Дифракционные методы изучения поверхностных слоев и приборных структур

 
БУБЛИК Владимир Тимофеевич 
ЩЕРБАЧЕВ Кирилл Дмитриевич 

ДИФРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ 
ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ И ПРИБОРНЫХ 
СТРУКТУР 

 

Учебное пособие 
для студентов специальности 071000 

 

 

Рецензент д-р физ.-мат. наук, проф. А.Н. Иванов 

Редактор Г.С. Петренко 

 
Объем 100 стр.  
Тираж  100 экз. 

Заказ 1021 
Цена «С» 
Регистрационный   № 491 

Московский государственный институт стали и сплавов 
(Технологический университет), 
119991, Москва, Ленинский пр-т, 4 
Отпечатано в типографии издательства «Учеба» МИСиС,  
117419, Москва, ул. Орджоникидзе, 8/9 

УДК 546.28:548.4 

Б 90 

Б 90 
Бублик В.Т., Щербачев К.Д. Дифракционные методы изучения 
поверхностных слоев и приборных структур: Учеб. пособие. – 
М.: МИСиС, 2001. – 100 с. 

Содержание предлагаемого пособия соответствует лекционному 
курсу «Дифракционные методы изучения поверхности и приборных структур», читаемому в качестве спецкурса студентам специальности 071000 
«Материаловедение и новые технологии». В нем кратко изложены теоретические основы дифракционных методов изучения структуры поверхности и 
основы дифрактометрии высокого разрешения, рассматриваемой в качестве 
основного инструментального метода. Показана связь деформаций в сложных многослойных структурах с измеряемыми рентгенодифрактометрическими методами характеристиками: средними деформациями, усредненными по толщине гетероструктуры, профилями деформации, кривизной. 

Пособие по этой тематике издается впервые. Необходимость издания определяется тем, что по указанной тематике учебная литература отсутствует. 

© Московский государственный 
институт стали и сплавов  
(Технологический университет) 
(МИСиС), 2001 

ОГЛАВЛЕНИЕ 

Введение....................................................................................................4 
1. Основы динамической теории рассеяния рентгеновских лучей......5 
2. Рентгеновская дифрактометрия высокого разрешения ..................28 

2.1. Двухкристальный рентгеновский спектрометр- 

дифрактометр (ДРС) ..................................................................28 

2.2. Трехкристальный рентгеновский спектрометр- 

дифрактометр (ТРС)...................................................................35 

3. Возникновение внутренних напряжений при сопряжении  

слоев твердых фаз ..............................................................................44 
3.1. Термические напряжения ..........................................................44 
3.2. Деформации, вызванные точечными дефектами.....................47 
3.3. Напряжения несоответствия......................................................49 

3.3.1. Наиболее распространенные объекты  

со структурным несоответствием .......................................49 

3.3.2. Описание структурных соотношений  

в эпитаксиальной системе....................................................50 

3.3.3. Основные уравнения теории упругости  

в гетероструктурах ...............................................................52 

4. Использование дифрактометрии высокого разрешения (ДВР)  

для измерения деформаций...............................................................67 
4.1. Изучение пленок без переходного слоя ...................................67 
4.2. Изучение сопрягающихся пленок с переходным слоем.........71 
4.3. Применение трехкристальной дифрактометрии для  

анализа деформационного состояния градиентных слоев .....75 

4.4. Расчет КДО на основе динамической теории..........................77 

5. Полное внешнее отражение рентгеновских лучей и  

его использование для диагностики поверхности  
(рентгеновская рефлектометрия) ......................................................80 
5.1. Зеркальное отражение................................................................80 
5.2. Изучение многослойных структур............................................84 

6. Примеры использования методов дифрактометрии  

высокого разрешения при изучении структуры  
приповерхностных слоев...................................................................88 
6.1. Ионно-имплантированные структуры......................................88 
6.2. Сверхрешетки типа Si/Si1-xGex...................................................92 

Заключение..............................................................................................97 
Библиографический список...................................................................98 

ВВЕДЕНИЕ 

В современной технике, в частности в полупроводниковой 
микро- и наноэлектронике, поверхность твердых тел играет важную 
роль. Методы рентгенодифракционной диагностики позволяют 
изучать рельеф поверхности при шероховатости порядка нескольких 
нанометров, степень нарушенности кристаллической поверхности, 
влияющей на ее физико-химические свойства и механические 
свойства кристаллов. Применение таких современных технологий, 
как молекулярно-лучевая эпитаксия и другие виды эпитаксиального 
роста слоев на поверхности подложек, ионная имплантация и др., 
привело к тому, что в технике стали широко использоваться 
многослойные структуры с толщинами отдельных слоев от 
нескольких нанометров до нескольких микронов. Служебные 
характеристики таких слоев определяются не только свойствами 
материала, но и характером их взаимодействия и реальной 
структурой слоев и границ раздела, дефектностью, однородностью 
состава по толщине, действующими упругими напряжениями. 
Рентгеновская дифрактометрия для этого круга объектов является 
весьма эффективным неразрушающим методом исследования. 

В настоящем пособии описываются приборы и методы, 
используемые при изучении перечисленных выше объектов, их 
возможности, чувствительность, точность и эффективность. Для 
описания дифракций на этих объектах используется динамическая 
теория рассеяния рентгеновских лучей. 

1. ОСНОВЫ ДИНАМИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ 
РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ 

Дифракцию 
можно 
рассматривать 
при 
условии, 
что 
интенсивность рассеянных волн значительно меньше интенсивности 
первичной волны, не учитывая многократного рассеяния и сложного 
интерференционного взаимодействия падающей и рассеянных волн. 
Такой подход применяется для описания рассеяния не очень 
совершенными 
кристаллами 
с 
характерным 
размером 
L, 
удовлетворяющим 
условию 
λ << L << Lэ 
(λ 
– 
длина 
волны 
рентгеновского излучения, Lэ = VячsinΘБ / λre| FH | – экстинкционная 
длина для отражения со структурной амплитудой FH; Vяч – объем 
элементарной ячейки; re = 2,82⋅10-13 см – классический томсоновский 
радиус электрона; ΘБ – угол Брэгга). 

Однако для описания рассеяния совершенными кристаллами 
подход должен быть иным. Идеальные микроскопических размеров 
кристаллы строго периодичны, и дифракция рентгеновских лучей 
является 
сложным 
процессом 
многократного 
рассеяния 
с 
перераспределением 
интенсивности 
из 
падающей 
волны 
в 
дифрагированную и обратно. Такой динамический процесс приводит 
к образованию в периодической структуре самосогласованного 
волнового поля. Соответствующая теория рассеяния называется 
динамической. 

Схема возникновения самосогласованного волнового поля в 
кристалле показана на риc. 1.1. Пусть какая-либо волна с волновым 
вектором K0 распространяется в кристалле. Если под углом Брэгга 
она встречает одно или несколько семейств атомных плоскостей, 
возникает одна или несколько отраженных волн. Продолжение этой 
волны и когерентные волны, четное число раз отразившиеся от 
атомных плоскостей, образуют, интерферируя, первичную волну в 
кристалле. 
При 
сложении 
когерентных 
волн, 
отраженных 
однократно или нечетное число раз, возникает результирующая 
отраженная волна, соизмеримая по амплитуде с первичной волной, 
если 

 
KH – K0 = H, 
(1.1) 

где K0 – волновой вектор первичной волны в кристалле; 

KH – волновые векторы отраженных волн; 
H – векторы обратной решетки (ОР) отражающих семейств 
плоскостей. 

Результирующие волны K0 и KH когерентны и в кристалле образуют 
единое волновое поле. Коэффициент преломления этого поля 
очевидно 
зависит 
от 
совокупности 
интерферирующих 
волн, 
соотношения их интенсивностей и фаз. 

Рис. 1.1. Схема формирования волнового поля в идеальном кристалле, 
когда семейство плоскостей находится в отражающем положении 

Решение задачи динамического рассеяния на основе анализа 
уравнений Максвелла в среде с периодически меняющейся 
поляризуемостью χ(r) предложил М.Лауэ [1]. 

Вектор 
электрического 
поля 
рентгеновской 
волны, 
распространяющейся в кристалле E(r), и вектор ее электрической 
индукции D(r) связаны соотношением 

 
D(r, t) = [1+χ(r)] E(r, t), 
(1.2) 

где χ(r) = – re λ2ρ(r) /π – диэлектрическая восприимчивость [1]; 

ρ(r) – электронная плотность. 

Используя уравнения Максвелла, Лауэ получил уравнение, 
которому должна удовлетворять функция D(r, t) в кристалле: 

( )
(
)
0
rot
rot 
1

2

2

2
=
χ
+
∂
∂
−
Δ
D
r
D
D
t
c
, 
(1.3) 

 6 

где c – скорость света. Решение этого уравнения ищут в виде 
суперпозиции плоских волн, описываемой формулой 

(
)
(
)
(
)
(
),
 ,
]
[
∑
∑
π
−
ν
π
π
−
−
ν
π
=
=

H

r
K
H
H

Hr
H
r
K
H
D
D
r
D
i
t
i
i
t
i
e
e
e
e
t
2
2
2
2
0
(1.4) 

где ν – частота колебаний; 

D0, Di … DH – амплитуды когерентных волн, составляющих 
волновое поле. 

Суммирование проводится по всем векторам ОР H. D0 можно 
рассматривать в качестве амплитуды первичной волны, DH – 
амплитуды волн, отраженных от семейства атомных плоскостей, 
которым отвечают векторы H.  

Наибольший 
интерес 
с 
практической 
точки 
зрения 
представляет так называемое двухлучевое приближение. В этом 
приближении условию Брэгга (1.1) удовлетворяет одно семейство 
плоскостей, и волновое поле 
является суперпозицией двух 
когерентных волн с волновыми векторами и амплитудами, 
соответственно K0 и KH, D0 и DH. В правой части уравнения (1.4) 
остается лишь два слагаемых. Причем D0 и DH в общем случае могут 
быть величинами одного порядка. 

В 
периодической 
среде 
(идеальном 
кристалле) 
поляризуемость удобно представить в виде ряда 

( )
(
)
(
)
Hr

H
H
r
i
H
e
π
−
∑χ
=
χ
2
 
, 
(1.5) 

где 
( )
(
)
∫
π
χ
=
χ

яч
яч V

i
dV
e
V

Hr
r
2
1
H
 = –reλ2FH /πVяч ~ 10–5 … 10–6, 

( )
∫χ
=
χ

яч
яч V
dV
V
r
1
0
 = – re λ2F0/πVяч ~ 10–5 … 10–6, 

здесь FH – структурная амплитуда. Подставив (1.4) и (1.5) в 
уравнение (1.3), Лауэ получил следующую систему уравнений: 

∑
−
=
−

'
'
'
H
H
H
H
H
H
H

H
k
]
[
D
D
χ
2

2
2

K
K
, 
(1.6) 

где DH′[H] – компонента вектора DH′, перпендикулярная вектору KH; 

k – волновой вектор волны в вакууме (k = 2πν/c = 1/λ). 

 
7 

Введем параметр, называемый ошибкой возбуждения: 

 
εН = (KH – k)/k. 
(1.7) 

Так как в общем случае правая часть уравнения (1.6) по порядку 
величины 
сохраняется, 
то 
малым 
значениям 
множителя 

Н
H

H
χ
−
~
2

2
2

K
k
K
 отвечают сильные плоские волны. В этом случае  

(
)(
)

H
H
H

H
H
Κ
k
K
k
K
χ
ε
≈
+
−
~
2
2
. 

 
Воспользуемся 
построением 
Эвальда 
(рис. 1.2). 
В 
кинематическом приближении узлы 0 и H лежат на сфере Эвальда 
(k = 1/λ). 
В 
динамической 
теории 
достаточно, 
чтобы 
узлы 
находились вблизи сферы. Для данных условий эксперимента, 
определяемых положением точки L, узлы 0 и H находятся вблизи 

сферы радиусом K0 так, что 
1
2

2
2
<<
−

m

m
K
k
K
 (m = 0, H). В этом случае 

имеются две сильные волны с волновыми векторами K0 и KH. Число 
узлов, лежащих вблизи сферы Эвальда (соответственно тому, что 
εH ≈ χH) определяет число слагаемых в формуле (1.6). Следовательно, 
волновое поле состоит из нескольких сильных плоских волн, 
отвечающих отражениям только от тех плоскостей, узлы ОР которых 
практически лежат на сфере Эвальда, т.е. тех плоскостей, для 
которых выполняется условие (1.1). Подчеркнем, что |K0| и |KH| 
отличаются 
от 
k 
пропорционально 
величине 
коэффициента 
преломления. 

Рис. 1.2. Построение Эвальда 

 8 

Рассмотрим несколько примеров. Если условие (1.1) не 
выполняется ни для какого семейства плоскостей и ни один из узлов 
ОР не лежит вблизи сферы Эвальда, то в (1.6) остается одна волна, 
иными словами, в кристалле распространяется волна с волновым 
вектором 
 и амплитудой 
. 
1
0
K
1
0
D

В этом случае формула (1.6) приобретает вид 2ε0D0 = χ0D0. 
Здесь 
учтено, 
что 
(
)
(
)
[
]
{
}
r
K
D
K
D

H
H
H
H
t
i
−
ν
π
=
=
∑
2
exp
0
div
. 

Отсюда KH ⊥ DH, ε0 = χ0/2 и |
| = k
1
0
K
(1+χ0 /2). Следовательно, 
коэффициент преломления 

 
n = |
| / k = (1+χ
1
0
K
0 /2) 
(1.8) 

и не зависит от поляризации волны 
 и направления 
. 
1
0
D
1
0
K

В двухлучевом приближении, т.е. когда одна из плоскостей 
отражает волну KH, выражение (1.6) преобразуется к виду 

(
)
(
)
⎩
⎨
⎧
=
ε
−
χ
+
χ

=
χ
+
ε
−
χ

,
D
D

,
D
D

0
2

0
2

0
0

0
0
0

H
H
H

H
H
C

C
 
(1.9) 

где С = 1, если векторы D0 и DH поляризованы перпендикулярно 
плоскости, в которой лежат векторы K0 и KH (σ-поляризация), и 
С = cos2ΘБ при π-поляризации волн D0 и DH, т.е., если D0 и DH
параллельны плоскости, содержащей K0 и KH (2ΘБ – угол между K0 и KH). 

Система линейных однородных уравнений относительно 
неизвестных D0 и DH (1.9) имеет нетривиальное решение, если ее 
определитель равен нулю: 

0
2
2
0
0

0
=
χ
ε
−
χ
ε
−
χ
χ
C
C
Н

H
H
     
      
det
. 
(1.10) 

С учетом равенства (1.1) величина εH есть линейная 
функция ε0. Очевидно, что равенство (1.10) является квадратным 
уравнением относительно ε0. Поэтому для каждого значения С (для 
каждого состояния поляризации) имеется два корня. Согласно 
определению величина ε0 характеризует разницу длин волн поля в 
кристалле и в вакууме, обусловленную преломлением. Из уравнения 
(1.10) получаем: 

 
9 

0
0

0
2
2
χ
−
ε
χ
=
χ
χ
−
ε
=

H

H

Н

H
C
C
D
D
. 
(1.11) 

Итак, если выполняется условие (1.1), для каждой поляризации в 
кристалле 
могут 
распространяться 
по 
два 
волновых 
поля, 
отвечающие 
разным 
значениям 
коэффициента 
преломления. 
Соответственно заданной поляризации каждое поле характеризуется 
своим отношением DH /D0. 

Эти два волновых поля существенно отличаются по своим 
характеристикам. Связь между характеристиками полей и условиями 
отражения волны K0 от какого-либо семейства плоскостей удобно 
демонстрировать с помощью так называемой дисперсионной 
поверхности. Рассмотрим сначала одноволновой случай. 

Опишем вокруг начала координат ОР сферу радиусом |
|. 
Эта сфера является геометрическим местом начал координат 
векторов 
, характеризующих распространение одноволнового 
поля. Каждой точке A этой сферы соответствует поле с волновым 
вектором 
 (рис. 1.3,

1
0
K

1
0
K

1
0
K
а). Эта поверхность – сфера, так как 
коэффициент преломления одноволнового поля не зависит от 
направления распространения и поляризации волны. 

Поверхность, на которой расположены начала векторов K0 в 
двухволновом 
случае, – дисперсионная. 
Ее 
можно 
построить 
следующим образом. Опишем сферы радиусом |
| = k
1
0
K
(1+χ0 /2) 
вокруг узлов O и H ОР (узел H отвечает вектору ОР отражающего 
семейства плоскостей) (рис. 1.3, б). Пока точки A начала векторов K0 
лежат на сфере T0, поле состоит из одной волны. Однако при 
приближении точки A к точке E появляется отраженная волна. 
Интерференция волн K0 и KH изменяет коэффициент преломления и 
геометрическое место точек начал векторов K0 и KH и образует иную, 
чем в одноволновом случае, поверхность. Поскольку каждой точке 
дисперсионной поверхности отвечает своя пара векторов K0 и KH и, 
соответственно, определенное волновое поле, эти точки называют 
точками возбуждения волнового поля. 

 10

а) 
б) 

а) 
б) 

в) 

Рис. 1.3. Геометрическое место точек начал волновых векторов (точек 
возбуждения) для одно- и двухлучевого полей: 
 а – одноволновое поле (сечение сферы, проходящее через т.О);  
б – двухволновое поле (сечение, соответствующее плоскости дифракции; 
т.E – пересечение двух сфер распространения радиусом 
)
(
2
1
χ
+
0
k
); в – 
увеличенное изображение окрестности т.E (T0 и TH – касательные в т.E к 
окружностям T0 и TH на рис. б, т.L – центр сферы Эвальда в 
кинематическом приближении) 

 
11