ВЕСТНИК УДМУРТСКОГО УНИВЕРСИТЕТА

2013. Вып. 1
ФИЗИКА. ХИМИЯ

Рис.1. Аналитическая линия меди

УДК 546.56+546.81

Е.Г. Трофимова, В.И. Корнев 

ИЗУЧЕНИЕ УСЛОВИЙ ВОЗБУЖДЕНИЯ СПЕКТРОВ МЕДИ И СВИНЦА 
С ПОВЕРХНОСТИ МЕДНЫХ СПЛАВОВ

Исследование влияния режимов возбуждения спектров на интенсивность аналитического сигнала меди и свин-
ца в медно-цинковых сплавах. Обсуждается пробоподготовка, приводятся режимы съемки спектров и исполь-
зуемые длины волн.

Ключевые слова: атомно-эмиссионный анализ, медь, свинец, медно-цинковые сплавы.

Медно-цинковые сплавы (латуни) используются в основном в производстве техники. Известно, 

что марка латуни определяется содержанием в ней меди. В связи с введением в действие с 01.01.2008 
ГОСТ 2060-2006 «Прутки латунные» и с 01.07.2008 ГОСТ 2208-2007 «Фольга, ленты, листы и плиты 
латунные», в которые были введены гарантийные сроки хранения 6 и 12 месяцев в зависимости от 
состояния поставки, в химической лаборатории резко увеличился объем работ по проверке латунных 
сплавов. В связи с этим возникла необходимость разработки экспрессного метода подтверждения 
химического состава латуней при наличии сертификатов качества для дальнейшего использования 
материала после истечения гарантийного срока хранения.

Как правило, спектральными методами [1] в латунях определяются только примеси (железо, сви-

нец, никель, алюминий и т.д.). Для определения содержания меди нормативной документацией [2] ре-
комендуется гравиметрический метод и титриметрический методы анализа. Оба метода требуют пред-
варительного растворения навески исследуемого образца с последующей обработкой химреактивами.

Целью настоящей работы являлось применение метода атомно-эмиссионной спектроскопии 

для прямого определения меди и свинца в медно-цинковых сплавах.

Методика эксперимента

Для регистрации атомно-эмиссионных спектров применяли спектрометр ИСП-30, модернизи-

рованный многоканальным атомно-эмиссионным анализатором (МАЭС) с программным обеспечени-
ем «Атом 3.0». Возбуждения пробы проводили с помощью дугового генератора «Везувий-2».

В качестве исследуемых использовали стандартные образцы латуни марки ЛС59-1 и Л63 ком-

плектов М113, М15. Анализ проводили в дуговом режиме возбуждения спектров. В качестве проти-
воэлектродов применяли спектрально чистые угольные электроды, заточенные на конус.

По экспериментальным данным строились графики зависимости отностительной интенсивно-

сти аналитического сигнала (I/Icp)  исследуемого элемента от его концентрации (ω, %) в пробе. Ма-
тематическую обработку результатов проводили с помощью программы «Атом 3.0».

Результаты и их обсуждение

За основу исследования процесса возбуждения спек-

тров меди и свинца было принято изучение кинетики спек-
тральных каналов, то есть зависимости интенсивности анали-
тических линий от времени горения возбуждающего разряда. 
Варьируя различные условия эксперимента, можно подобрать 
оптимальное время обжига и регистрации спектров.

Имеется возможность выбора линий определяемого 

элемента и внутреннего стандарта, обеспечивающих опти-
мальное решение конкретной аналитической задачи. Факти-
чески для каждой аналитической линии можно взять свою, 
наиболее подходящую линию сравнения. В качестве рабо-
чих были выбраны длины волн 219,2268 нм для меди и 
283,32 нм для свинца. Для наглядного примера на рис. 1 
изображена аналитическая линия меди.

Изучение условий возбуждения спектров меди…
49

ФИЗИКА. ХИМИЯ
2013. Вып. 1

Для изучения кинетики поступления меди в плазму разряда были сняты кривые выгорания. При 

возбуждении пробы в дуге прерывистого тока отрицательной полярности (рис. 2а,б) отношение им-
пульс/пауза (Ти/Тп) Ти/Тп практически не оказывает влияния на интенсивность выгорания. Значитель-
но возрастает интенсивность при увеличении силы тока от -5 А до -10 А. Причем при увеличении силы 
тока с -5 до -10 А наблюдается возрастание амплитуды колебания интенсивности от 3 до 7 единиц.

Рис. 2. Кривые выгорания меди в дуге прерывистого тока: (а) положительной полярности: 

5А Ти/Тп=1/5 (1), 10А Ти/Тп=1/5 (2), 5А Ти/Тп=2/5 (3), 10А Ти/Тп=2/5 (4); (б) отрицательной 

полярности: -5А Ти/Тп=1/5 (1), -5А Ти/Тп=2/5 (2), -10А Ти/Тп=2/5 (3), -10А Ти/Тп=1/5 (4)

При увеличении силы тока и отношения импульс/пауза дуги прерывистого тока положительной 

полярности происходит возрастание интенсивности аналитического сигнала и числа колебания. При 

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0
5
10
15
20
25
t, сек.

I

1

2
3

4
а)