Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Контроль качества в аналитической химии

Покупка
Артикул: 417542.01.01
Предлагаем вам наиболее полное и современное издание на русском языке, полностью посвященное контролю качества в аналитической химии. Все положения и методики изложены на основе обновленных международных стандартов ISO/IEC 17025, ISO 15189, ISO 9001, обязательных для получения аккредитации современной лаборатории и ее полноценной работы. В книге рассматривается контроль качества на всех этапах аналитических работ — подготовка проб, подготовка к анализу, проведение измерений, обработка данных. Отдельные главы посвящены вопросам тестирования лаборатории, аудиту и аккредитации, правильному ведению документации. Раскрыты и четко регламентированы процедуры по введению системы контроля качества на всех уровнях, управлению качеством в лаборатории, включая работу персонала. Многочисленные примеры, контрольные вопросы, тесты и практические рекомендации станут незаменимыми в работе сотрудников любой лаборатории.
Причард, Э. Контроль качества в аналитической химии / Причард Э., Барвик В., Болдырев И.В. - СПб:Профессия, 2011. - 320 с.ISBN 978-5-91884-023-8. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/348582 (дата обращения: 29.03.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.


QUALITY
ASSURANCE IN ANALYTICAL CHEMISTRY

Bltaiheth Friehart and Vicki Barwick
ШС.    UK





Ihl «•гш 1$ 1 = sat     я?» M

?b * « 7 ;■
Й O s ■
John Wltey A Swm. U d

Э. Причард, В. Барвик






                КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ




Перевод с английского языка под редакцией Болдырева И. В.



ИИК'

-J :
Щ Ji^g***

Санкт-Петербург
2011

  ББК24.4
  УДК543.6
  К 66






     Э. Причард, В. Барвик
К 66 Контроль качества в аналитической химии. / Пер. с англ, под ред. И. В. Болдырева — СПб.: ЦОП «Профессия», 2011. — 320 с., ил.

     ISBN 978-5-91884-023-8
     ISBN978-0-470-01204-8 (англ.)

      Издание посвящено контролю качества работы аналитических лабораторий. Все положения и методики изложены на основе обновленных международных стандартов ISO/IEC 17025, Л? б¹15189, О 9001. Подробно описаны все этапы аналитических работ — подготовка про б, подготовка к анализу, проведение измерений, обработка данных. Описан комплексный контроль качества, включая внутрилабораюрный контроль, внешний гудит, а также аккредитацию лаборатории. Специальные разделы посвящены статистическим методам, ведению документации, валидации методик.
      Книга адресована химикам-аналитикам; специалистам лабораторий, занимающимся испытаниями веществ и материалов; экспертам органов по аккредитации, а также специалистам, осуществляющим контрольно-над'зорную деятельность в области испытаний.

ББК24.4
УДК543.6





          ea-nW. ^sjAcriW translation jrom йе        language edition published by John ff-Уеу <£ tfonsZynu'fi/.
-ВегроляЗ? й?у/ог A e <? court? cy of А e ?rcnci? tion rest? solely и?ый БРС "Professiya" <?л d i?n of А e гегрсляЗ? i£?y of John ff-tfeydt:           Not port of this bo ok may be reproduced vt anyform without the written permission
of the original copyrighfholder,John Widey& SonsLimited.

Scenpaea загцигцеНЫ. Никакая часть данной кНигиНемоокет быть еоспроизеедеНа е какой бы то Ли было форме безписЬмеННого разрешения еоадеоЬЦее аеторскихпрае.

Информация, содержащая я в данной книге, получен! из источников, рассматриваемых издательством как надежные. Тем не менее, имея в виду возможные человеческие или технические ошибки, издательство не может гарантировать абсолютную точность и полноту приводимых сведении и не несет ответственности за возможные ошибки, связанные с использованием книги.





ISBN 978-0-470-0 1204-8 (англ.)
ISBN 978-5-9 1884-023-8

                                         © John Wiley & Sons, Limited,2007
      ■©ЦОП «Профессия», 2011
      ©ЦОП « Преф ессия» ,2011: перевод, оф ормленне

            Оглавление


Предисловие к русс кому изданию............................................11
Предисловие к серии........................................................12
Предисловие................................................................14
Благодарность..............................................................16
Использованные сокращения, аббревиатуры и символы..........................17
Об авторах,................................................................21
ГЛАВА 1. Необходимость получения достоверных результатов...................23
   1.1. Зачем нужны аналитические работы...................................23
   1.2. Социальный н экономический урон от «неправильных анализов».........24
   1.3. Что мы понимаем под термином «качество»............................26
   1.4. Требования заказчика...............................................27
   1.5. Цель анализа.......................................................29
   Выводы..................................................................31
   Литература..............................................................31
ГЛАВА 2. Общие принщшы обеспечения качества и контроля качества...........33
   2.1. В вед ение в о беспечение качества.................................33
   2.2. Система менеджмента качества, обеспечения качества (£М) и контроля качества (£0)...............................................36
   2.3. Различные стандарты н их основные положения........................37
       2.3.1. Общие положения стандартов ZW 900 1, ISO/IEC 17025 hZW 15189.40
       2.3.2. Положения стандарта 900 1:2000...............................41
       2.3.3. Положения стандарта ISO/IEC 17025:2005.......................42
       2.3.4. Положения стандарта С 15189:2007.............................43
       2.3.5. Надлежащая лабораторная практика (G'LP)......................43
   2.4. Лучшая практика....................................................44
   Выводы..................................................................46
   Литература..............................................................46
ГЛАВА 3. Отбор проб........................................................49
   3.1. Определение терминов...............................................49
   3.2. Виды проб..........................................................53
       3.2.1. Представительная про ба......................................54
       3.2.2. Селективная проба............................................55
       3.2.3. Рандомизированная (случайная) про ба.........................55
       3.2.4. Композитная (смешанная) проба................................56
   3.3. План отбора про б..................................................56
       3.3.1. Юридические н нормативные требования.........................57
       3.3.2. Виды отбора про б............................................58

Оглавление

            3.3.2.1. Вероятностная вы борка....................................58
            3.3.2.2. Неслучайный (направленный) отбор..........................59
            3.3.2.3. Отбор проб объемных материалов...........................59
            3.3.2.4. Отбор проб для приемочного контроля......................59
   3.4. Количество про б и размер пробы.......................................60
       3.4.1. Неопределенность отбора пробы...................................61
       3.4.2. Количество первичных проб.......................................62
   3.5. Отбор субпробы (части про бы).........................................68
       3.5.1. Методики отбора субпро бы.......................................69
            3.5.1.1. Твердый материал.........................................69
            3.5.1.2. Жидкий материал..........................................71
   3.6. Транспортировка и хранение про бы.....................................71
       3.6.1. Срок хранения...................................................75
   Выводы.....................................................................76
   Литература.................................................................77

ГЛАВА 4. Подготовка к анализу.................................................79
   4.1. Выбор метода..........................................................79
   4.2. Источники методик.....................................................80
   4.3. Факторы, которые следует учитывать при выборе метода..................84
       4.3.1. Предел о бнаружения.............................................84
       4.3.2. Прецизионность..................................................85
       4.3.3. Смещенне/степень извлечения аналита.............................87
       4.3.4. Точность........................................................87
       4.3.5. Время...........................................................88
       4.3.6. Необходимое оборудование........................................88
       4.3.7. Размер пробы....................................................89
       4.3.8. Стоимость.......................................................89
       4.3.9. Безопасность....................................................90
       4.3.10 Избирательность.................................................90
       4.3.11. Сделайте свой вы бор...........................................90
   4.4. Рабочие характеристики применяемых методик............................92
       4.4.1. Рабочие характеристики выбранных методик определения аналитов...95
            4.4.1.1. Тонкослойная хроматограф ня..............................95
            4.4.1.2. Разделение методом газовой или жидкостной хроматографии..97
   4.5. Причины неправильных аналитических результатов........................98
       4.5.1. Некомпетентность................................................99
       4.5.2. Применяемая методика...........................................100
       4.5.3. Загрязнение....................................................100
       4.5.4. Помехи.........................................................100
       4.5.5. Потери и/или разложение........................................103
   4.6. Валидация методики...................................................103
       4.6.1. Избирательность................................................108
       4.6.2. Прецизионность.................................................109
       4.6.3. Смещенне/правнльность..........................................113
            4.6.3.1. Расчет параметров смещения..............................116
       4.6.4. Диапазон измерений, предел обнаружения (ZoZ¹) и предел количественного определения (ZoS)............................117
            4.6.4.1. Проверки линейности.....................................120
       4.6.5. Исследование устойчивости методики.............................122
       4.6.6. Отчет о валидации и документация...............................124
   Выводы....................................................................125

Оглавление

7

   Приложение...............................................................125
       Документирование методики ............................................125
       Список уточнений и пересмотров методики..............................125
   Литература...............................................................130

ГЛАВА 5. Проведение измерений...............................................131
   5.1. Надлежащая лабораторная практика.....................................131
       5.1.1. Преданалитическая стадия......................................132
       5.1.2. Анализ........................................................133
       5.1.3. После анализа.................................................134
   5.2. Калибровка..........................................................135
   5.3. Обеспечение метрологической прослеживаемости........................140
       5.3.1. Образцы сравнения.............................................141
       5.3.2. Химические стандарты..........................................143
            5.3.2.1. Внешняя стандартизация.................................143
            5.3.2.2. Внутренняя стандартизация..............................144
   5.4. Контроль качества...................................................148
       5.4.1. «Холостые«пробы...............................................149
       5.4.2. Образцы контроля (ОК).........................................149
       5.4.3. Повторные пробы...............................................150
       5.4.4. Слепые пробы..................................................150
       5.4.5. Химические стандарты ндобавки.................................150
   5.5. Лабораторная среда..................................................151
       5.5.1. Факторы, влияющие на качество.................................151
       5.5.2. Планировка лаборатории........................................152
       5.5.3. Размещение оборудования.......................................152
       5.5.4. Мониторинг изменений..........................................153
   5.6. О борудование, стеклянная посуда и приспособления...................153
       5.6.1. Выбор.........................................................153
       5.6.2. Пригодность...................................................155
       5.6.3. Квалификация оборудования.....................................156
       5.6.4. Очистка.......................................................158
       5.6.5. Сушка.........................................................159
   5.7. Химические реактивы и расходные материалы...........................159
       5.7.1. Класс чистоты.................................................160
       5.7.2. Маркировка....................................................162
       5.7.3. Приготовление реактивов.......................................164
       5.7.4. Манипуляции...................................................165
       5.7.5. Контейнеры....................................................165
       5.7.6. Хранение......................................................167
       5.7.7. Безопасность..................................................167
       5.7.8. Утилизация отходов............................................169
   5.8. Техническое обслуживание и калибровка оборудования..................169
   Выводы...................................................................171
   Литература...............................................................172

ГЛАВА 6. Обработка данных...................................................173
   6.1. Основы статистики...................................................173
       6.1.1. Совокупности и выборки........................................173
       6.1.2. Описание распределения данных.................................174
       6.1.3. Основные расчеты..............................................177
            6.1.3.1. Среднее................................................177

Оглавление

            6.1.3.2. Дисперсия..............................................177
            6.1.3.3. Стандартное отклонение.................................178
            6.1.3.4. О тносительное стандартное отклонение и коэф ф ициент вариации.178
            6.1.3.5. Стандартное отклонение среднего........................179
            6.1.3.6. Доверительный интервал для среднего....................180
   6.2. Контрольные карты...................................................180
       6.2.1. Карты Ш ухарта................................................181
       6.2.2. Карты скользящего среднего....................................184
       6.2.3. Карты кумулятивных сумм (.....................................186
       6.2.4. Карта размахов................................................188
   6.3. Неопределенность измерения..........................................190
       6.3.1. Процесс измерения.............................................190
       6.3.2. Понятие неопределенности......................................191
       6.3.3. Погрешности...................................................191
            6.3.3.1. Случайная погрешность..................................192
            6.3.3.2. Систематическая погрешность............................192
       6.3.4. Прецизионность ..смещение и точность..........................194
       6.3.5. Оценка неопределенности.......................................196
            6.3.5.1. Спецификация...........................................196
            6.3.5.2. Идентификация..........................................197
            6.3.5.3. Количественная оценка..................................200
            6.3.5.4. Объединение............................................204
       6.3.6. Расширенная неопределенность..................................208
       6.3.7. Использование неопределенности................................209
            6.3.7.1. Интерпретация результатов..............................209
            6.3.7.2. Улучшение качества результатов.........................211
   Выводы...................................................................211
   Литература...............................................................212

ГЛАВА 7. Бенчмаркинг вашей лаборатории......................................213
   7.1. Программы проверки квалификации.....................................214
   7.2. Организация программ проверки квалификации..........................216
   7.3. П рименение статистических методов в программах проверки квалиф икации......218
       7.3.1 Опорное значение.......................................................218
            7.3.1.1. По процедуре приготовления.....................................219
            7.3.1.2. Сертифицированные значения СЯМ.........................219
            7.3.1.3. Установленные значения (...............................219
            7.3.1.4. Согласованные значения от экспертных лабораторий.......220
            7.3.1.5. Согласованные значения от лабораторий-участников.......220
       7.3.2. Целевой диапазон..............................................221
            7.3.2.1. Заданное значение......................................222
            7.3.2.2. Прогнозный.............................................222
            7.3.2.3. Результаты совместных исследований.....................222
            7.3.2.4. Общая модель...........................................223
            7.3.2.5. Данные, полученные в раунде программы РТ...............223
       7.3.3. Оценки........................................................223
       7.3.4. Комбинация ^-индексов.........................................225
       7.3.5. Интерпретация численных оценок................................226
       7.3.6. Робастная статистика..........................................228
   7.4. Как извлечь максимальную пользуиз участия в программах РТ...................23 1
   7.5. Совместные исследования.....................................................233
   Выводы...........................................................................23 4
   Литература.......................................................................23 5

Оглавление

9

ГЛАВА 8. Документация. Управление документами................................237
   8.1. Документация.........................................................237
       8.1.1. Руководство по качеству......................................23 7
       8.1.2. Вспомогательные документы.....................................238
       8.1.3. Управление записями..........................................23 9
       8.1.4. Записи........................................................239
       8.1.5. Внесение записей..............................................240
       8.1.6. Идентификация записи..........................................241
       8.1.7. Контроль документов и записей.................................242
       8.1.8. Отчет о результатах...........................................243
       8.1.9. Копирование записей...........................................245
       8.1.10. Хранение и архивирование записей..............................245
   8.2. Мнения и толкования..................................................245
       8.2.1. Примеры ситуаций, в которых могут быть затребованы мнения и толкования...................................................246
       8.2.2. Аккредитация в части «мнений и толкований».....................247
   Выводы....................................................................248
Литература................................................................248

ГЛАВА 9- Менеджмент качества.................................................249
   9.1. Система менеджмента..................................................249
       9.1.1. Выгода от внедрения системы менеджмента качества...............25 1
       9.1.2. Типы стандартов менеджмента для лабораторий....................253
   9.2. Стандарты, доступные для лабораторий.................................255
       9.2.1. Требования надлежащей лабораторной практики (C7Z2¹)............255
            9.2.1.1. Менеджмент..............................................256
            9.2.1.2. Роль руководителя исследования..........................256
            9.2.1.3. Программа обеспечения качества..........................256
            9.2.1.4. Помещения...............................................257
            9.2.1.5. Оборудование............................................257
            9.2.1.6. Инструкции по работе с испытательным о борудованнем.....25 7
            9.2.1.7. Планирование и проведение исследования..................25 8
            9.2.1.8. Требования к компьютеризованным системам и электронным записям...........................................25 8
            9.2.1.9. Итоговый отчет.........................................261
            9.2.1.10. Сохранение данных.....................................261
            9.21.11.  Аудит.................................................261
            9.2.1.12. Сравнение с ISO/IZC 170 25:20 05......................262
       9.22. Требования ISO/IZC 17025.......................................263
            9.2.2.1. Требования к менеджменту...............................265
            9.2.22. Технические требования..................................265
       9.2.3. Требования ТУ О 900 1.........................................265
            9.2.3.1. Политика в области качества............................266
   9.3. Руководство по качеству и другая документация.......................266
   9.4. Аудит...............................................................267
       9.4.1. Ответственность за проведение внутренних аудитов качества....26 9
       9.4.2. Планирование внутренних аудитов качества......................270
       9.4.3. О бучение аудиторов...........................................271
       9.4.4. Проведение внутренних аудитов качества........................271
       9.4.5. Рамки внутренних аудитов качества.............................273
       9.4.6. Вертикальный аудит............................................274
       9.4.7. Виды несоответствий...........................................274

Оглавление

   9.5. Анализ системы менеджмента...........................................276
       9.5.1. Организация и рамки анализа менеджмента........................276
   9.6.0 тветственность персонала лаборатории за качество....................277
       9.6.1. Ответственность руководства лаборатории за качество............278
       9.6.2. О бязанности менеджера по качеству.............................278
       9.6.3. О бязанности отдельных сотрудников.............................278
   Выводы....................................................................279
   Литература................................................................279

ПРИЛОЖЕНИЯ...................................................................2X7
   Таблица критических значений двусторонних /-критериев Стьюдента...........287
   О тветы на тесты..........................................................288
       Глава 3...............................................................288
            Ответ на тест 3.1а..............................................28 8
            Ответ на тест 3.1 б.............................................28 8
            Ответ на тест 3.2...............................................28 9
            Ответ на тест 3.3................................................289
       Глава 4...............................................................289
            Ответ на тест 4.1................................................289
            Ответ на тест 4.2...............................................29 1
            Ответ на тест 4.3................................................291
       Глава 5...............................................................293
            Ответ на тест 5.1................................................293
            Ответ на тест 5.2................................................293
            Ответ на тест 5.3................................................294
            Ответ на тест 5.4................................................295
            Ответ на тест 5.5................................................296
            Ответ на тест 5.6................................................297
       Глава 6...............................................................298
            Ответ на тест 6.1................................................298
            Ответ на тест 6.2...............................................29 8
            Ответ на тест 6.3...............................................30 1
            Ответ на тест 6.4................................................302
            Ответ на тест 6.5................................................302
            Ответ на тест 6.6................................................303
       Глава 7...............................................................305
            Ответ на тест 7.1................................................305
       Глава 9...............................................................306
            Ответ на тест 9.1................................................306
            Ответ на тест 9.2................................................307
   Библиография..............................................................308
   Глоссарий терминов........................................................310
   Единицы СИ и физические постоянные........................................315
       Единицы СИ............................................................315
       Физические постоянные.................................................316
   Периодическая таблица химических элементов................................318

            Предисловие к русскому изданию


Есть книги, жанр которых определить достаточно -трудно. Лежащая перед вами, уважаемый читатель, книга, конечно, не является монографией, так как она не претендует на глубокое исследование предмета, ее также трудно назвать учебником, так как она явно адресуется не студентам, а специалистам, уже имеющим опыт работы в лаборатории или с лабораторией. Это издание трудно отнести к учебным пособиям, хотя оно может быть использовано в процессе обучения. Это не научно-популярная литература, цель которой — пробудить интерес к какой-нибудь науке или иной деятельности. Сами авторы видят в качестве своего читателя профессионального химика-аналитика, желающего повысить свою квалификацию в процессе внутрифирменного обучения. Я бы сравнил воздействие этой книги на практического аналитика с процессом шлифовки поверхности детали. Она становится совершенней, убираются дефекты, поверхность приобретает однородность. После чтения этой книги у аналитика появляется более цельное понимание смысла своей деятельности. Но, как известно, грубые дефекты шлифованием убрать невозможно. Если в знаниях аналитика имеются глубокие пробелы, например в математической статистике, то с помощью одной этой книги пробел восполнить будет невозможно.
  Авторы затрагивают широкий круг вопросов, так или иначе связанных с качеством результата работы лаборатории в целом. Конечно, за пределами внимания авторов остается рад практических вопросов, интересующих специалистов в отдел ьньтх областях аналитических работ, но тема, затронутая ими, столь необъятна, что ожвдать иного было бы неправильно.
  Есть в книге и спорные моменты, мнения, которые пока не стали общепринятой точкой зрения, закрепленной в международных стандартах и иных авторитетных изданиях, но, тем не менее, читателю будет полезно ознакомиться и с этими мнениями тоже.
  Безусловно, эта книга будет востребована хим и ками-аналитикам и, работающими во всех применимых областях, а также специалистами иньтх лабораторий, не являющимися в полном смысле аналитиками, но занимающимися испытаниями веществ и материалов. Полезна эта книга будет и для тех специалистов, которые формулируют задачи для лабораторий и используют полученные ими результаты. И, наконец, это иадание вызовет интерес у экспертов органов по аккредитации, а также у специалистов, осуществляющих контрольно-надзорную деятельность в области испытаний.

                  И. В. Болдырев, руководитель органа по аккредитации ААЦ«Аналитика»

            Предисловие к серии


В последние годы широко распространилась система дополнительного образования, что привело к необходимости внедрения более гибких методик обучения, удовлетворяющих требованиям самых разных трупп обучающихся. В этом смысле открытое обучение оказалось ценным и эффективным методом преподавания, в особенности его оценили студенты, которые по ряду причин не могут пройти традиционный курс полного очного обучения. Серия учебных пособий химия: открытое обучение» (ACOL) впервые была выпущена издательством John PHZep & лБсэть?, Ltd. в конце 1980-х гг Эта серия, в которой охвачены все основные аналитические методы, быстро зарекомендовала себя как ценное учебное пособие — удобное средство обучения дня тех, кто по личным о бстоятел ьствам н е см о г во спо л ьзо ваться пр еиму ще ствам и б о ле е тр ади ци о нн ых методов образования в этой конкретной области.
  Вслед за первой успешной серией ACOL была представлена серия учебников дня открытого обучения под названием Аналитические методы в различных областях естественных наук» (АпТЗ); цель издания — более глубокое освещение тех областей естественных наук, в которых все шире применяются аналитические приборы иметодики. В связи с этим в серии учебных пособийпредставлен рад книц описывающих не только сами методики, но и те научные дисциплины, которые вьщвигают определенные требования к аналитическим методам.
  Аналитическая техника усложняется и, соответственно, увеличивается количество веществ, анализ которых в настоящее время становится практически рутинным. Книги представленных серий, описывающие непосредственно аналитические методики, отражают успехи аналитического приборостроения; в то же время они содержат полное и подробное обсуждение фундаментальных концепций и теорий, на которых основан рассматриваемый аналитический метод. В книгах освещаются различные аналитические методы, в том числе общий инструментальный анализ, спектроскопия, хроматография, электрофорез, тандемные методы, электр о аналитические методы, рентгеновский анализ, и другие важные темы. Кроме того, серия охватывает применение аналитических методов в таких областях как охрана окружающей среды, биологические науки, клинические анализы, пищевые технологии, криминалистика, фармакология, археология и консервация объектов, полимероведение и исследования твердого тела.
  Книги, написанные экспертами в определенных областях, легко читаются и удобны для обучающихся; каждая глава написана в целях обучения и освещения предмета обсуждения. Прогресс в обучении читатель можсет оценить сам — по тестам и вопросам, размещенным в тексте вместе с материалами дня

Предисловие ксерим 13

закрепления и подсказками. Таким образом книги можно эффективно использовать как дня самостоятельного обучения, так и для формирования внутренней стратегии образования в промышленных компаниях. Кроме того, каздый текст содержит большое количество доп олнительн о го матер нала, включая библиографию, списки акронимов и аббревиатур, таблицы единиц системы СИ и важнейшие физические постоянные, а также глоссарии и библиографические ссылки там, где это необходимо.
  Таким образом, можно надеяться на то, что настоящая серия учебных пособий окажется ценным и полезным источником обучающих материалов как дня индивидуально обучающихся, так и для преподавателей научных дисциплин.

                                               Дэйв Эндо (Dave Ando) Дартфорд, Великобритания

            Предисловие


Эта книга представляет собой исправленное и дополнен ное издание книги «Качество в лаборатории аналитической химии» (Quality in the Analytical Chemistry Laboratory), опубликованной в серии ACOL около 12 лет назад. Настоящая версия более деталвно рассматривает технические требования Международных стандартов, принятые болвшинством лабораторий, в том числе оценку пригодности методики анализа (валидации методики), прослеживаемости и неопределенность измерений. Со времени написания первой книги роль аналитических измерений в большинстве мировых экономик существенно возросла. За последние 10 лет увеличилось число стран, стремящихся принимать участие в международных торговых отношениях. Кроме того, необходимость надежных аналитических измерений, выполняемых экономически эффективными способами, выдвигает новые требования к специалисту-аналитику. Аналитик должен все быстрее проводить измерения в пробах с различными матрицами, зачастую содержащими аналит в очень низких концентрациях. Заказчики аналитических лабораторий требуют свидетельств третьей стороны для того, чтобы доверять результатам работы лаборатории. Поэтому расширены разделы, относящиеся к Международным стандартам и программам проверки квалификации персонала. Возрастает значение сведений об основах обеспечения качества и контроля качества. Обеспечение надежности измерения должно стать неотъемлемой частью работы ученого с самого начала его карьеры.
  Правительственная химическая лаборатория (LGC — Laboratory of the Government Chemist) глубоко заинтересована в качестве аналитических измерений. Она сыграла ведущую роль в проведении в жизнь инициативы Великобритании по внедрению программы РЯД/ (Valid Analytical Measurement — Достоверные аналитические измерения). Эту работу как часть Программы национальной системы измерений в области химии и биологии поддержало правительство Великобритании.
  Программа ставит следующие задачи:
  * улучшение качества аналитических измерений, проводимых в Соединенном Королевстве;
  * соде йств ие взаим н ому призн ани ю анал итич еских данн ых в м еждун ар одном пространстве;
  * развитие устойчивой и прозрачной инфраструктуры, задача которой — достижение сравнимости и прослеживаемости химических и биохимических измерений в международном масштабе.

Предисловие

15

  Эти задачи не ограничены пространством Соединенного Королевства, о чем свидетельствует развитие других международных организаций, возникших отчасти в результате работы программы К1Л£. В их числе Euroehem (европейская сеть организаций, ставящих задачу соедания системы, обеспечивающей международную прослеживаемость и продвижение практического опыта высококачественной работы), а также CITAK(Международное сотрудничество в области прослеживаемости измерений в аналитической химии). Названо большое количество условий, каждое из которых должно быть соблюдено для того, чтобы можно было гарантировать сравнимость аналитических измерений, проведенных в разных странах в разное время.
  Эта книга начинается с описания того, как внедряют«наилучшую практику» через признание принципов (см. гл. 2). В книге описаны международные стандарты, которые могут способствовать созданию работоспособных структур лабораторий, а также обеспечить подтверждение их компетентности третьей стороной. Книга проводит аналитика по всем этапам аналитического процесса. Для начала предложено полностью обозначить проблему, что позволит аналитику выбрать метод, который, вероятно, позволит получить результаты, соответствующие поставленной задаче. Правильная оценка пригодности методики анализа вещества и тщательная градуировка обеспечивают получение результатов, соответствующих требованиям международных стандартов. Далее следует описание процесса отбора пробы и подготовки пробы к анализу. Неправильный выбор лабораторного оборудования и реактивов может привести к неверным результатам. Описаны как внутренний контроль качества, так и внешняя оценка качества; кроме того, в специальных разделах показано, как оценивается неопределенность результатов измерений. Далее описан завершающий этап аналитического процесса — составление отчета и проч их документе в, обеспечивающих б е спер еб о йну ю раб оту л аб ор атор ии.
  Проблема качества не решается проведением одних лишь организационных мероприятий. И аналитик, и руководитель должны понимать, что важеным фактором, влияющим на качество результатов, являются профессиональные навыки и компетентность сотрудников лаборатории. Аналитикам необходима помощь дня того, чтобы они могли изучать надлежащую лабораторную практику и исполнять свою повседневную работу профессионально и компетентно, соблюдая принципы Книга предлагает аналитикам новую схему обучения, приближающую к этой цели; а руководству лаборатории — удобный способ внедрения методик обеспечения качества.
  Публикация этой книги стала возможной благодаря поддержке со стороны программы Технические аспекты содержания книги обогащены результатами исследований, проведенных ЕЭС, зачастую в сотрудничестве с другими организациями, в проектах Euroehemn СРТАСсо специфическим техническим оснащением.

Элизабет ЭТрииард (Elizabeth Prichard),
Бики Барвик (Vicki Багтск)

            Благодарность


Авторы выражают признательность тем, без кого написание этой книги было бы невозможным. В рецензировании отдельных разделов книги участвовали сотрудники LGC, в том числе Шарлотта Бэйли (Charlotte Bailey), Ник Болей (JVzefc Boley), Селин Вольф-Брич (Celine Wblff-Briehe), Брайан Брукмэн (Brian Brookman), Джон Дэй (John Day), Алан Хэнда и Handley), Джордж Меер-сон (Aferscw) и Грэм Сэведж (Graham Savage). Кроме того, всю книгу целиком тщательно отрецензировали д-р Петр Робуш (Piotr Boboueh, IBMM, Геел, Бельгия) и профессор Алан Таунсхенд Townshend, Университет Гулля). Мы благодарим их за работу и ценные предложения.
  Авторы берут на себя всю ответственн ость за о шибки ил и пр опуски в тексте кн иги.
  В подготовке книги к изданию участвовал Департамент торговли и промышленности (2^77); согласно контракту, книга выходит в рамках Программы национальной системы измерений (TVjbS) и Достоверных аналитических измерений (ИЗЪ). В настоящее время программа ИЗЪ является частью программы ТУМУ по химической и биологической метрологии, спонсируемой Департаментом инноваций, университетов и компетенций (ZLZTO). Целью программы Изъявляется повышение качества аналитических измерений в Соединенном Королевстве.