

Частицы пыли размером 

не более 1 мк 
мг/м3 
Не более 1 ⋅ 10–4 

В исходных газах общее содержание примесей составляет 
0,5…1,0 %. В большинстве случаев эти газы содержат пары воды. В 
восстановительных и инертных газах, кроме CO, всегда присутствуют кислород и азот. 
Основная масса примесей попадает в газ за счет газовыделения стенок аппаратуры. Чтобы свести газоотделение к минимуму, газовая аппаратура (установки, трубопроводы, вентили) подвергается 
тщательной промывке, для ее изготовления применяются малокорродирующие материалы с низким газоотделением (нержавеющая 
сталь, медь, алюминий, стекло, фторопласт, кварц, полиэтилен). 
Установки и оборудование, предназначенные для получения, транспортировки и потребления чистых газов, выполняются вакуум-плотными, поскольку при наличии в системе неплотностей порядка десятых долей микрона при нормальном давлении имеет место 
молекулярный режим течения газа или диффузия и, таким образом, 
газы из внешней атмосферы могут диффундировать внутрь даже 
навстречу избыточному давлению. 
Проникновение влаги и кислорода через стенки трубопроводов при использовании различных материалов возрастает в следующем порядке: медь, фторопласты, полиэтилен, красная резина, хлорацетат. 

1.1.2. Методы очистки газов. 
Применяемая аппаратура 

Перед поступлением в технологическую аппаратуру и установки газы подвергают тщательной очистке. Очистка газов состоит 
из удаления взвешенных твердых или жидких частиц, осушки и удаления газо- или парообразных примесей, специфических для данного 
газа. Основным этапом очистки газов является устранение водяных 
паров. Для этой цели, кроме самого простого метода вымораживания, используется способность некоторых материалов (сорбентов) 
поглощать или химически связывать воду. 
В табл. 1.2. приведены сравнительные характеристики газа, 
осушенного путем взаимодействия с различными сорбентами. 
Молекулярные сита являются синтетическими алюмосиликатами с высоким содержанием внутрикристаллических полостей, размеры которых определяются типом молекулярного сита и находятся 
в пределах 0,4…1,0 нм. При прохождении газа через сито загрязнения отделяются. Молекулы большего размера, чем внутрикристалли

ческие полости, ситами практически не адсорбируются. Так как общий объем полостей в кристаллической решетке достигает 30…40 % 
всего объема цеолита, молекулярные сита обладают необычайно высокой сорбционной способностью. Так, в 1 см3 улавливается до 
1022 молекул, что при нормальных условиях соответствует 1 л газа. 

Таблица 1.2 

Эффективность действия различных сорбентов влаги 

Сорбент 
Давление остаточного 
пара, Па (мм рт. ст.) 
Точка росы, °С 

Р2О5 
2,66 ⋅ 10–3 (2 ⋅ 10–5) 
–96 

Цеолиты (молекулярные сита) 
9,31 ⋅ 10–3…9,31 ⋅ 10–2 

(7 ⋅ 10–5…7 ⋅ 10–4) 
–90…–75 

Смесь этилового спирта с сухим 

льдом (твердым СО2) 
(1 ⋅ 10–4), 1,33 ⋅ 10–2 
–70 

Mg(ClO4)2·2H2O 
(5,75 ⋅ 10–5), 7,65 ⋅ 10–3 
–90 

CaCl2 
(1 ⋅ 10–2), 1,33 
–60 

Н2SO4 
(2 ⋅ 10–1), 26,6 
–33 

Силикагель 
(1), 1,33 ⋅ 102 
–17 

Важными достоинствами молекулярных сит, используемых в 
качестве сорбентов, являются следующие: точка росы газа может 
быть достигнута до –90 °C, цеолиты пригодны для осушки газов с 
малой относительной влажностью, не повреждаются водой, способны поглотить до 24 % влаги (от массы сорбента). Регенерация молекулярных сит после насыщения водой осуществляется нагревом до 
температуры 300…400 °C в токе газа с малой относительной влажностью или в вакууме. 
Очистка от других газообразных примесей осуществляется 
химическими или адсорбционными методами, а также вымораживанием. Для удаления кислорода из газовых сред чаще всего используется каталитическое действие металлов платиновой группы (Pt, Pd) в 
реакции соединения кислорода с водородом. Если газ с определенным содержанием кислорода и водорода (количество водорода 
должно быть как минимум в стехиометрическом отношении к количеству кислорода) пропускают через катализатор, то водород взаимодействует с кислородом: 

 
2H2 + O2 → 2H2O. 

Результирующий продукт – воду – удаляют осушкой очищенного газа. 
Металлический катализатор обычно наносится на поверхность инертного материала с большой удельной поверхностью, чаще 
всего из растворов легко восстанавливаемых солей. Некоторые используемые палладированные материалы приведены в табл. 1.3. 

Таблица 1.3 

Типы Pd-катализаторов 

Катализатор 
Способ приготовления 
Рабочая 

температура 

Палладированный асбест 

Пропитка волокон чистого асбеста водным раствором PdCl2, такая, чтобы после 
восстановления на массу асбеста приходилось 10…20 % веса палладия. Восстановление проводится в потоке очищенного водорода при температуре 200 °C 

Минимум 100 °C 

Палладированный силикагель 

Пропитка белого предварительно осушенного силикагеля раствором PdCl2 такая, чтобы после восстановления PdCl2 
на массу силикагеля приходилось 2 % 
массы Pd. 

Комнатная 

Палладированные цеолиты 
(молекулярные 

сита) 

Пропитка молекулярного сита раствором 
PdCl2 такая, чтобы после восстановления 
PdCl2 на массу молекулярного сита приходилось 25 % массы Pd 

Комнатная 

Для обеспечения большей эффективности и долгого времени 
жизни катализатора необходимо, чтобы газ не содержал каталитических ядов, т. е. веществ, которые ограничивают каталитическое действие. К ним относятся: 
– 
вещества, вступающие в реакцию с катализатором: хлор и 
другие галогены, соединения серы, мышьяка и пр.; 
– 
вещества, уменьшающие активную поверхность катализатора: пары органических веществ, масла; 
– 
щелочи, которые при низкой концентрации ослабляют 
эффективность катализатора, а при более высокой разрушают подложку. 
Большинство указанных веществ задерживается с помощью 
активированного угля или соответствующим молекулярным ситом. 

Для очистки кислорода и инертных газов от примесей водорода и окиси углерода их пропускают через гранулированную окись 
меди при температуре 300…400 °C. Получающаяся при этом гранулированная медь может быть вновь окислена воздухом при той же 
температуре. Углекислый газ хорошо поглощается цеолитами. 
Очистка от механических примесей достигается пропусканием газов через многослойный электростатический фильтр из стекловаты и тонкой стружки фторопласта. В основе фильтрования лежит 
способность стекловаты и тонкой стружки фторопласта накапливать 
заряды электростатического электричества. 

1.1.3. Очистка водорода 

Существуют различные методы очистки водорода. 
Катализационно-cорбционный метод включает в себя несколько этапов: 
1) химическое связывание кислорода на Pd-катализаторе 
(1/2О2 + Н2 = Н2О); 
2) охлаждение до 20 ºС и частичная конденсация Н2О; 
3) сорбция остатков Н2О и О2. 
При диффузионных методах для очистки от примесей проводят диффузию H2 через Pd- или Ni-трубки или фольгу при температурах 430 и 550…750 °С соответственно. 
Химическое поглощение О2, Н2О, N2 и др. проводят: 
1) барботированием Н2 через расплавы металлов и сплавы 
(например, эвтектика Na + K); 
2) пропусканием Н2 над нагретыми до высокой температуры 
металлами (Ti, Zr, и др.); 
3) поглощением O2 на легко окисляющихся соединениях 
Низкотемпературная ректификация смеси Н2 и О2, полученной электролизом Н2О. В процессе ректификации Н2 также проводят 
выделение благородных газов (He, Ne, Ar) и изотопов водорода. 
Самая совершенная очистка водорода от всех примесей осуществляется диффузией через мембраны или трубки из палладия, содержащего 10 % серебра и 5 % никеля при температуре 400…500 °C. 

1.2. Конструкция установок  
для диффузионной и катализационносорбционной очистки водорода 

1.2.1. Диффузионная очистка водорода 

Установка для диффузионной очистки водорода (рис. 1.1) состоит из следующих узлов: диффузионной камеры, двух манометров 
для контроля давлений в отсеках диффузионной камеры, вентелей, 
системы автоматического поддержания заданной температуры диффузионной камеры. Диффузионная камера нагревается снаружи 
электрическим нагревателем, температура которого поддерживается 
автоматически, и имеет два отсека, разделенных мембраной из палладиевого сплава: отсек А, в который поступает технический газ, и 
отсек В, из которого выходит очищенный водород. Первый отсек 
устроен таким образом, чтобы исключалось накопление примесей на 
поверхности мембраны, для этого часть очищаемого газа сбрасывается в атмосферу и сжигается. Оба отсека диффузионной камеры перед пуском водорода и после отключения газа вакуумируются, причем одним из основных требований правильной эксплуатации является поддержание избыточного давления в первом отсеке по сравнению со вторым (pА >> pB). 

 

Рис. 1.1. Схема установки для диффузионной очистки водорода: 
А – отсек технического газа диффузионной камеры; 
В – отсек очищенного газа диффузионной камеры; 
вентили входа технического газа (I); вакуумного отсека А (II); 
подачи газа на сжигание (III); вакуумного отсека В (IV); выхода 
очищенного газа (V); 1, 2 – манометры; 3 – система автоматического 
поддержания температуры; 4 – выход к вакуумному насосу; 
5 – факел сжигаемого водорода 

Содержание примесей в водороде после диффузионной 
очистки составляет 1 ⋅ 10–9…1·10–12 % мас. 

1.2.2. Катализационно-сорбционная 
очистка водорода 

Установка для катализационно-сорбционной очистки водорода (рис. 1.2) состоит из следующих узлов: измерителя расхода, катализатора, холодильника, осушителя. 

 

Рис. 1.2. Схема установки для катализационно-сорбционной 
очистки газов 

Измеритель расхода – ротаметр, в корпусе которого на резиновых прокладках установлена стеклянная трубка с делениями, имеющая коническое отверстие; внутри трубки помещен поплавок, который за счет перепада давления поднимается по трубке до тех пор, 
пока перепад давления не уравновесится весом поплавка. Реактор с 
катализатором представляет собой баллон, изготовленный из нержавеющей стали, заполненный палладированным силикагелем или 
алюмогелем. Баллон имеет крышку, уплотненную алюминиевой прокладкой. Отверстия в дне баллона, предназначенные для входа и выхода газа, закрыты мелкой латунной сеткой. Баллон помещен в печь 
мощностью 500 Вт, обеспечивающую его нагрев до температуры 
300 °C. Холодильник представляет собой змеевик из медной трубки, 
помещенный в цилиндр из нержавеющей стали, внутри которого 
циркулирует вода, а по змеевику – влажный водород. Холодильник 
предназначен для охлаждения водорода, поступающего из катализатора. Внизу в холодильнике имеется отстойник с металлостеклянным 
спаем, позволяющий определять наличие в нем воды и осуществлять 
ее удаление. Осушитель – баллон из нержавеющей стали, в крышку 
которого вварен штуцер для засыпки адсорбента (цеолита). Штуцер 
закрывается заглушкой, также уплотняемой алюминиевой проклад