Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Технология материалов и изделий электронной техники. Раздел : выращивание монокристаллов из расплава

Покупка
Артикул: 753353.01.99
Доступ онлайн
2 000 ₽
В корзину
Изложены важнейшие методы выращивания монокристаллов из расплава, их детальный анализ, основные требования к промышленному оборудованию, характеристики отдельных технологаческих операций. В большинстве работ используется современный математический аппарат, необходимый не только для описания разнообразных кристаллизационных процессов, но и для поисков путей повышения однородности выращиваемых кристаллов В практикум включены также многие новейшие перспективные технологические разработки. Рассмотрены вопросы выбора методов выращивания, механизмы формирования ростовых дефектов, проблемы повышения однородности выращиваемых из расплава монокристаллических материалов и др. Лабораторный практикум предназначен для студентов специализации «Техническая физика» направления 553100. Соответствует Государственному образовательному стандарту программы «Физика кристаллов оптики и акустоэлектроники».
Антипов, В. В. Технология материалов и изделий электронной техники. Раздел : выращивание монокристаллов из расплава : лабораторный практикум / В. В. Антипов, К. М. Розин. - Москва : ИД МИСиС, 2002. - 109 с. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/1239148 (дата обращения: 29.03.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
№ 1563 
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ 

ИНСТИТУТ СТАЛИ и СПЛАВОВ 
^ 

Технологический университет Щ *~ШЩк 

В.В. Антипов, К.М. POЗИН 

ТЕХНОЛОГИЯ МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ 
ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ 

Выращивание монокристаллов из расплавов 

Лабораторный upaici икум 

МОСКВА 2002 

УДК 621.382:548 5 
А72 

А72 
Антипов В В, РозипКМ 
Технология материалов и изделий 
электронной техники: Выращивание монокристаллов из расплавов Лаб. практикум - М : МИСиС, 2002. - 109 с. 

Изложены важнейшие методы выращивания монокристаллов из 
расплава, их детальный анализ, основные требования к промышленному 
оборудованию, характеристики отдельных технологаческих операций. В 
большинстве работ используется современный математический аппарат, необходимый не только для описания разнообразных кристаллизационных 
процессов, но и для поисков путей повышения однородности выращиваемых кристаллов В практикум включены также многие новейшие перспективные техноло1ические разработки 

Рассмотрены вопросы выоора методов выращивания , механизмы 
формирования ростовых дефектов, проблемы повышения однородности выращиваемых из расплава монокристаллических материалов и др. 

Лабораторный практикум предназначен для студентов специализации «Техническая физика» направления 553100. 

Соогветствует Государственному образовательному стандарту программы «Физика кристаллов оптики и акустоэлектроники». 

© Московский государственный 
институт стали и сплавов 
(Технологический университет) 
(МИСиС), 2002 

ОГЛАВЛЕНИЕ 

Введение 
4 

Правила техники безопасности при выполнении лабораторных 
работ 
, 
, 
, 
б 

Лабораторная работа 1. Пригртовление и сишез шихты 

ниобата лития для выращивания монокристаллов методом 
Чохральского 
8 

Лабораторная работа 2. Метод термического анализа состава 

шихты ниобата лития 
„, 
„ 
18 

Лабораторная работа 3, Выращивание монокристаллов ниобата 

лития из расплава методом Чохральского ...,., 
,.„ 
26 

Лабораторная работа 4. Монодоменизация кристаллов 

танталата лития 
, 
„ 
35 

Лабораторная работа 5. Формирование регулярной доменнрй 

структуры в кристаллах ниобата лития 
, 
,, 
г ...,,..4,3 

Лабораторная работа 6. Выращивание монокристаллов 

методами вертикальной направленной кристаллизации в 
трубчатом контейнере 
, 
„ 
,., 53 

Лабораторная работа 7- Выращивание шелочно-галоидных 

монокристаллов методом Киропулоса 
,., 
60 

Лабораторная работа 8, Выращивание монокристаллов с 

использованием подвижного тигля ...., 
, 
„ 
,.,.. .67 

Лабораторная работа 9. Выращипяние диэлектрических 

монокристаллов методом^ горизонтальной направленно^ 
кристаллизации 
75 

Лабораторная работа 10 Стабилизация скорое i и выращивания 

монокристаллов весовым методом 
81 

Лабораторная работа 11. Исследование влияния летучести 

компонентов шихты на однородность монокристаллов, 
выращиваемых из расплава ., 
, 
90 

Лабораторная работа 12. Многркратная кристаллизация как 

промышленный метод выращивания кристаллов 
98 

ВВЕДЕНИЕ 

Настоящее издание завершат цикл лабораторных работ но 
спецкурсу "Гехнолохий материалов и изделии электронной техники"' 
и включает в себя работы по выращиванию монокристаллов из расплава 

В практикум включены как работь посвященные изучению 
базо )ых расплавных технологий, которые образуют фундамеш современного промыишеннбго производства монокристаллов для квантовой и акустоэлектроники, ык и работы, связанные с новейшими 
перспективными разработками в этой области и нацеленные на повышение качества выращиваемых кристаллов. 

Так, описываются стандарт ье методы производства монокристаллов и i расплава1 Чохраль'скот о, Бриджмена, Киропулоса, 
Стокбаргера, а также метод зонной нерекристаллизации. 

В числе перспективных технологий производства и обрабо!ки монокристаллов, выращиваемых из расплавов, в практикуме нашли отражение: метод горизонтальной направленной кристаллизации Х.С Багдасарова, разработанный в институте Кристаллогра4 ии 
Российской Академии Наук; методы монодоменизации сегнегозлектрических кристаллов и производства регулярных доменныХ с iруктур, разработанные на кафедре физики кристаллов МИСиС; метод 
капиллярной подпитки расплава, разработанный на кафедре Maieриаловедения полупроводников МИСиС; комбинированный метод 
подвижною 1игля, разработанный в институте монокристаллов 
([.Харьков). 

Изучение большинстве включенных а Настоящий прикпикум 
промышленных методов производства расплавных монокристаллов 
осуществляется на серийном техноло]ичёском оборудовании (установки промышленною типа «Кристалл», «РУМО», «Сапфир» и др), 
что позволяет ознакомить студентов с современными системами 
управления ростовыми 1ехнологическими процессами. 

Выполнение работ, входящих в лабораюрныи практикум, позволяет не только ознакомиться с важнейшими технолошческими 
операциями и современным технологическим оборудованием, но и 

1'озип К М 1ехноло1ИЯ материалов и изделий электронной техники Методы выращивания монокристаллов из растворов Лаб практикум М МИСиС, 1999 R t с 

4 

овладеть новейшими аналитическими методами оценки однородности монокшсталлических материалов и изделий электоонной техники Используя методы математическою моделирования, студенты 
получают возможность сравнивать aqiqicKTHBiiocTi» различных промышленных и альтернативных технологических процессов и осуществлять выбор оптимальных условий производства монокристаллов и 
кристаллических элементов Кроме roi о, сопоставление результатов 
реального и численною экспериментов позволяет углубить представления о механизмах формирования неоднородностей в выращиваемых кристаллах. 

Таким образом тематика работ и их содержание ориентируют студентов на глубокий анализ разнообразных технологических 
процессор, на совершенствование существующих промышленных 
технологий, на внедрение новейших технологических процессов в 
проишодсгво, на разгмиотку новых принципов управления технологическими процессами, на повышение физической и химической однородности монокристаллических материалов и изделий электронной 1СХНИКИ 

Следует отметить активное участие в подготовке настоящего 
практикума ряда студентов старших курсов, которым авторы выражают свою благодарность (лабораторные работы 11 и 12) 

Авюры весьма признательны также сотрудникам лаборатории высокотемпературной кристаллизации института Кристаллографии Российской Академии Наук и ее руководителю- чл кор РАН 
Багдасарову Х.С., которые разрешили использовшь научные материалы для написания лабораторного практикума и оказали всемерное 
содействие авторам. 

Лабораторные работы 1-5 разработаны доцентом В.В. Антиповым, остальные составлены профессором К.М. Розиным 

ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ 
ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ 

В ростовой лаборатории студент пользуется большим числом 
химических реактивов (кислоты, щелочи, соли, травители и гд), 
мно1 ие из которых при несоблюдении обязательных требований техники безопасности могут оказать вредные воздействия па организм, 
химические ожош, отравления и другие несчастные случаи Кроме 
тою, при выполнении лаборагорных работ студент соприкасается с 
работающими технолотческими установками, высокочастотными 
генсраюрами; действующими электродвигателями, включенными 
контрольно измершелшыми приборами, открытыми движущимися 
деталями аппаратуры им дру!ими опасными и вредными факторами 

Студент, работающий в ростовой лаборатории, должен отчетливо представлять себе ие только отдельные источники потенциальных опасностей - химических, термических, электрических, пожароопасных, при pa6oie на установках промышленного типа, но и 
их возможные сочетания, представляющие особую опасность 

Поэтому до начала работы каждый студеш обязан подробно 
ознакомиться как с приводимыми ниже общими правилами, так и со 
специальными инструкциями по технике безопасности и документально подтвердить факт ознакомления собственноручной подписью 
на специальном pei HCIрационном листе. 

1. Запрещается находиться в лаборатории в верхней одежде, 
класть на лабораторные столп сумки и другие вещи 

2 В лаборатории строю запрещается: пить' воду и другие 
жидкости, приносить с собой пищевые продукты, испытывать реактивы на вкус и запах, включать и выключать без разрешения электроприборы, трогать подвижные части установок, прикасаться к деталям электропроводки 

3. При работе с реактивами, кислотами и щелочами во избежание химических ожогов следует остерегаться попадания этих веществ на кожу лица, рук и одежду. При случайном попадании ли 
вещества необходимо немедленно нейтрализовать карбонатом или 
i идрокарбонатом натрия (пищевой содой) или их раствором, а затем 
смыть водой 

6 

Наблюдение за высокотемпературными расплавами необходимо проводить только через защитные светофильтры и экраны. 

5 Помимо приведенных выше правил техники безопасности 
студент обязан детально ознакомиться со специальными кафедральными инструкциями по правилам безопасной работы в лаборатории: 

- 
«Инструкция №10 по технике безопасное! и при работе на 
электроустановках», 

- 
«Инструкция №12 по работе с химреактивами», 

- 
«Инструкция К 15 по противопожарной безопасности»; 

- 
«Инструкция К 18 по технике безопасности при работе на 
установках для выращивания кристаллов из расплава», 

- 
«Инструкция №6 по работе на установке для полировки 
кристаллов». 

Псе эти указания необходимо усвоить не только с формальных позиций, как элементы обязательно! р инструктажа, но и с позиции самой сущности анализа потенциальных опасностей и вредностей которые непрерывно окружают работающих в научпоисследоаател! ской лаборатории по выращиванию кристаллов. Все 
указанные опасности хотя и являются потенциальными, но становятся реальными и весьма серьезными при скоплении большого числа 
людей в ограниченном пространстве ростовой лаборатории, где расположено множество работающих установок, каждая из коюрых является самостоятельным источником опасностей и вредностей Вероятность воздействия каждой из них, а также их совместного воздействия существенно возрастает благодаря весьма большой продолжительности производственною цикла выращивания монокристаллов 
из расплава, в то время как студенты присуклвуют на отдельных 
стадиях процесса, который может достигать нескольких суток 

В заключение отметим, что хотя причины появления той или 
иной опасности порою кажутся цам несущественными, не заслуживающими внимания, но ее сеоьелше последствия, к сожалению оказываются неотвратимыми. 

7 

Лабораторная работа 1 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СИНТЕЗ ШИХТЫ 

НИОБАТА ЛИТИЯ ДЛЯ 

ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ 

МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСКОГО 

(2 часа) 

1.1. Цель работы 

Ознакомление с методами расчета состава шихш и последующего сишеза ниобага лития на основе анализа особенностей фазовой диаграммы системы Ы2О - ND2O5 

1.2. Теоретическое введение 

Ниобаг ЛИ1ИЯ LiNb03 (НЛ) может быть получен в виде достаточно крупных и структурносовершениых монокристаллов Эгот 
факт вместе с уникальным сочетанием ceiнетоэлектрических, нелинейных, электрооптических и акустических свойств, механи ICCKOH 
прочностью, термической устой швостыо и химической инертносгыо 
привлекает к кристаллам НЛ все более пристальное внимание исследователей и конструкторов современных приборов 

На основе монокристаллов НЛ создаются преобразователи 
частош лазерною излучения параметрические [енераторы света, 
различные устройства акустоэлектроники Электрооптические свойсша НЛ используются в модуля юрах света Контролируемое введении примесей позволяет применяй» эш кристаллы в опш.)лектронике 
и для юлофасрической записи информации Использование Монокристаллов НЛ в jrux целях предъявляет особо жесткие требования к 
однородности их состава, воспроизводимости и стабильности 
свойств 

Кристалл НЛ принадлежит к три!опальной сшнонии с пространственной группой симметрии R3c, имее! одну ось симметрии 
третьего порядка, с направлением которой совпадает опшческая ось 
и три плоскости симмефии, расположенные параллельно оптическом 
оси под yi лом 120° ;ipyi к дру|-у. 

Промышленное выращивание кристаллов НЛ производится 
из расплава методом Нохральского 

В качество иилидных материалов для приготовления шихты 

ИСПОЛЬЗУЮТСЯ ПОРОШКИ ПЯТИОКИСИ НИОбИЯ ND2O5 И ОКИСЬ ЛИТИЯ Ы г О 
высокой степени очистки от примесей. Соотношение этих компонентов для вырашивания НЛ устанавливается, исходя из необходимого 
состава конечных продуктов синтеза Небольшие изменения состава 
исходною расплава и условий роста заметно влияют на свойства монокристаллов, что обусловлено особенностями фазовой диаграммы 
\ЛгО- ND2O5, представленной на рис 1.1, вблизи соединения УгОND2O5, соответствующего составу LiNbOj. 

^А 

LlNMVLtjNkOj !£) 

Рис, 1 1 Участок фаювой диаграммы сиетомы NbjOs-LiiO 

Особенностью этой диаграммы является наличие широкой области юмошшости, те области твердых растворов на базе соединения I iNbCb, содержащегд от 44 мол % (или 8 масс %) до 50,5 мол, % 
(или10,5масс %) U2O В системе L12O - ND2O5 различают стехиометричесьии состав (50 мол % L12O + 50 мол % ND2O5 с мольным cooiношением Л= 1,0,' или 10,10 масс % Li2CH 89,90 масс % Nb2Os), и 
кошрулггный состав (48 б мол %Li2p + 51, ,4 мол % 1^Ьг05 с мольным 
cooi ношением R = 0,946 или 9,61 масс %Li20190,39 масс % МЬ205) 

Отличительной особенностью монокристаллов НЛ, выращенных из расплава кошруэнтного состава, является их высокая однородность в любой точке кристалла ею состав соответствует конгрултюму, в го время как состав кристаллов, выращенных из рас
9 

илава стехиомефического состава, отличается от состава расплава и 
характеризуется неоднородностью состава таких кристаллов по длине Ошетим, чю максимальная температура плавления- 1253°С сооиштавует не стехиомегрическому, а кош руэш ному сое iany твердой фазы 

Изменение состава по длине выращиваемого крип алла описывают следующей зависимостью* 

Q = kG,{\-a)lt, 
(11) 

i де Со - избыючпая конценграция Li20 в расплаве исходного cociana 
но сравнению с расплавом конгруэнтною состава, масс %; 
С, - избыючпая концентрация L12O в закристаллизовавшемся 
слое по ошошению к конгруэнтному cociany кршеалла; 
а - степень кристаллизации, определяемая как отношение массы 
растуще' о кристалла тх к исходной массе расплава та г е а ~ тт/шо, 
к- величина межфазного эффективною (динамическою) козффициепга распределения окиси лития на границе между наружным кристаллическим слоем растущею кристалла и расплавом 

При этом конгруэнтному составу расплава соответствует 
значение межфазного коэффициента распределения к= 1,0 и отсюда 
следует постоянство состава выращиваемою кристалла Для расплава стехнеметрического состава величина коэффициента распределения к = 0,9. 

Таким образом, кристаллы НЛ, выращенные т расплава, обладают весьма существенным дефектом - химической неоднородностью (за исключением кристаллов, выращенных и? расплавов кон•руэнпюго состава), поскол*ку важнейшие физические свойства ПЛ 
показатели преломления, электрооптические коэффициенты, температура фазового перехода- точка Кюри, скорости акусти -еских 
волн, диэлектрическая проницаемость и другие свойства в зн-чи 
телшой степени зависят от состава кристалла Следовательно паи 
более однородные и высокока'ественные кристаллы НЛ MOiyi бьнь 
получены лишь из расплава конгруэнтно! о состава 

Кроме отличия исходною состава раинлаиа и» кишруэитного, 
возникновение неоднородности в выращиваемом кристалле може1 

бьпь вызвано рядом других причин, например, температурными 
флуктуациями, изменениями скорости кристаллизации и скорости 
вращения растущего кристалла, изменениями гидродинамических 

Ю 

условий процесса выращивания и формы фронта кристаллизации, а 
также многими дру> ими факторами. 

Учитывая возможности отклонения условий процесса кристаллизации от оптимальных, оценим допустимую величину OIKJIOнения состава расплава от конгруэнтно1 о, которая не вызывает заметиой неоднородности физических свойств кристалла. 

Оценка максимально допустимого отклонения состава расплава oi конгруэнтною С0 проводится па примере анализа зависимости диулучспрсломлеиия Ди кристалла от концентрации Li2Q. 

An = п0- пс, 

1Де«о и « с - обыкновенный и необыкновенный показатели преломления, соответственно 

В кристаллах ЫЛ при изменении соотношения компонентов 
величина ио практически не меняется, а величины пс и An измсняююя 
довольно сильно 

0ле/дСт = ЭДл/ЭС1аО,О125масс %~! Li20. 
(1.2) 

Дня оптически однородных кристаллов НЛ, как свидетельстByci практика, предельно допустимое значение градиента двулучеиреломления дАп по длине кристалла X не должно превышать следующей величины: 

дАп/дХй5-Ю-6т-1. 
(13) 

Искомая величина Со допустимого отклонения содержания 
Li20 в расплаве от конгруэнтного состава определяется с помощью 
производной функции (1.1) по длине кристалла X, предварительно 
шмеиин н (1.1) степень кристаллизации а следующим выражением. 

а = mJniQ = n/4d2-Х-рх: п/402• Я • р* = 

= X-d2-pJH-Dl-px, 
(14) 

7 

iдс ^-диаметр кристалла, см; 

D - диаметр цилиндрического тигля, qy, 
рт - плотность кристалла, г • см""3; 
рж - плотность расплава, г • см"; 
Х- длина кристалла, см; 
/ / - высота ти! ля, см. 

и 

Доступ онлайн
2 000 ₽
В корзину