Методы исследования материалов и структур в электронике. Рентгеновская дифракционная микроскопия

№408

ФЕДЕРАЛЬНОЕАГЕНТСТВОПООБРАЗОВАНИЮ

Êàôåäðà ìàòåðèàëîâåäåíèÿ ïîëóïðîâîäíèêîâ

Â.Ò. Áóáëèê
À.Ì. Ìèëüâèäñêèé

Ìåòîäû èññëåäîâàíèÿ
ìàòåðèàëîâ è ñòðóêòóð
ýëåêòðîíèêè

Ðåíòãåíîâñêàÿ äèôðàêöèîííàÿ ìèêðîñêîïèÿ

Êóðñ ëåêöèé

Ðåêîìåíäîâàíî ðåäàêöèîííî-èçäàòåëüñêèì
ñîâåòîì èíñòèòóòà

Ìîñêâà  Èçäàòåëüñòâî «Ó×ÅÁÀ»
2006

УДК 621.315.5 
 
Б90 

Р е ц е н з е н т  
д-р физ.-мат. наук, проф. А.Н. Иванов 

Бублик В.Т., Мильвидский А.М. 
Б90  
Методы исследования материалов и структур в электронике. Рентгеновская дифракционная микроскопия: Курс лекций. – 
М.: МИСиС, 2006. – 93 с. 

В курсе лекций изложены основы динамической теории, геометрические 
аспекты формирования изображений и основные положения дифракционной 
теории формирования контраста на дефектах в разных схемах дифракции: 
схема отражения по Брэггу и Лауэ. Приведен качественный анализ характера 
контраста на дефектах различного типа. Для более полного усвоения материала приводится большой объем иллюстраций. 
Необходимо особо отменить, что подобного курса лекций, отвечающего 
современному уровню и объему данного раздела, в числе читаемых для указанных специальностей в настоящее время не имеется. 
Предназначено для студентов 4 и 5 курсов специальностей 071000, 
200100 и направлений 5516, 5507, 5531, а также аспирантов специализирующихся в области физики и технологии роста кристаллов по специальностям: 
01.24.10, 05.27.06 и 05.27.01. 
 

© Московский государственный институт 
стали и сплавов (технологический  
университет) (МИСиС), 2006 

ОГЛАВЛЕНИЕ 

Введение....................................................................................................4 
1. Основы динамической теории рассеяния рентгеновских лучей......5 
1.1. Волновые поля в кристаллах ........................................................5 
1.2. Дисперсионное пространство и геометрия дифракции ...........11 
1.3. Учет граничных условий ............................................................17 
1.4. Учет поглощения в динамической теории ................................34 
1.5. Уравнения Такаги – Топэна........................................................38 
2. Получение изображения кристалла рентгено-дифракционным 
методом (профиль дифрагированного пучка как изображение 
объекта) ...................................................................................................39 
2.1. Разрешающая способность методов РДМ.................................39 
2.2. Изучение субструктуры кристаллов..........................................44 
3. Контраст на рентгеновских топограммах ........................................52 
3.1. Проекционные особенности различных методов РДМ, 
в которых используется лауэвская геометрия съемки ....................52 
3.2. Контраст на топограммах, снятых в геометрии Лауэ...............56 
3.3. Методы, в которых используется брэгговская геометрия.......61 
3.4. Контраст на топограммах, обусловленный 
несовершенствами структуры кристаллов.......................................63 
3.5. Возможности изучения дислокаций методами РДМ 
в геометрии Лауэ ................................................................................67 
3.6. Возможности изучения дефектов методами РДМ 
в геометрии Брэгга..............................................................................81 
3.7. Применение синхротронных источников рентгеновского 
излучения.............................................................................................90 
Библиографический список...................................................................92 
 

ВВЕДЕНИЕ 

Методы рентгеновской дифракционной микроскопии (РДМ) позволяют исследовать образцы с размерами, достаточными для того, чтобы 
распределение в них дефектов позволило представить статистически 
достоверную картину их образования и поведения. Методы РДМ являются, по существу, неразрушающими и не вносящими заметных 
структурных изменений в кристаллы, поэтому они позволяют проводить многократные исследования одного и того же образца после различных физических или технологических воздействий и после измерений оптических, электрических, магнитных и других свойств. 
Методы РДМ особенно эффективны, во-первых, при изучении 
фундаментальных процессов роста кристаллов и механизмов образования дефектов в них; во-вторых, при контроле структурных изменений в объектах электронной техники на различных этапах технологии их изготовления; в-третьих, при изучении динамического поведения дефектов, в частности, движения дислокаций, ферромагнитных или сегнетоэлектрических доменов. Теоретической основой 
РДМ является динамическая теория рассеяния рентгеновских лучей. 

1. ОСНОВЫ ДИНАМИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ 
РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ 

1.1. Волновые поля в кристаллах 

Для большого круга задач прикладного структурного анализа рассмотрение явления дифракции существенно упрощается, если исходить из предположения, что интенсивность рассеянных волн много 
меньше интенсивности первичной волны, и не учитывать многократное рассеяние и сложное интерференционное взаимодействие падающей и рассеянных волн. Такой подход применяется при описании рассеяния на кристаллитах очень малых размеров, в тонких слоях и кристаллитах с большим количеством дефектов. Характерные 
размеры L кристаллитов при этом должны удовлетворять условию 

 
λ ‹‹ L ‹‹ Lэ, 

где λ – длина волны излучения, рассчитываемая по формуле 

 

н
э

Б
яч
э
sin
F
f
V
L
λ
θ
=
, 

здесь Vяч – объем элементарной ячейки; θБ – брэгговский угол; fэ – 
классический радиус электрона, равный ≈ 2,8 · 10–13 см; FН – структурная амплитуда); 
Lэ – экстинкционная длина (см. ниже). 
Этот подход не совсем подходит при описании дифракции рентгеновских лучей (РЛ) в почти совершенных кристаллах, большинство из которых представляет практический интерес для полупроводниковой промышленности. В кристаллах сравнительно совершенных 
периодичность распределения электронной плотности приводит к 
тому, что дифракция рентгеновских лучей является сложным процессом многократного рассеяния с перераспределением интенсивности из падающей волны в дифрагированную и обратно. Такой динамический процесс приводит к образованию в периодической структуре самосогласованного волнового поля, поэтому соответствующая 
теория и называется динамической. 
Схема возникновения такого волнового поля в кристалле показана 
на рис. 1.1. Если какая-либо волна с волновым вектором 
0
K
r
 распространяется в кристалле и встречается под углами Брэгга с одной или 

несколькими системами атомных плоскостей, то возникает одна или 
несколько отраженных волн. Волна с волновым вектором 
0
K
r

 и отраженные от атомных плоскостей четное число раз когерентные волны 
составляют, интерферируя так называемый прямой пучок, прямую 
волну. 

 

Рис. 1.1. Схема формирования волнового поля в идеальном кристалле 
при интерференции когерентных волн в случае, когда в отражающем 
положении находится одно семейство плоскостей 

Сложение когерентных волн, однократно или нечетное число раз 
отраженных от какой-либо системы плоскостей, создает результирующую дифрагированную волну с волновым вектором 
H
K
r
, по амплитуде соизмеримую, в принципе, с прямой волной. Внутри кристалла значения волновых векторов должны удовлетворять закону 
сохранения импульса: 

 
H
K
K Н
r
r
r
=
−
0
, 
(1.1) 

где Н

r

 – вектор обратной решетки (ОР), отражающей системы атомных плоскостей. 

Волны с волновыми векторами 
0
K
r
 и 
H
K
r

 когерентны и в кристалле образуют единое волновое поле. Коэффициент преломления этого 
поля зависит, очевидно, от совокупности интерферирующих волн, 
соотношения их амплитуд и фаз. 

Волновой вектор прямой волны 
0
K
r
 в кристалле отличается от 

волнового вектора k
r

 в вакууме, отвечающего падающей на кристалл 

волне: 

 
δ
+
=
k
z
k
К
r
r
r

0
, 
(1.2) 

где zr  – единичный вектор нормали к поверхности кристалла; δ – коэффициент аккомодации, δ ‹‹ 1. 

Распространение электромагнитных волн в любой среде можно 
описать с помощью уравнений Максвелла. Уравнение для распространения электромагнитной волн в среде с периодически меняющейся поляризуемостью ( )
rr
χ
 предложил М. Лауэ [1]. При этом для 
рентгеновских частот электрическая проводимость в кристалле равна 
нулю, магнитная проницаемость в гауссовой системе единиц равна 
единице. 
Вектор электрического поля (
)t
r
Ε
,r
r

 рентгеновской волны, распро
страняющейся в кристалле, и вектор 
(
)t
r
D
,r
r
 ее электрической индукции связаны соотношением 

 
(
)
( )
[
] (
)t
r
Ε
r
t
r
D
,
1
,
r
r
r
r
r
χ
+
=
, 
(1.3) 

где ( )
( )
( )

π
ρ
λ
−
=
π
ρ
λ
−
=
χ
r
f
mc
r
e
r
r
r
r
2
э
2

2
2
 – диэлектрическая восприимчивость 

для рентгеновского диапазона частот; 
( )
rr
ρ
 – электронная плотность; 

2

2

э
mc
e
f =
 – классический радиус электрона (здесь m, е – соответ
ственно масса и заряд электрона; с – скорость света). 

Используя уравнения Максвелла, Лауэ получил уравнение, которому должна удовлетворять функция 
(
)t
r
D
,r
r
 в кристалле: 

 
( )
[
]
0
rotrot
1

2

2

2
=
χ
+
∂
∂
−
Δ
D
r
t
D
с
D
r
r

r
r
. 
(1.4) 

Решение этого уравнения можно представить в виде суперпозиции плоских волн:  

(
)
(
)
[
]
(
)
(
)
∑
∑
π
−
ν
π
π
−
−
ν
π
=
=

H
H

r
K
i
t
i
r
H
i
H
r
K
t
i
e
D
e
e
D
e
t
r
D
r
r

r
r
r
r
r
r
r
r
r
r
н
0
2
н
2
2
2
,
, 
(1.5) 

где ν – частота колебания; 

H
D
D
D

r
r
r

....,
,
,
1
0
 – амплитуды когерентных волн, составляющих 
волновое поле. 

Суммирование проводится по всем векторам ОР H
r
. 
0
D
r
 можно 

рассматривать в качестве амплитуды первичной волны, 
H
D
r

 – в качестве амплитуд волн, отраженных от атомных плоскостей, которым 
отвечают векторы 
.
H
r

 
Эти волны удовлетворяют условию, по которому векторы 
H
K
r

 и 

H
D
r

 взаимно ортогональны. 
В периодической среде – идеальном кристалле – поляризуемость 
удобно представить в следующем виде: 

 
( )
(
)
∑
π
−
χ
=
χ

H

r
H
i
e
r
H
r

r
r
r
2
, 
(1.6) 

где 
( )
(
)

яч

2
э
2
1
яч

яч
V
F
f
dV
e
r
V
H
r
H
i

v
H
π
λ
−
=
χ
=
χ
π
− ∫

r
r
r
; 
(1.6а) 

 
( )

5
6

яч

0
2
э
1
яч
0
10
...
10

яч

−
−
−
≈
π
λ
−
=
χ
=
χ
∫
V
F
f
dV
r
V

v

r
. 
(1.6б) 

Подставив (1.5) и (1.6) в уравнение (1.4), Лауэ получил следующую систему уравнений: 

 
[
]
H
H
H
H
H
Н

Н
D
D
K
k
K

H
'
'
2

2
2

'

r
r
∑
−
χ
=
−
, 
(1.7) 

где 
[
]
Н
Н
D
'
r
 – вектор, представляющий индукцию волн с волновым 

вектором 
H
K
r
, перпендикулярный вектору 
H
K
r
; k – волновой век
тор волны в вакууме 
λ
=
πν
=
1
2
c
k
. 

Уравнения (1.7) называют фундаментальными уравнениями динамической теории. Они позволяют рассчитывать волновые поля 
внутри кристалла. 
Введем параметр 

 
(
)
1
<<
−
=
ε
k
k
K H
Н
. 
(1.8) 

Так как в общем случае порядок величины правой части уравнения (1.7) сохраняется, то малым значениям множителя 

 
(
)

Н
Н

Н
K
k
К
χ
≈
−

2

2
2
 

отвечают «сильные» плоские волны. В этом случае 

 
(
)(
)
6
5
2
10
...
10
2
−
−
≈
χ
≈
ε
≅
+
−

Н
Н
Н

Н
Н
К
k
К
k
К
. 

Для определения числа «сильных» волн, возбуждаемых в кристалле, воспользуемся построением Эвальда. Число узлов, лежащих 
вблизи сферы Эвальда (соответственно тому, что 
Н
Н
χ
≈
ε
), определяет число слагаемых в уравнении (1.7). Таким образом, волновое 
поле состоит из нескольких сильных плоских волн, отвечающих отражениям только от тех плоскостей, узлы ОР которых практически 
лежат на сфере Эвальда, т.е. тех плоскостей, для которых выполняется условие (1.1). 
Если первичная волна не отражается ни одной системой плоскостей и уравнение (1.1) не выполняется, то тогда в кристалле распространяется только одна волна с волновым вектором 
0
K
r
. 
В этом случае система (1.7) принимает следующий вид:  

 
0
0
0
0
2
D
D

r
r

χ
=
ε
 или 
0
0
2
χ
=
ε
. 

С учетом определения (1.8) получаем выражения для коэффициента преломления:  

 
2
1
0
0
χ
+
=
= k
K
n
. 
(1.9) 

Вид выражения (1.9) не зависит от состояния поляризации вектора 
0
D
r
. 

Наибольший интерес с практической точки зрения представляет 
так называемое двухлучевое приближение. В этом приближении условию (1.1) удовлетворяет одна система плоскостей, и волновое поле 
является суперпозицией двух когерентных волн с волновыми векторами и амплитудами соответственно 
0
K
r
 и 
H
K
r
, 
0
D
r
 и 
H
D
r
. В правой 

части уравнения (1.5) остается лишь два слагаемых, причем 
0
D
r

 и 
H
D
r

 
в общем случае могут быть величинами одного порядка. В этом случае система (1.7) приобретает следующий вид: 

 
(
)
(
)
⎩
⎨
⎧

=
ε
−
χ
+
χ

=
χ
+
ε
−
χ

,0
2

;0
2

0
0

0
0
0

H
Н
Н

H
Н
D
СD

СD
D
 
(1.10) 

где С = 

⎪
⎪
⎩

⎪⎪
⎨

⎧

−

−

θ

я.
полярицаци
σ
место
имеет
т.е.

и,
поляризаци
плоскости
лярны
перпендику
и
если
1,

я;
поляризаци
π
место
имеет
т.е.

дифракции,
плоскости
в
ны
поляризова
и
если
,
2 
cos

0

0

H

H

D
D

D
D

 

Условие наличия нетривиального решения системы (1.10) имеет 
такой вид: 

 
(
)

(
)
0
2
2

0

0
0
=
ε
−
χ
χ
χ
ε
−
χ

H
H

H
С
С
. 
(1.11) 

Из уравнений (1.1) и (1.8) следует, что, при пренебрежении квадратами малых величин ε0 и εН, εН является линейной функцией ε0. 
Поэтому уравнение (1.11) является квадратным уравнением относительно ε0 (или εН). Следовательно, для каждого состояния поляризации имеются два значения ε0, т.е. два значения 
0
K
r

 и 
H
K
r
. 
Из системы уравнений (1.10) легко получить отношение амплитуд 
волн, составляющих волновое поле: 

 

0

0
0

0
2
2
χ
−
ε
χ
=
χ
χ
−
ε
=

Н

Н

H

H
С
С
D
D
. 
(1.12) 

Очевидно, что в периодической среде, в случае если выполняется 
условие (1.1), для каждого состояния поляризации могут распространяться два волновых поля, удовлетворяющие уравнению (1.10). 

Каждое такое поле характеризуется своим коэффициентом пре
ломления и отношением амплитуд 

0
D
DН . Эти два волновых поля су
щественно отличаются по своим характеристикам. Связь между характеристиками полей и условиями отражения волны с волновым 
вектором 
0
K
r

 от какой-либо системы плоскостей удобно демонстрировать с помощью так называемой дисперсионной поверхности. 

1.2. Дисперсионное пространство и геометрия 
дифракции 

Рассмотрим сначала одноволновой случай. Опишем вокруг начала координат ОР сферу радиусом 
0
K
r

 (см. (1.9)). Эта сфера является 

геометрическим местом начал векторов 
0
K
r

, характеризующих распространение одноволнового поля. Каждой точке Аi этой сферы отвечает поле с волновым вектором 
0
K
r

 (рис. 1.2, а). Тот факт, что эта 
поверхность – сфера, указывает на отсутствие зависимости коэффициента преломления одноволнового поля от направления распространения и поляризации волны. 
Поверхность, на которой расположены начала векторов 
0
K
r

 в 
двухволновом случае – дисперсионная поверхность – может быть 
построена следующим образом. Опишем сферы радиусом  

 
)
2
1(
0
1
0
χ
+
= k
К
r
 

вокруг узлов О и Н ОР (узел Н

r
 отвечает вектору ОР отражающей 
системы плоскостей) (рис. 1.2, б). Пока точки Аi начал векторов 
0k
r
 
лежат на сфере 
0
Т , поле состоит из одной волны; однако при приближении точки А к точке E появляется отраженная волна. Интерференция волн в направлениях 
0
K
r

 и 
H
K
r
 изменяет коэффициент пре
ломления, и геометрическое место точек начал векторов 
0
K
r

 и 
H
K
r
 
образует иную, чем в одноволновом случае, поверхность. Поскольку 
каждой точке поверхности отвечает своя пара векторов 
0
K
r

 и 
H
K
r
, 
свой коэффициент преломления и соответственно определенное волновое поле, эти точки называются точками возбуждения волнового