Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них

МИНИСТЕРСТВО ОБРА ЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ 
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ 
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»

№ 2562

Кафедра порошковой металлургии и функциональных покрытий

Технология получения и свойства
спеченных материалов
и изделий из них

Лабораторный практикум

Под редакцией профессора Е.А. Левашова

Рекомендовано редакционно-издательским
советом университета

Москва  2015

УДК 621.762
 
Т38

Р е ц е н з е н т
д-р техн. наук, доц. А.И. Лаптев

А в т о р ы:
В.С. Панов, В.К. Нарва, Ю.С. Погожев, А.А. Зайцев

 
Технология получения и свойства спеченных материалов и издеТ38 
лий из них : лаб. практикум / В.С. Панов [и др.]. – М. : Изд. Дом 
МИСиС, 20154. – 138 с.
  

Лабораторный практикум посвящен вопросам изготовления изделий из 
твердых сплавов и материалов со специальными свойствами методами порошковой металлургии, а также исследованию структуры и свойств изделий из этих 
материалов.
Предназначен для бакалавров и магистров, обучающихся по направлению 
«Металлургия», специальности 15.01.08 «Порошковая металлургия, композиционные материалы, покрытия».

.

УДК 621.762



Коллектив авторов, 2015
НИТУ «МИСиС», 2015

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие..........................................................................................5
Лабораторная работа 1. Восстановление оксида кобальта 
в присутствии карбида вольфрама и определение свойств смеси 
WC–Co ..................................................................................................6
Лабораторная работа  2. Получение порошка никеля (кобальта) 
электролизом и определение свойств порошков .............................. 11
Лабораторная работа 3. Восстановление оксида вольфрама 
водородом и углеродом (сажей), определение свойств порошка .....16
Лабораторная работа 4. Получение порошка карбида вольфрама
в твердосплавной промышленности ..................................................21
Лабораторная работа 5. Изучение физических и технологических 
свойств порошков тугоплавких материалов, полученных 
различными методами ........................................................................25
Лабораторная работа 6. Горячее прессование твердосплавных 
смесей ..................................................................................................36
Лабораторная работа  7. Влияние давления прессования 
на относительную плотность брикетов из твердосплавной смеси ...41
Лабораторная работа 8. Определение затрат усилия прессования
на преодоление трения твердосплавных смесей о стенки прессформы ..................................................................................................46
Лабораторная работа 9. Распределение плотности по объему 
спрессованного брикета из твердосплавной смеси ...........................51
Лабораторная работа 10. Изостатическое формование 
твердосплавных смесей в толстостенных оболочках (втулках) ........55
Лабораторная работа 11. Спекание твердосплавных брикетов
в различных средах и определение свойств спеченных заготовок ...59
Лабораторная работа 12. Получение тугоплавких соединений
и твердых сплавов на установке искрового плазменного разряда 
(SPS) ....................................................................................................63
Лабораторная работа 13. Металлографическое исследование 
сплавов, полученных по технологии силового 
СВС-компактирования ......................................................................68
Лабораторная работа 14. Активированное спекание тугоплавких 
соединений на примере системы W–Ni ............................................78
Лабораторная работа 15. Получение и свойства пористых 
фильтров ..............................................................................................82
Лабораторная работа 16. Получение и свойства пористых 
подшипников ......................................................................................87
Лабораторная работа  17. Получение и свойства дисперсноупрочненных материалов Cu – Al2O3 .................................................91

Лабораторная работа 18. Получение материалов для разрывных 
электрических контактов ...................................................................95
Лабораторная работа 19. Получение и свойства
конструкционных материалов на железной основе ........................ 102
Лабораторная работа 20. Термическая обработка спеченных
сталей ................................................................................................. 106
Лабораторная работа 21. Получение и свойства материалов 
для скользящих электроконтактов безопасности безопасности .... 111
Лабораторная работа 22. Получение высокопористых материалов
на основе никеля с использованием порообразователя ................. 113
Приложение 1. Методика определения плотности и пористости 
спеченных изделий ........................................................................... 117
Приложение 2. Методика определения масловпитываемости ....... 119
Приложение 3. Методика определения твердости .......................... 120
Приложение 4. Методика определения микротвердости ............... 124
Приложение 5. Методика определения коэрцитивной силы
твердых сплавов ................................................................................ 126
Приложение 6. Методика определения электросопротивления .... 127
Приложение 7. Методика приготовления шлифов для 
металлографического исследования спеченных изделий ............... 130
Приложение 8. Математическая обработка результатов 
эксперимента .................................................................................... 132
Приложение 9. Приготовление твердосплавных смесей ................ 135
Приложение 10. Методика определения прочности на сжатие ...... 137

ПРЕДИСЛОВИЕ

Лабораторный практикум «Технология получения и свойства 
спеченных материалов и изделий из них» предназначен для бакалавров и магистров, обучающихся по направлению «Металлургия», 
специальности 15.01.08 «Порошковая металлургия, композиционые материалы, покрытия», и содержит 22 лабораторные работы. 
В изда нии рассматривается широкий круг вопросов, обязательных 
для освоения будущим специалистам в области порошковой металлургии, а именно: получение металических порошков, исследование 
процессов формования, изучение процессов консолидации порошковых материалов (спеккание, горячее прессование, искровое плазменное спекание, аттестация свойств полученных материалов и др. 
Каждая лабораторная работа содержит постановку задачи, теоретическое введение, рекомендации по выполнению работы, технику 
безопасности и обработке результатов экспериментов, а так же библиографический список.
Достоинством практикума является наличие подробных стандартизированных методик измерения физико-химических свойств материалов, приведенных в прил. 1–10.
Авторы выражают благодарность сотрудникам НИТУ «МИСиС» 
канд. техн. наук А.Ю. потанину и Д.О. Московских за помощь в 
оформлении пактикума.

Лабораторная работа 1

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОКСИДА КОБАЛЬТА 
В ПРИСУТСТВИИ КАРБИДА ВОЛЬФРАМА 
И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОЙСТВ СМЕСИ WC–Co

(4 часа)

1.1. Цель работы

Исследование влияния режима восстановления оксидов в присутствии карбида вольфрама на свойства получаемой смеси WC–Co.

1.2. Теоретическое введение

Основным компонентом, определяющим свойства твердых сплавов, является кобальт, который добавляется к карбиду вольфрама 
для получения порошковой смеси WC–Co. Одним из способов получения смеси WC–Co является предварительное смешивание карбида вольфрама с оксидом кобальта или порошком соли кобальта в 
фарфоровой ступке или стальном барабане в течение 20 мин. Полученную шихту загружают в лодочку из нержавеющей стали, которую 
помещают в печь для восстановления в токе водорода.
В процессе нагрева происходит восстановление оксида кобальта 
водородом. В общем виде реакция восстановления оксида описывается уравнением

 
Co3O4 + 4H2 ↔ 3Co + 4H2O. 
(1.1)

Константа равновесия реакции имеет вид:

 

2

2

H O
p
H

P
K
P
=
, 
(1.2)

где 
2
H O
P
 и
2
H
P
 – равновесное (парциальное) давление соответственно паров воды и водорода в печи.

Продолжительность процесса зависит от крупности исходного 
оксида, температуры процесса, высоты слоя засыпки шихты, скорости потока водорода и других факторов.
Карбид вольфрама в процессе нагрева практически не подвергается никаким изменениям.

Температура и время выдержки влияют на дисперсность получаемого порошка. Процесс восстановления проводят при температуре 
500...700 °С. Более высокие температуры нежелательны из-за спекания порошковых частиц.
Полученную порошковую смесь WC–Co подвергают измельчению истиранием в ступке.

1.3. Оборудование и методика

В твердосплавной промышленности порошок кобальта получают 
в печах сопротивления с нихромовым нагревателем при температуре 
500...600 °С в лодочках из нержавеющей стали. Конструкция печей 
и методика проведения процесса восстановления подробно описана 
в [1, 2].

1.4. Порядок выполнения работы и указания по технике 
безопасности

Исходный материал: химически чистый порошок оксида кобальта и порошок карбида вольфрама.
Восстановление проводят при значениях температуры 500, 550, 
600, 650 °С и времени выдержки 20, 30, 40, 60 мин. Рассчитывают 
навеску для получения 3...5 г порошка кобальта исходя из реакции 
(1.1). Его перемешивают с необходимым для соответствующей марки твердого сплава количеством карбида вольфрама в фарфоровой 
чашке. Полученную шихту равномерным слоем насыпают в предварительно взвешенную лодочку и помещают в трубчатую электрическую печь восстановления. Процесс восстановления шихты проводят в печи по режиму, указанному преподавателем, в токе водорода. 
По окончании процесса лодочку проталкивают в холодильник печи 
для охлаждения до полного остывания (30...40 мин). Температуру 
печи регулярно контролируют с помощью термопары, находящейся 
в печи, а расход водорода – по ротаметру.
После охлаждения лодочки ее вынимают из печи и взвешивают 
на технических весах. По разности масс до и после опыта оценивают степень восстановления оксида, определяя выход металла в процентах от теоретического. Для каждого режима получения смеси 
определяют насыпную плотность, текучесть, гранулометрический 
состав, факультативно форму и размер частиц. Полученные результаты вносят в таблицу.

При работе на печи восстановления необходимо соблюдать следующие требования по технике безопасности.
1. Перед выполнением лабораторной работы необходимо выслушать инструктаж преподавателя, изучить инструкцию по работе на 
печи и строго выполнять правила поведения в лабораторном помещении.
2. При работе с порошками следует быть аккуратным, соблюдать 
правила гигиены, защищать открытые части тела от попадания на 
них порошка. Использовать распираторы, защитные очки, перчатки, фартуки и халаты.
3. Перед выполнением лабораторных работ следует проверить 
состояние рабочего места, исправность приборов и оборудования, 
наличие заземления.
4. Включение и выключение печи и другого оборудования следует производить только в присутствии учебного мастера.
5. Запрещается касаться тех частей печи, которые не указаны в 
описании лабораторной работы.
6. Перед включением печи обязательно проверить подвод воды к 
охлаждаемым частям.
7. Перед включением нагрева отобрать из печи в пробирку пробу 
газа и проверить его на взрывоопасность.
8. После заполнения печи водородом его поджигают у конца выходной трубы, и он должен постоянно гореть на выходе из печи.
9. Перед открыванием работающей печи необходимо поджигать 
водород у отверстия с помощью электрического «факела» (спирали).
10. Не следует стоять напротив открытой печи и приближать лицо 
к отверстию трубы печи.
11. Загрузку лодочки в печь необходимо производить с помощью 
специального инструмента.
12. По окончании работы отключить печь, дать ей остыть и закрыть вентиль подачи водорода.

1.5. Обработка результатов эксперимента

Полученные данные сведите в таблицу.
1. Постройте графики зависимости степени восстановления оксида от температуры и времени выдержки.
2. Постройте графики зависимости свойств смеси от режима ее 
получения (от температуры, °С, и от времени, ч).

1.6. Отчет о выполнении лабораторной работы

Отчет должен содержать описание опыта, его цель с учетом индивидуального задания, теоретическую часть, условия подготовки 
исходных материалов к опыту, основные характеристики используемого оборудования, методику определения свойств, результаты 
определения точности измерения, таблицы и графики, построенные 
по результатам опытов, анализ результатов опытов, включая сопоставление данных теоретических расчетов с полученными фактическими результатами.

Библиографический список

1. Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы порошковой металлургии.  М.: МИСиС, 2001. Т. 1. 367 с.
2. Панов В.С., Чувилин А.М., Фальковский В.А. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. М.: МИСиС, 
2004. 462 с.

Контрольные вопросы 

Для проверки готовности к проведению лабораторной работы

1. Опишите классификацию марок твердых сплавов.
2. Назовите важнейшие характеристики восстановительного 
процесса и объясните их влияние на процесс восстановления.
3. Почему перед включением нагрева печи необходима «промывка» ее водородом?
4. Назовите основные параметры режима восстановления, оказывающие влияние на свойства получаемого порошка.
5. К какой группе методов относится получение порошков восстановлением?
6. Назовите основные материалы, которые применяются в качестве нагревателя в печах сопротивления.
7. Перечислите основные требования к восстановителям.
8. Перечислите правила работы на электропечах.

К защите лабораторной работы

1. Каковы основные свойства получаемой смеси: химический состав, грансостав, насыпная плотность, текучесть?

2. Опишите механизм изучаемого процесса получения металлических порошков газообразными восстановителями.
3. Как температура и время выдержки при восстановлении влияют на основные свойства твердосплавной смеси?
4. Какие факторы оказывают влияние на скорость восстановления и размер получаемых частиц?
5. Каким образом свойства получаемой твердосплавной смеси 
могут влиять на ее прессуемость?
6. Как влияет размер взятого порошка карбида вольфрама в смеси на процесс восстановления кобальта?
7. Каковы технико-экономические показатели различных методов получения металлического порошка кобальта?

Лабораторная работа  2

ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА НИКЕЛЯ (КОБАЛЬТА) 
ЭЛЕКТРОЛИЗОМ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОЙСТВ 
ПОРОШКОВ

(4 часа)

2.1. Цель работы

Освоение методики получения металлических порошков в процессе электролиза на примере никеля.

2.2. Теоретическое введение

Электролиз представляет собой процесс получения металлического порошка за счет использования энергии электрического поля. 
Суть его заключается в разложении водных растворов соединений 
выделяемого металла при пропускании через них постоянного электрического тока и последующей разрядке соответствующих ионов 
металла на катоде:

 
Me2+ + Zē → Me0. 
(2.1)

Растворы при электролизе называются электролитами, передача 
электричества в которых осуществляется движением положительных и отрицательных ионов, образующихся в результате диссоциации молекул химических соединений.
Этим методом получают порошки меди, никеля, кобальта, серебра, железа, хрома, кадмия, олова и др. Метод сравнительно дорогой 
из-за большого расхода электроэнергии и невысокой производительности.
Основные реакции на аноде: Ni = Ni2+ + 2ē; Ni = Ni+ + ē.
Реакции на катоде те же, но протекают в обратную сторону, между 
ионами устанавливается равновесие. Если концентрация ионов Ni+ 
станет больше равновесной, то в прианодном пространстве образуется порошкообразный металлический никель. Для получения никелевого порошка в качестве электролита используют аммиачный раствор сернокислого никеля, содержащего 5…15 г/л никеля, 70…80 г/л 
сульфата аммонита, 2…3 г/л серной кислоты, 40 г/л хлористого ам

мония и до 200 г/л хлористого натрия. Хлористый натрий повышает 
электропроводность и съем металла с катода. Хлористый аммоний 
поддерживает требуемое значение pH в электролите, ионы хлора 
способствуют пассивированию растворимых никелевых анодов. 
Процесс проводят при катодной плотности тока 1000...3000 А/м2,
температуре электролита 35...55 °С, напряжении на ванне 10…15 В. 
Выход по току 90...94 %. Расход электроэнергии – 3000 кВт·ч/т.
Аналогично получают и кобальтовый порошок из аммиачных 
растворов сернокислого кобальта. Порошки никеля и кобальта, полученные электролизом, находят применение при изготовлении деталей спецназначения и безвольфрамовых твердых сплавов (БВТС).

2.3. Оборудование и методика

Лабораторная работа выполняется на оборудовании, включающем ванну для электролита с электродами, токопроводящую систему и систему циркуляции раствора для электролита. В промышленных условиях для повышения производительности используют 
несколько ванн, которые в электрическую цепь включаются последовательно, а электроды в них – параллельно. В процессе электролиза прикатодное пространство обедняется катионами никеля и 
обогащается ионами SO4
2–, а прианодное пространство и электролит 
обогащаются ионами никеля.
Выравнивание концентрации этих ионов производится подливанием электролита и перемешиванием. Выгруженный из ванны 
электролизера порошок промывают горячей водой на нутч-фильтре. 
Полнота отмывки проверяется реакцией на наличие катионов никеля в воде по отсутствию окрашивания раствора «кровяной соли». 
Полученный порошок сушат и определяют его свойства.

2.4. Порядок проведения работы и указания по технике 
безопасности

Сначала следует включить подогреватель электролита в напорном 
бачке. Зачистить наждачной бумагой поверхность катода, взвесить и 
замерить площадь погружаемой в электролит часть катода.
Рассчитать необходимую силу тока исходя из данной преподавателем плотности тока. Установить в ванне катод и анод в нужном порядке, залить электролит. Включить постоянный ток и отметить вре