Физика реального кристалла

МИНИСТЕРСТВО ОБРА ЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ 
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ 
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»

№ 2290

Кафедра материаловедения полупроводников и диэлектриков

Физика реального кристалла

Лабораторный практикум

Рекомендовано редакционно-издательским
советом университета

Москва  2013 

УДК 537.226:548.4
 
Ф48

Р е ц е н з е н т
канд. физ.-мат. наук, доцент С.П. Кобелева

Авторы: И.С. Диденко, Н.С. Козлова, О.М. Кугаенко, 
В.С. Петраков

Физика реального кристалла : лаб. практикум / И.С. ДиденФ48 ко, Н.С. Козлова, О.М. Кугаенко, В.С. Петраков. – М. : Изд. Дом 
МИСиС, 2013. – 76 с.
ISBN 978-5-87623-747-7

Лабораторный практикум включает в себя материал, необходимый для 
подготовки и проведения лабораторных работ по дисциплине «Физика реального кристалла». Изложены основы теории изучаемых явлений, описание аппаратуры и методик измерения.
Цель лабораторного практикума – приобретение студентами практических 
навыков исследования механических и электрофизических свойств кристаллов, определения концентрации точечных дефектов в кристаллах оптическим 
методом и влияния точечных дефектов на оптические свойства кристаллов. В 
процессе выполнения лабораторных работ студенты осваивают методики измерения микротвердости, микрохрупкости, электропроводности и спектров 
поглощения диэлектрических кристаллов, а также приобретают навыки определения величин, характеризующих дефекты в кристаллах, в том числе определение концентрации точечных дефектов.
Лабораторный практикум предназначен для студентов, обучающихся 
по направлениям подготовки магистров 223200.68 «Техническая физика», 
150100.68 «Материаловедение и технологии материалов».

УДК 537.226:548.4

ISBN 978-5-87623-747-7
 Коллектив авторов, 
2013

СОДЕРЖАНИЕ

Лабораторная работа 1. Изучение микротвердости материалов
при вдавливании на полуавтоматическом микротвердомере ................4
Лабораторная работа 2. Изучение механической трещиностойкости 
материалов при вдавливании индентора  .............................................30
Лабораторная работа 3. Температурная зависимость 
электропроводности диэлектрических кристаллов …… ....................49
Лабораторная работа 4. Спектры поглощения диэлектрических 
кристаллов с точечными дефектами .....................................................63

Лабораторная работа 1

ИЗУЧЕНИЕ МИКРОТВЕРДОСТИ МАТЕРИАЛОВ 
ПРИ ВДАВЛИВАНИИ НА ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКОМ 
МИКРОТВЕРДОМЕРЕ

1.1. Цель работы

1. Освоение методики работы на полуавтоматическом микротвердомере Tukon® 2100 B для определения микротвердости. 
2. Выбор оптимальных условий индентирования по методам Виккерса и Кнупа.
3. Определение микротвердости по Виккерсу и по Кнупу хрупких 
(кремния, лангасита) и пластичных (щелочногалоидных) монокристаллов.
4. Определение анизотропии микротвердости по методу Кнупа на 
ориентированных срезах монокристаллов.

1.2. Теоретическая часть

1.2.1. Способы определения твердости материалов

Механические свойства материалов определяют их поведение при 
деформации и разрушении от действия внешних нагрузок. Твердость 
является одной из характеристик механических свойств материалов. 
Это свойство материала оказывать сопротивление упругой и пластической деформации или разрушению при внедре нии в поверхностный 
слой материала другого, более твердого и не получающего остаточной 
деформации тела – индентора. Твердость определяется как сопротивление материала резанию, царапанию или вдавливанию и характеризует 
как упругую, так и пластическую деформацию материала. 
Способы определения твердости в зависимости от временного 
характера приложения нагрузки и измерения сопротивления вдавливанию индентора подразделяют на статические, динамические и 
кинетические. Наиболее распространенными являются статические 
методы, при которых нагрузку к индентору прикладывают плавно и 
постепенно, а время выдержки под нагрузкой регламентируется стандартами на соответствующие методы.
При динамических методах определения твердости индентор подействует на образец с определенной кинетической энергией, затра

чиваемой на упругую отдачу и/или формирование отпечатка. Динамическую твердость часто называют также твердостью мате риала при 
ударе, она характеризует сопротивле ние внедрению не только на поверхности образца, но и в некото ром объеме материала.
Кинетические методы определения твердости основываются 
на непрерывной регистрации процесса вдавливания индентора с записью диаграммы нагрузка на индентор – глубина внедрения индентора. Особенность такого подхода заключается в регистрации всей 
кинетики процесса упругопластического деформирования материала 
при вдавливании индентора, а не только конечного результата испытаний, как при других методах.
По принципу приложения нагрузки способы определения твердости можно подразделить на способы вдавливания, отскока, царапания и резания.
Способ вдавливания является наиболее распространенным видом 
испытаний механических свойств материалов. Он заключается в том, 
что в испытуемый материал под действием нагрузки, действующей 
определенное время, вдавливается индентор (наконечник) в форме 
шарика, конуса или пирамиды. Твердость в этом случае определяется как сопротивление, которое оказывает испытуемое тело внедрению 
более твердого индентора и характеризует сопротивление поверхностных слоев материала пластической деформации. 
Способы отскока основаны на измерении твердости по высоте отскока бойка, падающего на испытуемую поверхность с фиксированной 
высоты. Твердость при этом характеризует сопротивление упругой деформации. Измерение твердости способом отскока широко применяют 
для контроля качест ва прокатных валков, больших изделий и конструкций с использо ванием переносных приборов.
Способами царапания и резания твердость определяется соответственно как сопротивление материала царапанию или резанию. Способ царапания разработал Моос в начале XIX в., им была предложена 
шкала твердости минералов по способности одного наносить царапины на поверхности другого. Эта десятибалльная шкала (от талька 1 
до алмаза 10) используется в минералогии для грубой сравнительной 
оценки твердости материалов по системе мягче–тверже, а также для 
оценки твердости технической керамики и монокристаллов. Испытываемый материал либо царапает эталон и его твердость по шкале Мооса выше, либо царапается эталоном и его твердость ниже эталона. 
Таким образом, шкала Мооса информирует только об относительной 

твердости минералов. Например, корунд (9 по шкале Мооса) в 2 раза 
тверже топаза (8 по шкале Мооса), но при этом почти в 4 раза менее 
твердый, чем алмаз (10 по шкале Мооса). Соответствие твердости по 
шкале Мооса с абсолютной твердостью, измеренной склерометром, 
приведено в табл. 1.1.

Таблица 1.1

Шкала твердости Мооса

Твердость
по Моосу, 
балл
Минерал

Абсолютная твердость,
усл. ед.

Обрабатываемость

Другие минералы с аналогичной твердостью 
по Моосу

1
Тальк Mg3Si4O10(OH)2
1
Царапается 
ногтем
Графит

2
Гипс CaSO4·2H2O
3
Царапается 
ногтем
Хлорит, галит

3
Кальцит CaCO3
9
Царапается
медной монетой
Биотит, золото, 
серебро

4
Флюорит CaF2
21
Царапается 
ножом, оконным 
стеклом

Доломит, 
сфалерит

5
Апатит
Ca5(PO4)3(OH–,Cl–,F–)
48
Царапается 
ножом, оконным 
стеклом

Гематит, 
лазурит

6
Полевой шпат
KAlSi3O8
72
Царапается
напильником
Опал, рутил

7
Кварц SiO2
100
Поддается обработке алмазом, 
царапает стекло

Гранат, 
турмалин

8
Топаз Al2SiO4(OH–, F–)2
200
Поддается обработке алмазом, 
царапает стекло

Берилл, 
шпинель

9
Корунд Al2O3
400
Поддается обработке алмазом, 
царапает стекло

–

10
Алмаз С 
1600
–
–

При определении твердости всеми методами (кроме микротвердости) измеряют интегральное значение твердости материала (усредненное для всех структурных составляющих), поэтому получающийся после снятия нагрузки отпечаток должен быть по размеру 
значительно больше размеров зерен и других структурных составляющих тестируемого материала. 

Твердость определяется как отношение силы сопротивления к 
площади поверхности, или площади проекции, или объему внедренной в материал части индентора. Различают поверхностную, проекционную и объемную твердость:
 – поверхностная твердость – отношение силы сопротивления к 
площади поверхности внедренной в материал части индентора;
 – проекционная твердость – отношение силы сопротивления к 
площади проекции внедренной в материал части индентора;
 – объемная твердость – отношение силы сопротивления к объему 
внедренной в материал части индентора.
Методы определения твердости материала имеют название в зависимости от формы индентора. Так, при определении твердости 
по Роквеллу HR индентор представляет собой алмазный конус с 
углом при вершине 120° и измеряется глубина проникновения индентора. В других случаях измеряется величина отпечатка от вдавливания индентора при соответствующей нагрузке: по Бринеллю 
НВ – вдавливается стальной шарик, по Берковичу – вдавливается 
трехгранная пирамидка, по Виккерсу HV – алмазная пирамидка с 
квадратным основанием, по Кнуппу НK – пирамидка с основанием 
в виде ромба. Твердость по Шору – один из методов измерения 
твердости низкомодульных материалов, обычно полимеров: пластмасс, эластомеров, каучуков и продуктов их вулканизации. Метод 
и шкала были предложены Альбертом Ф. Шором в 1920-х годах. 
Он же разработал соответствующий измерительный прибор, называемый дюрометром. 
Во всех перечисленных случаях при вдавливании индентора происходит пластическая деформация испытуемого материала. Чем 
больше сопротивление материала пластической деформации, тем на 
меньшую глубину проникает индентор и тем больше твердость, т.е. 
определяются те же механические свойства материалов, что и при 
испытаниях на растяжение, но в иных условиях напряженного состояния.
Измерения дают возможность ориентировочно оценить по твердости другие характеристики металла (например, предел прочности). 
Для многих пластичных материалов существует эмпирическая зависимость между пределом прочности σв и твердостью НВ:

 
σв = с НВ, 
 (1.1)

где с – коэффициент пропорциональности (для сталей 0,33...0,36).

Для хрупких материалов надежной корреляции между твердостью 
и прочностью получить не удается, что можно объяснить разной физической сущностью этих характеристик.
Твердость представляет собой скорее техническую, чем физическую характеристику материала, не поддающуюся строгому математическому описанию, поскольку полученные экспериментальным 
путем значения твердости зависят от многих факторов, характеризующих как свойства материала – пределы текучести, прочности, хрупкости и т.д., так и условия проведения измерений. Значения твердости нельзя однозначно переводить в значения других механических 
свойств материала. Однако определение твердости является эффективным способом сравнения друг с другом однотипных материалов и 
контроля их качества. 
Твердость измеряют в трех диапазонах: макро, микро и нано в 
зависимости от величины нагрузки, действующей на индентор. 
Макродиапазон регламентирует величину нагрузки на индентор от 
2 Н до 30 кН. Микродиапазон регламентирует величину нагрузки на 
индентор до 2 Н и глубину внедрения индентора больше 0,2 мкм. 
Нанодиапазон регламентирует только глубину внедрения индентора, 
которая должна быть меньше 0,2 мкм. Часто твердость в нанодиапазоне называют нанотвердостью (nanohardness). В нанотвердомерах 
(NHT – Nano Hardness Testing) используется метод измерительного 
или инструментального индентирования (измерение глубины погружения при вдавливании индентора) для определения твердости 
и модуля упругости поверхности. При этом анализу могут подвергаться самые различные материалы: твердые покрытия, однослойные и многослойные покрытия, плотные и мягкие материалы, полимерные пленки и многофазные сплавы. Ультра-нанотвердомер 
(UNHT) – это система индентирования высокого разрешения и 
высокой точности с чрезвычайно малым температурным дрейфом 
(≈ 0,5 нм/ мин = 0,008 нм/с), что позволяет использовать ее для исследования полимерных материалов, сверхтонких слоев и мягких тканей организмов. Оптимальный диапазон нагрузок меньше 
10 мН – это измерения, при которых можно получить максимально 
полезную информацию о свойствах объекта. Сканирующие нанотвердомеры «НаноСкан» предназначены для исследования рельефа и структуры поверхностей и измерения механических свойств 
(в том числе твердости и модуля упругости) объемных материалов и 
тонких пленок в субмикронном и нанометровом масштабе.

Микротвердость (microhardness) – это твердость отдельных участков материала в микроскопически малых объемах. 
Измеряется вдавливанием алмазной пирамиды под нагрузкой менее 2 Н (200 гс). Размеры отпечатка определяют под микроскопом, 
а затем пересчитывают на так называемое число твердости – отношение действующей нагрузки к площади поверхности отпечатка 
от индентора.
Метод микротвердости позволяет проводить диагностику кристаллов, изучать их анизотропию и получать данные о твердости структурных составляющих кристалла. Минимальный измеряемый отпечаток индентора 2...5 мкм. Особо актуальна локальность воздействия 
при измерении микротвердости в случае объектов небольших размеров, когда другим способом получить прочностные характеристики 
затруднительно.
Использование малых нагрузок на индентор, вдавливаемый в исследуемый материал (менее 50 г), позволило применить метод статического вдавливания для испытания механических свойств таких 
хрупких материалов, как монокристаллы семейства лангасита, полупроводниковые кристаллы кремния, германия, фториды и другие высокотемпературные высокопрочные и хрупкие материалы. 
Результаты измерения микротвердости существенно зависят от 
кристаллографической ориентации и качества обработки исследуемой поверхности, от условий проведения измерения: выбора нагрузки на индентор, длительности нагружения и выдержки под нагрузкой, 
размещения отпечатков на образце. 
Измеряемая микротвердость, прежде всего, зависит от нагрузки, 
прикладываемой к индентору. Такая зависимость получила название 
размерного эффекта (indentation size effect). Характер зависимости 
твердости от нагрузки определяется формой индентора:
– для сферического индентора с увеличением нагрузки твердость 
увеличивается – обратный размерный эффект (reverse indentation size 
effect);
– для индентора в виде пирамиды Виккерса или Берковича с увеличением нагрузки твердость уменьшается – прямой или просто размерный эффект (indentation size effect);
– для сфероконического индентора (типа конуса для твердомера 
Роквелла) с увеличением нагрузки твердость сначала увеличивается, когда внедряется сферическая часть индентора, а затем начинает 
уменьшаться (для сфероконической части индентора).

1.2.2. Морфология образования отпечатка индентора

Напряженное состояние, возникающее в материале при индентировании, несмотря на удобство и простоту метода, оказывается 
сложным, а корректное использование метода невозможно без понимания физических процессов, происходящих при микровдавливании. 
Поэтому одной из важных задач физики прочности и пластичности 
является выяснение механизмов деформации при действии сосредоточенной нагрузкой.
Изучение особенностей деформирования сосредоточенной нагрузкой и массопереноса в совершенных монокристаллах начато во второй половине XX в. в работах М.П. Шаскольской, Д. Гилмана и др., 
посвященных деформации при индентировании пластичных щелочногалоидных кристаллов, в которых основным механизмом деформации являлось дислокационное скольжение по плоскостям скольжения, и в работах М.Ш. Акчурина, В.Л. Инденбома, А.А. Урусовской, 
в которых рассмотрен массоперенос путем перемещения точечных 
дефектов, обеспечивающий получение отпечатка в твердых хрупких 
кристаллах.
Наиболее обстоятельно изучена деформационная структура вокруг места приложения нагрузки. Большинство авторов связывают 
механизм образования отпечатков и царапин с зарождением и перемещением дислокаций в соответствующих системах скольжения, что 
наблюдается обычно при индентировании пластичных материалов. 
По фигурам травления вокруг отпечатка индентора можно судить об 
образовании и движении дислокаций, возникших в процессе пластической деформации при индентировании. 
На рис. 1.1 показана так называемая звезда фигур травления на 
грани (100) кристалла фтористого лития, образовавшаяся при вдавливании вокруг отпечатка четырехгранной алмазной пирамидки 
Виккерса и выявленная при избирательном травлении.
В пластически деформированной области создалось множество 
дислокаций, движущихся по плоскостям скольжения. В кристаллах фтористого лития, как и в других щелочногалоидных кристаллах (хлористом калии, хлористом натрии и др.), система скольжения 
{110} <110>: плоскости скольжения {110}, вектор Бюргерса в направлении <110>. Скопления дислокаций в этих плоскостях скольжения выявляются в виде рядов фигур травления, образующих звезду. 
Длинные, параллельные направлениям <110> лучи этой звезды отве

чают скоплению краевых дислокаций, а короткие, параллельные 
направлениям <100> лучи – винтовых дислокаций. Зона пластической деформации в щелочногалоидных кристаллах на порядки 
превышает размер отпечатка индентора. Форма и ориентировка 
звезды не зависят ни от формы, 
ни от ориентировки вдавливаемой 
пирамиды, а только от ориентировки плоскостей скольжения в 
кристалле. Длина лучей звезды 
фигур травления при определенной нагрузке – характерный параметр материала, по которому 
можно судить о подвижности дислокаций, следовательно, и о пластичности кристаллов. В упрочненных легированием или облучением 
кристаллах образуются звезды с более короткими лучами.
При исследовании хрупких материалов получены результаты, которые не укладываются в рамки дислокационных представлений. За 
длительное время использования методов индентирования были высказаны различные предположения о состоянии материала под индентором: от предположения об образовании огромной плотности дислокаций, формирующих неподвижную сетку, до полного их отсутствия 
и реализации фазовых превращений. 
При упругопластическом контакте вытесняемый индентором 
материал должен приводить к изменению плотности, что было экспериментально обнаружено при вдавливании индентора-шарика в 
непластичном материале – стекле, что связывалось с уплотнением материала или сжатием пористой структуры.
Процессы текучести, вызываемые высокими касательными напряжениями под пирамидой, отмечались Дугласом, который в стекле наблюдал розеточную картину линий текучести, что было подобно линиям скольжения, наблюдаемым при внедрении пуансона в идеально 
пластические материалы и в металлы. Изучение линий скольжения в 
хрупких материалах позволило экспериментально установить границу упругой и пластической зон, оказалось, что она удалена от контакта индентора на расстояние (0,1...0,2)а (а – размер отпечатка инденто
Рис. 1.1. Звезда фигур травления
у отпечатка индентора в кристалле
фтористого лития