Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Методы аттестации наноструктурных поверхностей : методы формирования и исследования функциональных поверхностей

Покупка
Артикул: 751055.01.99
Доступ онлайн
2 000 ₽
В корзину
Лабораторный практикум содержит описание семи лабораторных работ, при выполнении которых студенты изучают физические основы формирования функциональных поверхностей, устройство оборудования и методики измерений, получают навыки работы на современных технологических установках осаждения покрытий методами физического и химического осаждения, а также проводят исследования на аналитических средствах измерений, предназначенных для аттестации свойств покрытий. Предназначен для бакалавров и магистрантов, обучающихся по направлениям 02.03.02 и 02.04.02 «Металлургия», осваивающих курсы «Теория и технология покрытий» и «Методы аттестации наноструктурных поверхностей».
Петржик, М. И. Методы аттестации наноструктурных поверхностей : методы формирования и исследования функциональных поверхностей : лабораторный практикум / М. И. Петржик, Ф. В. Кирюханцев-Корнеев, М. В. Воробьева. - Москва : Изд. Дом МИСиС, 2015. - 53 с. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/1222943 (дата обращения: 28.03.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ  
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ  
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 

 

 
 
 

 

 

 

 
 

 

№ 2774 

Кафедра порошковой металлургии и функциональных покрытий

М.И. Петржик 
Ф.В. Кирюханцев-Корнеев 
М.В. Воробьева 

Методы аттестации 
наноструктурных поверхностей 

Методы формирования и исследования 
функциональных поверхностей 

Лабораторный практикум 

Рекомендовано редакционно-издательским 
советом университета 

Москва  2015 

УДК 621.793:620.17 
 
П30 

Р е ц е н з е н т  
д-р техн. наук, проф. И.В. Блинков 

Петржик М.И. 
П30  
Методы аттестации наноструктурных поверхностей : методы 
формирования и исследования функциональных поверхностей : 
лаб. практикум / М.И. Петржик, Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, 
М.В. Воробьева. – М. : Изд. Дом МИСиС, 2015. – 53 с. 
 

 
Лабораторный практикум содержит описание семи лабораторных работ, 
при выполнении которых студенты изучают физические основы формирования функциональных поверхностей, устройство оборудования и методики 
измерений, получают навыки работы на современных технологических установках осаждения покрытий методами физического и химического осаждения, а также проводят исследования на аналитических средствах измерений, 
предназначенных для аттестации свойств покрытий.  
Предназначен для бакалавров и магистрантов, обучающихся по направлениям 02.03.02 и 02.04.02 «Металлургия», осваивающих курсы «Теория и технология покрытий» и «Методы аттестации наноструктурных поверхностей».  
 

УДК 621.793:620.17 

 
©

©

М.И. Петржик, 
Ф.В. Кирюханцев-Корнеев,
М.В. Воробьева, 2015 
НИТУ «МИСиС», 2015 

СОДЕРЖАНИЕ 

Лабораторная работа 1. Получение покрытий методом 
электроискрового легирования ...............................................................4 
Лабораторная работа 2. Получение наноструктурных  
покрытий методом магнетронного распыления  
многокомпонентных керамических СВС-мишеней ..............................9 
Лабораторная работа 3. Получение нитрида титана 
восстановлением четыреххлористого титана эквимолярной 
водородно-азотной смесью (СVD-метод) ............................................16 
Лабораторная работа 4. Получение многослойных покрытий с 
функциональными слоями  c использованием методов ионной 
имплантации, магнетронного и ионного распыления.........................22 
Лабораторная работа 5. Определение механических свойств  
твердых тел методом измерительного индентирования.....................28 
Лабораторная работа 6. Определение когезионной/ 
адгезионной прочности покрытий методом измерительного 
царапания ................................................................................................37 
Лабораторная работа 7. Трибологические испытания  
по методу «стержень–диск» ..................................................................44 
 
 

Лабораторная работа 1 

ПОЛУЧЕНИЕ ПОКРЫТИЙ МЕТОДОМ 
ЭЛЕКТРОИСКРОВОГО ЛЕГИРОВАНИЯ 

1.1. Цель работы 

Ознакомление с основами технологии электроискрового легирования. Исследование кинетики массопереноса. 

1.2. Теоретическое введение 

Метод электроискрового легирования (ЭИЛ) основан на явлении 
электрической эрозии и полярного переноса материала анода на катод-деталь при протекании импульсных разрядов в газовой среде.  
Преимуществами технологии ЭИЛ являются возможность локальной обработки поверхности, относительная простота, не требующая 
применения труда высококвалифицированного персонала, отсутствие 
предварительной подготовки обрабатываемой поверхности, высокая 
надежность оборудования. В настоящее время приобретает особенную 
актуальность высокая экологичность технологии ЭИЛ. 
Получаемые с помощью ЭИЛ покрытия характеризуются высокой 
прочностью сцепления с подложкой, высокой твердостью и износостойкостью, низким коэффициентом трения. Покрытия обладают 
высокой коррозионной стойкостью и жаростойкостью, пониженной 
способностью к схватыванию поверхностей в процессе трения при 
повышенных температурах и в вакууме. 
Для получения информации об электродном материале снимают 
зависимости суммарной эрозии анода ΣΔа и суммарного привеса катода ΣΔк от времени легирования. Зависимости позволяют определить интенсивность переноса электродного материала на деталь во 
времени и толщину формируемого слоя. Косвенно зависимости дают 
представление о динамике роста покрытия. На основе этих зависимостей определяют оптимальные параметры процесса электроискровой обработки деталей. 
Суммарный привес катода ΣΔк (см3) определяют по формуле 

 
Σ Δк = (Δк1 + Δк2 +…+ Δкi) / ρ, 
(1.1) 

где Δкi – привес катода за i-ю минуту легирования, г; i = 1, 2,…, i; ρ – 
плотность электродного материала, г/см3. 

Аналогично рассчитывают суммарную эрозию анода ΣΔа.  
Количественной оценкой эффективности использования электродного материала служит коэффициент переноса, определяемый 
по формуле 

 
Kи = Δкi/Δai. 
(1.2) 

1.3. Оборудование и материалы 

1. Установка для ЭИЛ «Элитрон-22А» (рис. 1.1). Питание установки осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 В 
при частоте 50 Гц. Потребляемая мощность при номинальном напряжении 0,5 кВ·А. Установка работает в режимах дискретного регулирования (табл. 1.1). 

Таблица 1.1 

Режимы работы установки ЭИЛ «Элитрон-22А» 

Применяемый возбудитель 

АИИЗ.291.038 
АИИЗ.291.034 

Номер режима 

Характеристика 
установки 
1 
2 
3 
4 
5 
6 

Рабочий ток, А* 
0,5 
0,8 
1,3 
1,8 
2,3 
2,8 

* Значение рабочего тока указано с погрешностью ±30 %. 
 

2. Весы аналитические KERN-770. 
3. Устройство для закрепления образцов. 
4. Секундомер. 
5. Электродные материалы: твердый сплав ВК8, безвольфрамовый 
твердый сплав СТИМ-2, алюминий, вольфрам. 
6. Подложка – пластины размером 10×10×5 из стали и титана. 

Принципиальная схема процесса электроискрового легирования, 
реализуемая в данной лабораторной работе, показана на рис. 1.2. 

1.4. Порядок проведения работы и указания  
по охране труда 

1. Зачистить полученные от преподавателя электродные материалы (анод и катод) на абразивной бумаге. 
2. Взвесить отдельно электрод и подложку. Занести результаты в 
табл. 1.2. 

Рис. 1.1. Схема установки «Элитрон-22А»: 
1 – генератор; 2 – вибровозбудитель; 3, 4 – кабели 

 

 

Рис. 1.2. Принципиальная схема процесса ЭИЛ 

3. Зажать подложку в устройство для закрепления образцов, электрод (анод) зажать в электродержатель ручного виброинструмента. 
4. Включить питание установки, выбрать энергетический режим 
обработки (указывается преподавателем). Перед началом ЭИЛ включить приточно-вытяжную вентиляцию. 
5. Провести электроискровую обработку поверхности катода в течение 60 с.  

6. Выключить питание установки. Дать остыть электродам и оснастке до комнатной температуры. Извлечь катод и анод из держателей.  
7. Произвести взвешивание образцов (анод и катод), результаты 
записать в табл. 1.2.  

Таблица 1.2 

Результаты измерений 

Масса, г 
Анод (электрод) 
Катод (подложка) 

mi 
 
 

mi+1 
 
 

 
8. Повторить операции 3–7 с теми же образцами десять раз. По 
окончании операций выключить вытяжку и весы. 
9. Рассчитать по формуле (1.1) суммарный привес катода и суммарную эрозию анода. Построить зависимости кинетики массопереноса от времени обработки для двух режимов нанесения. Рассчитать 
коэффициент переноса по формуле (1.2). 

1.5. Обработка результатов эксперимента 

При проведении эксперимента в рабочий журнал заносят марки 
электродов, используемые режимы обработки, в виде таблицы регистрируют вес анода и катода до обработки, вес анода и катода после 
каждой операции ЭИЛ. Характеристики ЭИЛ вычисляют по формулам (1.1) и (1.2). Строится зависимость кинетики массопереноса от 
времени обработки для двух режимов ЭИЛ.  

1.6. Требования к отчету о работе 

Отчет о работе должен содержать теоретическую часть, описание 
опыта, цель опыта с учетом индивидуального задания, основные характеристики используемого оборудования, таблицу и графики, отражающие результаты опытов, выводы по проделанной работе.  

Библиографический список 

Электроискровое 
легирование 
металлических 
поверхностей / А.Е. Гитлевич, В.В. Михайлов, Н.Я. Парканский и др. – Кишинев: Штиинца, 1985. – 195 с. 

Николенко С.В., Верхотуров А.Д. Новые электродные материалы 
для электроискрового легирования. – Владивосток: Дальнаука, 
2005. – 219 с.  
Электродные 
материалы 
для 
электроискрового 
легирования / А.Д. Верхотуров, И.А. Подчерняева, Л.Ф. Прядко, Ф.Ф. Егоров. – 
М. : Наука, 1988. – 224 с. 
Kumar S. et al. Surface modification by electrical discharge machining: A review // Journal of Materials Processing Technology, 209 (2009). 
3675–3687. 
Levashov E.A., Merzhanov A.G., Shtansky D.V. Advanced technologies, materials and coatings developed in scientific-educational center of 
SHS, Galvanotechnik 9 (2009). 2102–2114. 

Контрольные вопросы 

Для допуска к работе 

1. Физические принципы ЭИЛ. 
2. Опишите сущность гравиметрического метода. 
3. Меры безопасности при работе с установками ЭИЛ. 
4. Назовите основные параметры процесса ЭИЛ. 
5. Какие типы электродов для ЭИЛ вы знаете?  

Для защиты работы 

1. Основные характеристики покрытий, полученных  методом 
ЭИЛ. 
2. Какие факторы влияют на кинетику массопереноса при ЭИЛ? 
3. Достоинства и недостатки метода ЭИЛ. 
4. Основные материалы, применяемые в технологии ЭИЛ. 
5. Области применения метода ЭИЛ. 

Лабораторная работа 2 

ПОЛУЧЕНИЕ НАНОСТРУКТУРНЫХ 
ПОКРЫТИЙ МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО 
РАСПЫЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ 
КЕРАМИЧЕСКИХ СВС-МИШЕНЕЙ 

2.1. Цель работы 

Ознакомление с работой откачивающих систем вакуумных установок. Ознакомление с оборудованием для подготовки подложек к 
нанесению покрытий. Освоение метода магнетронного распыления 
при получении твердых износостойких наноструктурных покрытий. 

2.2. Теоретическое введение 

В современной промышленности для увеличения срока службы 
металлообрабатывающего инструмента и пар трения все большее 
значение приобретает использование твердых износостойких наноструктурных покрытий.  
Для получения наноструктурных покрытий применяется принцип 
введения в состав базовых покрытий (TiN, TiCN и CrN) дополнительных модифицирующих элементов (обычно это кремний и бор). При 
осаждении многокомпонентных покрытий формируются кристаллические фазы, растворимость в которых легирующего элемента ограничена, вследствие этого легирующий элемент сегрегирует по границам 
зерен. Это приводит к прерыванию роста зерна и формированию 
аморфной фазы или кристаллической фазы другого состава. Переход к 
наноструктурному состоянию сопровождается значительным увеличением механических и трибологических свойств покрытий.  
Одним из наиболее распространенных способов получения износостойких наноструктурных покрытий является магнетронное распыление. Основными преимуществами метода являются возможность использования для распыления керамических мишеней, высокая экологичность процесса, незначительный нагрев подложки при 
осаждении покрытий и достаточно высокая химическая чистота покрытий. Необходимые легирующие элементы могут быть введены в 
состав базовых покрытий при распылении многокомпонентных керамических мишеней, полученных методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Принципиальное отличие 

распыления многокомпонентных керамических мишеней от металлических состоит в том, что в первом случае перенос вещества осуществляется смешанным потоком металлических и неметаллических 
атомов и ионов. Использование единственной многокомпонентной 
СВС-мишени взамен нескольких элементных позволяет существенно 
упростить технологический процесс осаждения наноструктурных 
покрытий, увеличить полезный объем вакуумной камеры, повысить 
однородность распределения элементов по глубине и площади образца. 

2.3. Оборудование и материалы 

В работе используется установка на базе вакуумной откачивающей системы УВН-2М, оснащенная двумя планарными магнетронами ВИ-2 и ионным источником щелевого типа. Принципиальная 
схема магнетрона и ионного источника для очистки подложек представлены на рис. 2.1 и 2.2. Подложки в вакуумной камере закрепляются на столике, вращающемся в двух взаимно перпендикулярных 
направлениях; на столик подается напряжение смещения и обеспечивается нагрев подложек. Условия осаждения указаны в табл. 2.1. 

 

Рис. 2.1. Схема магнетронной распылительной системы: 
1 – катод-мишень; 2 – магнитная система; 3 – источник питания;  
4 – анод; 5 – траектория движения электрона; 6 – зона распыления; 
7 – силовая линия магнитного поля  
(S и N – полюса магнитной системы) 

Рис. 2.2. Схема ионного источника для очистки подложек: 
1 – катод (магнитный материал); 2 – анод (немагнитный материал); 
3 – плазма; 4 – линии магнитного поля; 5 – подача газа;  
6 – поток ионов 

Таблица 2.1 

Основные технологические параметры процесса 

Параметр 
Значение 

Давление предварительной откачки  
10–3 Па 

Рабочее давление  
0,1…0,3 Па 

Плотность тока при ионной очистке  
10 мА/см2 

Ток магнетрона  
2 А 

Расстояние от подложки до магнетрона  
90 мм 

Напряжение смещения  
0…–250 В 

Нагрев подложки  
до 400 °С 

На один из магнетронов устанавливается распыляемая мишень 
диаметром 125 мм, полученная методом самораспространяющегося 
высокотемпературного синтеза. В работе используются многокомпонентные мишени на основе систем титан–бор, титан–углерод и др. В 
качестве подложек применяются монокристаллический кремний 
КЭФ-4,5 (100), твердый сплав ВК6М и фольга никеля Н-2. Предварительная очистка подложек проводится на ультразвуковой установке 
УЗДН-2Т в изопропиловом спирте.  
Для подачи газовых смесей в вакуумную камеру используется газовый пост, оснащенный баллонами аргона и азота, баллоном для 
смешения, контрольными манометрами и блоком дополнительной 
очистки газов от кислорода и воды. 

Доступ онлайн
2 000 ₽
В корзину